범용으로 사용할 수 있는 low smoke type의 난연 polyolefin(halogen free)계 컴파운드의 최적 배합을 구현하기 위해 LDPE, EVA, EEA를 수지로 하고 상용화제로 MAH-graft-PE를 이용하였으며, 난연제로 수산화마그네슘, 수산화알루미늄과 적린을 사용하여 변량 시험을 하였다. 물성은 상온 인장강도, 신장율과 노화후 인장신장 잔율을 기본으로 smoke density 산소 지수 시험을 하였고, 난연성은 UL-94로 확인하였으며, 수산화마그네슘과 수산화알루미늄의 대표 배합을 SEM 촬영하여 분산구조를 확인하였다. HCI 함량 시험을 하여 halogen content를 확인하였다. 또한 halogen free로 난연성(UL-94, V-0)과 저연성을 만족하는 2종의 배합을 도출해 냄으로서 여러 가지 용도로서의 전용이 가능할 것으로 보인다.
Inhaled halogen compound was examined through micronucleus tests and toxicity tests using SD (Sprague-Dawley) rats with repeated dosages for six hours a day, five days a week, during four weeks. In four-week repeated exposure, no specific sign caused by the $CF_3I$ compound was observed on the clinical symptoms, body weight variation, feed consumption, and urinalysis data in the testing groups with reference to the control group. In hematological and biochemical blood tests of the testing groups, the significant, but in their normal ranges, value dependencies of glucose, aspartate aminotransferase, alanine aminotransferase and etc., on the halogen carbohydride concentration was observed. In histo-pathological tests, no specific lesion or concentration dependent change due to the $CF_3I$ compound dosage was observed in both sexes of the female and male in the tested animals. But, micronucleus tests on marrow cells extracted from the tested animals which were repeatedly exposed in the $CF_3I$ compound during four weeks, the frequencies of micronuclei were significantly increased dose-dependently compared to the control groups.
The object of this study is to obtain the optimum mix proportion of halogen free compound with flame resistance and, for the purpose, thermal/electrical characteristics test are conducted using compatibilizing agents, flame resistance agents, hydroxide aluminum, sunscreen, antioxidant and silicon oil on the base resin of linear low density polyethylene (LLDPE), Ethylene vinyl acetate copolymer (EVA). Existing compound method accompanies many requirements to be satisfied including a lot of addition of flame resistance agents, prohibition of impact on mixing capability with base and property and etc. In this study, different from the existing method, the optimum mix proportion is determined and experimented by adding nano clay. Oxygen index test shows no difference between specimens while T-6, T-9 shows oxygen index of 29[%] and 26[%], respectively. This is concluded that hydroxide aluminum, which is a flame resistance agent, leads low oxygen index. From UL94-V vertical flame resistance test, the combustion behavior is determined as V-0, Fail based on UL94-V decision criteria. Viscometry shows low measurements in specimens with separate addition of compatibilizing agents or nano clay. Volume resistivity test shows low measurement mainly in specimens without compatibilizing agents. Therefore, with the flame resistance compound shows better performance for thermal/electrical property and the optimum mix proportion are achieved among many existing materials.
A quantitative analysis method of halogen elements in volatile organohalogen compounds was established by the Wickbold combustion pretreatment in an enclosed system and ion chromatography. The sample pretreatment parameters of Wickbold combustion were experimentally optimized, and using the determined optimal pretreatment parameters, the reproducibility was estimated by ion chromatography. As a comparison for real samples, NIST certified reference materials (CRMs) were analyzed for the recovery efficiency and reproducibility.
할로겐 함유 난연 화합물은 인체에 무해하고 유해가스 발생이 없는 환경 친화적인 소재로 대체되어가고 있다. 반도체 소자의 밀봉용 소재로 사용되는 에폭시 수지 조성물도 친환경적인 소재로 만들기 위해서, 에폭시 수지의 자소화에 관해 많은 연구가 이루어지고 있다. 본 연구에서도 신규 에폭시 수지(E3)를 사용하여 할로겐계 화합물을 전혀 함유하지 않는 자소성 에폭시 수지 조성물을 제조하였다. 새로 만들어진 에폭시 수지 조성물(EMC-1)은 UL 난연 V0를 갖고 5 wt% 분해 온도가 $451.9^{\circ}C$로, 할로겐계 난연제나 삼산화안티몬 등을 첨가하지 않고도 난연성이 우수하고 열분해성, 내열성 등이 우수하게 나타나 친환경 소재로 적용할 수 있다.
In this study, some materials are organized and experimented with variables to obtain the optimum mix proportion for the mechanical property of halogen free flame resistance compound with varying addition of nano clay. Tensile strength, density and stiffness are tested in the room temperature. In this study, unlike existing layered structure, nano clay with tabular structure is used and sufficient stiffness, strength, thermal stability and gas block capability can be achieved with small amount of addition. Tensile strength and elongation test show high rupture strength only in specimens with compatibilizing agents while density test shows average measurement in all the specimens except T-9. It was confirmed that the measurement value according to the additives in compatibilizing agent or in nano clay of hardness test represents similarly.
Chloronicotinyl 유도체의 기본 골격인 3-pyridylmethylamine의 amine기를 phosphite group으로 치환하여 chloronicotinyl 유도체를 합성하였고, 이들의 살충활성과 살균활성을 확인하였다. 살충활성 검정 결과, 500 ppm 에서 phosphonate에 methyl기와 butyl기가 치환된 compound 4와 2개의 butyl, 2,2,2-trifluorotehtyl, 2-ethylhexyl, phenyl기가 치환된 compound 5, 6, 7, 8이 벼멸구에 대해서 90%의 살충활성을 나타내었다. 그러나 이들 화합물들은 배추좀나방과 두점박이응애에 대해서는 낮은 살충활성을 나타내었으며, phosphonate에 halogen이나 heterocycle이 치환된 compound $10{\sim}21$에서도 벼멸구, 배추좀나방, 담배거세미나방, 두점박이응애, 복숭아혹진딧물에 대하여 거의 살충활성을 나타내지 않았다. Chloronicotinyl 유도체의 벼도열병균, 벼문고병균, 오이잿빛 곰팡이병균, 토마토역병균, 밀녹병균, 보리흰가루병균에 대한 살균활성을 검정한 결과, 10 ppm에서 phosphonate에 butyl기와 4-nitrophenyl기가 치환된 compound 10이 벼도열병균에 대해 86%의 살균활성을 보였다. 인 함유 chloronicotinyl 유도체들 중 일부가 높은 살균활성을 나타낸다는 것은 이 유도체들이 신규 살균제로 개발될 가능성이 있다는 것을 시사하고 있다.
In order to improve flame retardancy, the halogen free organic melamine phosphate(M-P) flame retardant was synthesized from melamine and phosphoric acid by the reaction of precipitation. The ignition test was carried out preparing hybrid flame retardant compound($H_bFRC$) consisting of organic M-P and inorganic Mg$(OH)_2$ as a flame retardant in the polyolefin resins. The flame retardancy and mechanical properties of flame retardant aluminum composite panel($H_bFRC$-ACP) were performed to investigate the possibility of the composite material, which was contained M-P, as a inner core for $H_bFRC$-ACP. For this study, the results of ignition test indicate that a char formation and drip suppressing effect, and combustion time reduced as the content of M-P increased. The limited oxygen index(LOI) values were measured 17.4vol% and 31.5vol% for LDPE only and $H_bFRC$-3(M-P content: 15wt%), respectively. And it was verified that the $H_bFRC$-3 was needed more oxygen quantity with the increase of M-P content when it combustion. Also, the results from thermogravimetric analysis were observed endothermic peak at $350^{\circ}C$ and $550^{\circ}C$, it was confirmed predominant thermal stability though the wide temperature range by the mixture of M-P and Mg$(OH)_2$. The LDPE-ACP (using only LDPE as a inner core), $35.13kW/m^2$ of heat release rate(HRR) and 13.43MJ/m2 of total heat release(THR) were measured while the $H_bFRC$-ACP, $10.44kW/m^2$ of HRR and 1.84MJ/m2 of THR were measured by results of cone calorimeter test. In case of $H_bFRC$-ACP, the average gas emission amount of CO and $CO_2$ could be decreased down to 25% and 20%, respectively, in comparison with LDPE-ACP. The mechanical properties such as tensile strength, bending strength and adhesion strength of $H_bFRC$-ACP were revealed slightly high values $54N/mm^2$, $152N/mm^2$ and 120N/25mm, respectively, compared with LDPE-ACP. It was confirmed that flame retardancy was improved with the synergy effect because of char formation by M-P and hydrolysis by Mg$(OH)_2$. The result of this study suggest that $H_bFRC$ can be applied for an adequate halogen free flame retardant composite material as a inner core for ACP.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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