$Cu/ZnO/ZrO_2$와 MFI계열의 제올라이트(HZSM-5, H-Ga-Sllicate, H-Fe-Silicate)로 이루어진 혼성촉매상에서 이산화탄소 접촉수소화반응을 수행하였다. MFI계열의 제올라이트중 브뢴스테드 산점양이 가장 많은 HZSM-5를 포함한 혼성촉매가 가장 높은 $C_2{^+}$ 탄화수소 수율을 나타내었다. HZSM-5를 포함한 혼성촉매 중에서는 $SiO_2/Al_2O_3$비가 낮을수록, 이온교환 시간이 많을수록 즉 브뢴스테드 산점의 양이 많을수록 $C_2{^+}$ 탄화수소에 대한 수율이 높았다. HZSM-5에 금속이온을 이온 교환 하였을 경우, $HZSM-5{\simeq}Ga/HZSM-5>Zn/HZSN-5$의 순서로 활성이 높았는데 이 또한 브뢴스테드 산점수가 많을수록 활성이 증가하였다.
본 연구에서는, 촉매 악취 제거 반응에서 폐제올라이트 촉매를 담체로 재사용할 수 있는지를 알아보고자 하였다. 악취 분해의 모델 반응을 위하여 톨루엔을 반응 물질로 선정하였다. 폐 HZSM-5와 폐 FCC촉매에 구리를 10 wt%담지 시켜, 활성을 비교하였다. 그 결과, Cu/폐 FCC 촉매보다 Cu/폐 HZSM-5가 더 높은 활성을 나타내었다. 이는 폐 HZSM-5가 폐 FCC 촉매보다 표면적이 더 크고, Cu를 담지한 촉매에서도 더 큰 표면적을 나타낸 것에 기인한 것으로 여겨진다. 이러한 결과들은 폐 HZSM-5가 톨루엔 제거에 값싼 촉매로 이용될 수 있음을 보여준다.
반회분식 반응기를 이용하여, 폐 고밀도 폴리에틸렌(HDPE)으로부터 가솔린을 제조하기 위하여 HZSM-5 촉매상에서 분해반응을 수행하였다. HZSM-5 촉매상에서 가솔린 분자 범위의 액상수율을 증가시키기 위하여 시판용의 Si/ZSM-5 촉매와, 인과 마그네슘을 HZSM-5 촉매에 첨가한 촉매를 사용하여 접촉분해반응 특성을 조사하였다. HZSM-5에 인과 마그네슘을 지지한 경우, 최적 지지량은 각각 0.5 wt%와 2.0 wt%이었다. 암모니아 TPD 실험 결과에서 인을 지지 시켰을 때는 강산점과 약산점이 전체적으로 크게 감소하였으며, 마그네슘을 지지 시켰을 때는 강산점은 완만하게 감소하였고 약산점은 크게 감소하였다. Si/ZSM-5 촉매에서는 산점은 거의 사라졌으며 분해반응도 크게 감소하여 액상생성물이 거의 생성되지 않았다. 액상생성물의 탄소수 분포는 인과 마그네슘이 지지되었을 때 탄소수가 낮은 쪽으로 이동되었고 성분의 100%가 가솔린 범위($C_5-C_{11}$)에 분포되어 있었다. Mg(2.0 wt%)/ZSM-5 촉매는 반응온도 $400^{\circ}C$E에서 액상 수율이 55.8%이었으며, 생성물의 분포가 100% 가솔린 범위에 있어서 유망한 촉매로 나타났다.
고정층 반응기와 파이롤라이저-가스크로마토그래피/질량분석기를 이용하여 커피 잔류물이 함유된 폐종이컵의 열분해 및 촉매 열분해를 진행하였다. 커피 잔류물이 함유된 종이컵의 무촉매 열분해에서는 많은 양의 오일이 가스 및 촤와 함께 형성되었다. HZSM-5와 HY 촉매의 사용에 따른 추가적인 분해 반응에 의해 오일의 양은 줄고 가스의 양은 증가하였다. HZSM-5와 HY의 산촉매 특성 때문에 커피 잔류물이 함유된 종이컵의 촉매 파이롤라이저-가스크로마토그래피/질량분석기 분석은 생성오일 중 방향족 화합물의 선택도를 증가시켰다. HY보다 강한 산세기와 중간 기공을 가진 HZSM-5의 특성으로 인해, HZSM-5상에서 커피 잔류물이 함유된 종이컵을 촉매 열분해한 경우 HY를 사용한 경우보다 휠씬 더 많은 양의 방향족 화합물이 생성되었다.
본 연구는 농업용 필름을 제조하는데 사용되는 LDPE, LLDPE 및 EVA공중합체로 구성된 혼합물의 접촉 열분해 반응에 있어서 HZSM-5 촉매에 Ga을 첨가했을 경우 기체 및 액상 생성물의 수율, 탄소 수 분포 등에 미치는 영향을 조사하는 것을 목적으로 한다. Ga/HZSM-5를 사용한 결과, HZSM-5에 비해 방향족 화합물의 생성이 증가함을 알 수 있었다. 특히 기상 반응을 수행했을 때 더 많은 방향족 화합물을 얻을 수 있었다. 또한 촉매 양을 증가시키고 촉매층 온도를 $500^{\circ}C$ 이상으로 유지한 결과 더 높은 방향족 수율이 얻어졌다. 생성물의 탄소 수 분포는 Ga 첨가에 의해 별로 영향을 받지 않았다.
본 연구에서는 여러 귀금속 이온 교환 HZSM-5 촉매상에서 NO의 선택적 환원 반응 및 과잉 산소 존재 하에서 탄화수소 환원제를 첨가하지 않은 조건에서의 직접 분해 반응을 수행하여 NO 제거 활성을 비교 검토하였으며, Cu-HZSM-5 촉매의 활성과도 비교하였다. 사용한 촉매 중 Ru-HZSM-5 상에서 탄화수소 환원제 없이 $NO+O_2$반응을 수행한 결과 최대 45%의 NO에서 $N_2$로의 전환율을 얻을 수 있었으며 수증기의 첨가에 대해서도 상당한 저항성을 나타내었다. 이러한 Ru-HZSM-5의 높은 활성은 NO를 과잉 산소 존재 하에서 $NO_2$로 전환시키는 능력이 우수하기 때문이라고 생각된다. Ru-HZSM-5 촉매상에서 NO는 기상 탄화수소 환원제가 없는 과잉 산소 존재 하에서는 먼저 $NO_2$로 산화된 후 이어 $N_2$로 분해되는 반응 경로를 거치는 것으로 생각되며 촉매 표면에 흡착되는 $NO_2$는 이 반응의 일종의 중간 생성물이라 판단된다.
HZSM-5를 觸媒로 하여 메탄올과 이소부틸렌으로부터 Methyl tertiary butyl ether(MTBE)의 氣相合成實驗을 하였으며, zeolite 觸媒의 SiO$_2/Al_2O_3$ 比 및 反應條件의 영향을 硏究하였다. 각 觸媒들은 pyridine을 吸着시켜 temperature programmed desorption(TPD) 및 IR法으로 酸點의 세기와 特性을 조사하였으며, 승온탈착실험을 통하여 각 反應物 및 生成物의 吸着特性을 검토하였다. HZSM-5의 SiO$_2/Al_2O_3$比가 증가할수록 强한 酸點의 수는 감소하여 메탄올의 脫水反應은 억제되고 MTBE에 대한 선택도가 증가하였다. MTBE에 대한 전환율과 선택도는 $i-C_4H_8$의 細孔內 확산저항에 의하여 큰 영향을 받음을 알 수 있었다. MTBE合成反應은 發熱的이어서, 전반적으로 80$^{\circ}$C의 반응온도가 合成에 적합하였다. 한편 각 觸媒上에 生成된 coke의 特性을 TG, DTA 및 IR spectrum으로 측정하였다. 침착된 coke의 量은 HY > H-Mordenite > HZSM-5順이었으며, H-Mordenite에 있어서는 누적된 coke의 양이 HZSM-5보다 현저하지는 않았으나, 細孔의 配向이 1方向性이므로 반응시간이 길어짐에 따라 심한 活性減退가 일어났다. HY는 큰 細孔을 가지고 있어 M$i-C_4H_8$의 重合이 쉽게 일어났으며, HZSM-5에 비하여 많은 coke의 참착과 빠른 活性減退를 나타내었다.
본 연구에서는 LPG (liqufied petroleum gas)를 환원제로 사용하여 질소산화물을 제거하는 SCR (selective catalytic reduction) 반응을 수행하였다. 질소산화물을 제거하기 위하여 HZSM-5 담체위에 Cu와 Fe를 함량을 달리하여 함침 시켜 촉매를 제조하였다. 질소산화물 전환율을 촉매의 종류와 촉매함량, 반응온도를 중심으로 연구하였다. 촉매는 $500^{\circ}C$에서 공기흐름 분위기에서 3 h 동안 소성시켜 제조하였다. Cu는 1~4 wt%, Fe는 0.5~2 wt%가 되게 Si/Al 비가 80인 HZSM-5에 함침 시켰다. 반응실험 결과에 따르면 Cu가 HZSM-5 담체에 3 wt% 담지된 촉매의 전환율이 가장 높았다. 촉매의 특성화를 위하여 XRD, XPS, TPR 분석을 하였다.
변형된 ZSM-5 제올라이트 촉매에서 톨루엔의 n-프로필알코올에 대한 산촉매 반응이 조사되었고, 이알킬벤젠 이성질체들의 100$^{\circ}C$에서의 흡착 실험이 수행되었다. 4-프로필암모늄이온, 알루민산나트륨, 콜로이달실리카 등으로부터 수열반응에 의하여 ZSM-5가 합성되었으며, H-, K-, Sr-, P-Mg-HZSM-5, H-Y 및 H-모더나이트 등이 전통적인 방법에 의하여 만들어졌다. HZSM-5에서 톨루엔의 n-프로필알코올에 의한 주반응생성물은 크실렌, 프로필톨루엔 뿐만 아니라 에틸톨루엔을 포함하며, P-Mg-HZSM-5에서는 이알킬벤젠 이성질체중 높은 파라 선택성이 얻어졌다. 다양한 p-이성질체들의 확산계수는 1 ${times}$ 10$^{-10}$ cm$^2$/sec로 일정했으며 o-이성질체보다 m-이성질체가 10배 이상 느리게 나타났다. 이들 반응 및 흡착특성이 제올라이트의 세공구조에 의한 형상 선택성, 제올라이트의 산성도 등의 관점에서 해석되었다.
Synthesis of Fe-Co/meso-HZSM5 catalyst, intended to be applied in Fischer-Tropsch (FT) reaction was investigated. The study emphasized the effect of desilication agents, NaOH and KOH, on the catalyst materials properties. Impregnation composition of active metal (Fe and Co) was also examined. HZSM-5, converted from ammonium ZSM-5 through calcination, was treated with NaOH and KOH for desilication, followed by impregnation with 10% metal loading. Fe composition in the initial mixture was varied at 10-50% from total composition. After impregnation, reduction was applied by flowing hydrogen gas at 400 ℃ for 10 hours. The use of KOH solution induced greater mesoporous volumes; however, it had a detrimental effect on zeolite crystal structure. NaOH solutions, on the other hand, increased mesopore area as high as 100%, indicated from surface area increase from 266.28 m2/g of HZSM-5, to 526.03 m2/g of NaOH-desilicated HZSM-5. In addition, the application of NaOH solution increased pore volume from 0.14 cc/g to 0.486 cc/g. Further, more Fe-Co alloys and less oxide of iron (Fe2O3) as well cobalt (Co3O4) had been commonly observed in the produced catalysts. The largest Fe-Co alloys could be found in 50Fe-50Co/HZSM-5
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[게시일 2004년 10월 1일]
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