• 제목/요약/키워드: HRGC/HRMS

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환경 중 신규 POPs 분석방법 고찰 (Analytical method of New POPs in environmental samples)

  • 신선경;박진수;강영렬;이수영;전진원;김동훈;연진모
    • 분석과학
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    • 제23권2호
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    • pp.128-137
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    • 2010
  • 본 연구에서는 잔류성유기오염물질(POPs) 관련 스톡홀름협약에 효율적으로 대응하고 POPs 물질의 잠재적 위험으로부터 국민 건강과 생태계를 보존하기 위해, '09년 신규 POPs 물질로 협약에 등재된 9종의 물질 중 우선적으로 POPs 공정시험방법 마련이 필요한 chlordecone, endosulfan, hexachlorocyclohexane (${\alpha}$-HCH, ${\beta}$-HCH, ${\gamma}$-HCH) 5종의 분석방법 확립 및 환경시료의 적용성 평가를 통해 POPs 공정시험방법을 마련하였다. 신규 POPs 5종은 모두 유기염소계 농약류(OCPs)로 기존 유기염소계 농약류의 다성분 동시분석방법에 추가하여 시험방법을 검토한 결과, 전처리과정에서 플로리실컬럼 및 활성탄컬럼 정제를 통해 본 연구에서 검토한 신규 POPs 5종 중 ${\alpha}$-HCH, ${\beta}$-HCH, ${\gamma}$-HCH 및 endosulfan에 대해서 동시전처리를 실시하여 GC/MS 및 HRGC/HRMS로 분석할 수 있는 방법을 제안하였다. 또한 chlordecone 에 대해서는 현재 GC분석으로 높은 감도를 얻을 수 없는 문제점으로 인하여, 향후 LC/MS/MS 방법을 추가 검토한 후 최종 시험방법을 제시하되 이번 연구에서는 GC/MS 방법을 제시하였다.

나이별 소나무 잎에 침착된 대기 중 폴리브롬화디페닐에테르 특성 (Characteristics of Atmospheric Polybrominated Diphenyl Ethers (PBDEs) Deposited on Pine Needles by Age)

  • 천만영
    • 한국환경보건학회지
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    • 제40권4호
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    • pp.313-321
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    • 2014
  • Objectives: Pine needles are used as passive air samplers (PAS) of atmospheric persistent organic pollutants (POPs). This study was carried out in order to investigate whether pine needles can also be used as a PAS of polybrominated diphenyl ethers (PBDEs). Methods: PBDEs in one to three year-old pine needles were analyzed with HRGC/HRMS. Results: PBDEs in the atmosphere were accumulated in the pine needles. The rate of increase in concentration of lower substituted PBDEs (tri- through hepta-) in pine needles was linear. The rate of increase of the higher substituted PBDEs (octa- through deca-) was also liner, but only up to two year-old pine needles. The concentration did not increase further in older pine needles. Conclusion: Therefore, it can be concluded that young pine needles, those that are two years old or less, are recommended for use as PAS of atmospheric PBDEs.

A Synthesis of Optically Active cis and trans 2-(5-Hydroxypoperidin-2-yl)acetates

  • P.N. Reddy;한상수;정교현
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제19권6호
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    • pp.617-618
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    • 1998
  • A simple and reproducible pretreatment method was developed for the determination of dioxins in milk sample. Liquid-liquid extraction (LLE) was used for the initial extraction of the analyte from milk. For the elimination of interferences coextracted from milk, acid treatment followed by multilayer silica gel, and then alumina column clean-up were performed. The clean extract could be obtained without carbon column or high performance liquid chromatographic (HPLC) clean-up procedure. Polychlorinated biphenyles (PCBs) and dioxins were separated on neutral alumina activated at 180 ℃ for 12 hours. The final extract was analyzed by HPLC and high resolution gas chromatography/high resolution mass spectrometry (HRGC/HRMS). The recovery of dioxins spiked in milk at 75-300 ppt level was 83.3-98.9% and their relative standard deviation was 4.1-14%.

Analytical Method for Dioxin and Organo-Chlorinated Compounds : (I) Pretreatment of Milk Samples for Dioxin Analysis

  • 양정수;김진영;최용욱;이대운
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제19권6호
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    • pp.619-624
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    • 1998
  • A simple and reproducible pretreatment method was developed for the determination of dioxins in milk sample. Liquid-liquid extraction (LLE) was used for the initial extraction of the analyte from milk. For the elimination of interferences coextracted from milk, acid treatment followed by multilayer silica gel, and then alumina column clean-up were performed. The clean extract could be obtained without carbon column or high performance liquid chromatographic (HPLC) clean-up procedure. Polychlorinated biphenyles (PCBS) and dioxins were separated on neutral alumina activated at 180 ℃ for 12 hours. The final extract was analyzed by HPLC and high resolution gas chromatography/high resolution mass spectrometry (HRGC/HRMS). The recovery of dioxins spiked in milk at 75-300 ppt level was 83.3-98.9% and their relative standard deviation was 4.1-14%.

혈액 중 PCBs 이성질체별 분석에 의한 인체 노출 평가 (Evaluation of human exposure to polychlorinated biphenyls using human serum by congener-specific analysis)

  • 박효근;이세진;김광수;강정호;백송이;장윤석
    • 분석과학
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    • 제19권1호
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    • pp.73-85
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    • 2006
  • 고분해능 가스크로마토그래피/고분해능 질량분석기를 이용하여 자원회수시설 근로자와 자원회수시설 주변 지역 주민(<0.3 km), 자원회수시설과 관련이 없는 지역주민(>10 km)의 혈액으로부터 PCBs의 모든 이성질체를 분석하였다. 전체 87개의 혈액시료 중에서 PCBs의 평균농도와 다이옥신 유사 PCBs의 평균농도는 각각 242.77 ng/g lipid, 8.83 TEQ pg/g lipid 이었다. 5, 6, 7 염소 치환 동족체가 전체 농도의 80%이상을 차지하였으며 가장 많은 농도 분포를 보이는 이성질체는 PCB153, PCB138, PCB180, PCB187, PCB118이었다. PCBs의 농도와 설문을 통해 조사된 나이, 성별, 흡연여부, 직업, BMI (Body Mass Index), 거주기간 등과 같은 변수와의 유의한 상관관계를 알기위해 통계분석을 한 결과 나이만이 혈액 내 PCBs농도와 상관관계가 있었다. 또한, 총 PCBs 농도와 PCB153 농도(r=0.93, p<.0001), dioxin-like PCBs와 PCB118의 농도(r=0.98, p<.0001)는 상관관계가 매우 높았다. 따라서 이 두 개의 이성질체는 인체 혈액에서 각각 PCBs농도와 dioxin-like PCBs의 농도의 지표물질(indicator)이 될 수 있다.

인증표준물질(Certified reference materials, CRM)을 이용한 이옥신류(PCDDs/PCDFs) 측정의 정확도 평가 (Evaluation of accuracy for measurement of Dioxins (PCDDs/PCDFs) by using certified reference material (CRM))

  • 윤여영;박덕희;임영희;조혜성
    • 분석과학
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    • 제22권5호
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    • pp.376-385
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    • 2009
  • 본 연구에서는 고농도 PCBs (Polychlorinated biphenyls)로 오염된 토양류 인증표준물질(Certified reference materials, CRM) 내에 존재하는 17종의 PCDDs/PCDFs를 분석하여 측정의 정확도를 평가하였다. 분석 방법은 2007년 환경부에서 고시한 비의도적 잔류성유기오염물질 공정시험방법을 토대로 하였으나 다층 실리카겔 컬럼과 알루미나 컬럼으로만 정제 시 방해 물질들이 충분히 제거되지 않아 활성탄 컬럼을 추가하여 정제하였다. 정확도의 평가 지표로서는 한국표준과학연구원(KRISS)에서 제시한 |En| 값을 사용하였으며 |En|값이 1이하인 경우 정량 결과를 '만족'으로 판정한다. 본 실험에서 DB-5MS컬럼과 SP-2331 컬럼을 병용하여 CRM을 분석한 결과 17종 2,3,7,8-치환이성체 모두 1 이하의 |En| 값을 얻었다. 또한 DB-5MS 컬럼에서 분리되지 않는 1,2,3,7,8-PeCDD와 3,3',4,4',5,5'-HxCB는 선택 이온비를 EPA1613 방법에서 제시한 M+2/M+4 대신 M/M+2로 변경하여 HRGC/HRMS 분석에서 구분이 가능하도록 하였다.

우리 나라에서 많이 소비되고 있는 몇가지 생선류 중의 PCDFs와 PCDDs 함유도 조사 (The Levels of PCDFs and PCDDs in the four kinds of Fish in Korea)

  • 김연제;이선영;이효민;윤은경;양규환;김은경;김명수
    • 분석과학
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    • 제15권2호
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    • pp.142-148
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    • 2002
  • 우리 나라에서 많이 소비되고 있는 생선류인 고등어, 명태, 조기, 오징어에 포함되어 있는 다이옥신을 HRGC/HRMS를 사용하여 분석하였다. 시료는 서울, 춘천, 대전, 광주, 부산 5개 대도시의 각 3곳에서 수집되었으며 모두 20개의 시료를 분석하였다. PCDDs는 고등어에서 0.032 pgTEQ/g으로 가장 높은 값을 나타냈고, PCDFs는 명태가 0.010 pgTEQ/g으로 가장 낮은 값을 나타냈다. 또 생선중에 포함된 총 다이옥신 농도 중에서 PCDDs가 PCDFs보다 높은 비율을 차지하고 있는 것으로 조사되었다.

PCBs 함유 절연유의 처리 후 부산물 배출특성 연구 (Determination of byproducts after treatment in PCBs-containing transformer oils)

  • 신선경;박진수;강영렬;황승률;김영식
    • 분석과학
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    • 제21권3호
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    • pp.201-211
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    • 2008
  • 본 연구에서는 PCBs 함유 폐기물의 분해 전후의 처리효율을 검토하고 반응 부산물을 확인하고자 물리화학적 처리기술을 적용한 전자빔과 탈염소화 처리 전후의 시료를 분석하였다. 전자빔으로 물리적 처리를 한 시료는 절연유 중의 PCBs 피크패턴을 유지하고 있지 않아 폐기물공정시험방법으로 정량하기 어려워 HRGC/HRMS을 이용하여 정량한 결과, PCBs의 제품이 가지고 있는 피크패턴이 분해되어 저염화물인 3-chlorobiphenyls이 생성되는 것으로 확인 되었다. 또한, 탈염소화 분해로 화학적 처리한 경우에도 PCBs 농도는 폐기물관리법 및 잔류성유기물질 관리법의 규제기준 이하로 POPs 관리법의 처리 종료 기준을 만족하는 것으로 나타났으며, PCBs 함유 폐기물을 물리화학적으로 처리하는 과정 중 분석 대상 모든 시료에서 다이옥신류가 불검출되어 다이옥신은 생성되지 않는 것으로 나타났다.

축산물 중의 Polybrominated Diphenyl Ethers (PBDEs) 분석 (Polybrominated Diphenyl Ethers (PBDEs) in the Piglet Liver)

  • 안윤경;이규건;신정화
    • 한국지역사회생활과학회지
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    • 제25권4호
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    • pp.629-636
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    • 2014
  • Polybrominated diphenyl ethers (PBDEs) as flame-retardant additives have been used in a wide array of products, including building materials, electronics, furnishings, motor vehicles, airplanes, plastics, polyurethane foams, and textiles. They are structurally similar to PCBs and other polyhalogenated compounds. PBDEs are found in a variety of foods, and 95% of all human exposure to POPs comes from food. The major food sources are fish/seafood and dairy products. A number of studies have reported high levels of PBDEs in animals, increasing the public's concern over PBDE levels in animals. This study evaluates the relationship between the level of PBDEs according to piglet diseases. Salmonella spp. and Streptococcus are bacterial diseases. Porcine respiratory reproductive syndrome (PRRS) is a viral disease. The concentration of PBDEs in the piglet liver from viral diseases was higher than that from bacterial diseases. BDE-47 and BDE-99 were detected in most samples. More PBDEs were detected in the piglet liver from PRRS of North American type than from that of European type.

소나무 잎을 PAS로 이용하여 대기 중 PCDD/Fs 농도 추정 (Estimation of PCDD/Fs Concentrations in Ambient Air Using Pine Needles as a Passive Air Sampler (PAS))

  • 천만영
    • 한국환경보건학회지
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    • 제41권2호
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    • pp.116-125
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    • 2015
  • Objective: This study was carried out to use pine needles as a passive air sampler (PAS) for atmospheric polychlorinared dibenzo-p-dioxins/furans (PCDD/Fs). Methods: PCDD/Fs concentrations in ambient air ($C_a$, $pg/m^3$) and deposited pine needles ($C_p$, pg/g dry) were analyzed simultaneously from June 1 to December 31. Air samples were taken using two low volume PUF active air samplers with an overall average air volume of approximately $1,200Sm^3$. Pine needles were collected the end of December near the air sampler. PCDD/Fs was analyzed by HRGC/HRMs. Results: A good correlation was shown ($R^2=0.6357$, p=0.0001) between $C_a$ and $C_p$, but a better correlation ($R^2=0.7372$, p<0.0001) existed between the logarithm of octanol-air partitioning coefficient ($LogK_{oa}$) and Log($C_p/C_a$). The average PCDD/Fs sampling rates from air to pine needles were 0.045($0.018-0.185m^3/day-g\;dry$). Conclusion: It was found that pine needles can be used as PAS for atmospheric PCDD/Fs, and they are especially suitable for long time PAS compared to PUF disk PAS.