• 대한약침학회지
• /
• 제18권1호
• /
• pp.44-55
• /
• 2015

Objectives: Scolopendra subspinipes mutilans (S. subspinipes mutilans) is known as a traditional medicine and includes various amino acids, peptides and proteins. The amino acids in the pharmacopuncture extracted from S. subspinipes mutilans by using derivatization methods were analyzed quantitatively and qualitatively by using high performance liquid chromatography (HPLC) over a 12 month period to confirm its stability. Methods: Amino acids of pharmacopuncture extracted from S. subspinipes mutilans were derived by using O-phthaldialdehyde (OPA) & 9-fluorenyl methoxy carbonyl chloride (FMOC) reagent and were analyzed using HPLC. The amino acids were detected by using a diode array detector (DAD) and a fluorescence detector (FLD) to compare a mixed amino acid standard (STD) to the pharmacopuncture from centipedes. The stability tests on the pharmacopuncture from centipedes were done using HPLC for three conditions: a room temperature test chamber, an acceleration test chamber, and a cold test chamber. Results: The pharmacopuncture from centipedes was prepared by using the method of the Korean Pharmacopuncture Institute (KPI) and through quantitative analyses was shown to contain 9 amino acids of the 16 amino acids in the mixed amino acid STD. The amounts of the amino acids in the pharmacopuncture from centipedes were 34.37 ppm of aspartate, 123.72 ppm of arginine, 170.63 ppm of alanine, 59.55 ppm of leucine and 57 ppm of lysine. The relative standard deviation (RSD %) results for the pharmacopuncture from centipedes had a maximum value of 14.95% and minimum value of 1.795% on the room temperature test chamber, the acceleration test chamber and the cold test chamber stability tests. Conclusion: Stability tests on and quantitative and qualitative analyses of the amino acids in the pharmacopuncture extracted from centipedes by using derivatization methods were performed by using HPLC. Through research, we hope to determine the relationship between time and the concentrations of the amino acids in the pharmacopuncture extracted from centipedes.

• 분석과학
• /
• 제23권2호
• /
• pp.196-204
• /
• 2010

가공식품의 특성에 따른 PAHs (Polycyclic Aromatic Hydrocarbons, 다환방향족탄화수소) 분석방법 확립 및 실태 파악을 위하여 가공식품 24종 165건 및 조리육류 6종 45건 총 210건을 분석하였다. 가공식품의 특성에 따라 식육 어육가공품, 유가공품, 조리육류 등은 알칼리분해방법, 음료류는 액-액 추출방법, 견과류가공품, 과채가공품은 초음파 추출방법으로 추출하고 Sep-Pak Florisil Cartridge로 정제하여 HPLC/FLD (High Performance Liquid Chromatography/Fluorescence Detector)로 동시 정량 분석하였다. 각각의 PAHs에 대한 회수율은 약 92~103%였고 검출한계는 PAH에 따라 차이가 있었으며 $0.1\sim1.0\;{\mu}g/kg$ 수준이었다. 대상식품 총 30종 중 26종에서 8종의 PAHs가 모두 불검출이었으며 검출된 식품 중 PAHs의 평균농도는 훈제연어에서 benzo(b)fluoranthene $0.9\;{\mu}g/kg$, 건바나나에서 benzo(b)fluoranthene $1.0\;{\mu}g/kg$, benzo(k)fluoranthene $0.3\;{\mu}g/kg$, benzo(a)pyrene $0.9\;{\mu}g/kg$, 훈제치킨에서 benzo(b)fluoranthene $0.2\;{\mu}g/kg$, benzo(k)fluoranthene $0.1\;{\mu}g/kg$, benzo(a)pyrene $0.2\;{\mu}g/kg$, 돼지고기 숯불석쇠구이에서 benzo(b)fluoranthene $1.3\;{\mu}g/kg$, benzo(k)fluoranthene $0.3\;{\mu}g/kg$, benzo(a)pyrene $0.9\;{\mu}g/kg$이었다.

• 한국식품과학회지
• /
• 제43권2호
• /
• pp.224-229
• /
• 2011

시중 유통 중인 과자류, 빵, 떡류, 면류 및 선식 등 432건을 immunoaffinity column으로 정제하여 HPLC-FLD로 제랄레논에 대한 오염실태를 조사하였다. 제랄레논의 검량선은 결정계수($R^2$)가 0.999 이상으로 양호한 직선성을 보였고 검출한계 및 정량한계는 각각 2.0, $6.0{\mu}g/kg$, 회수율 80.2-98.4%이었으며 RSD가 0.82-6.40%로 양호한 재현성을 나타내었다. 제랄레논 모니터링 결과, 과자류 중 스낵과자류 66건 중 3건에서 $6.02-11.82{\mu}g/kg$ 검출되었고 비스킷 71건 중 2건에서는 $14.78-17.83{\mu}g/kg$ 검출되었다. 면류, 빵류 및 떡류에서는 제랄레논이 검출되지 않았으며 침출차 14건에서 최고 $53.76{\mu}g/kg$ 검출, 선식 24건 중 16건에서 가장 높은 검출율(66.7%)을 나타내었다. 전분 2건, 시리얼두유 1건에서 제랄레논이 각각 5.55-8.56, $10.26{\mu}g/kg$ 검출되었다. 제랄레논 모니터링 결과는 기준이 설정되어 있는 유럽연합(곡류분말: $75{\mu}g/kg$, 빵, 비스킷, 스낵, 아침식사대용 시리얼류: $50{\mu}g/kg$, 영아 및 유아용 시리얼류: $20{\mu}g/kg$) 기준이하의 수준이었으며 국내외 연구보고와 비교한 결과 낮거나 비슷한 수준으로 검토되었다. 연구결과 곡류가공품에 대한 제랄레논 오염수준은 높지 않았으나 지구 온난화로 기후변화에 민감한 곰팡이독소와 같은 자연독소의 발생 증가가 우려되므로 선제적으로 대응하는 안전관리가 요구된다.

• 한국동물위생학회지
• /
• 제30권3호
• /
• pp.421-428
• /
• 2007

This study was conducted two kinds of aims: 1) to modify the analytical methods (conditions) by high performance liquid chromatography - fluorescence detector for the detection of residual ivermectin in raw milk, 2) to provide basic information for the evaluation of standard of the residual ivermectin in raw milk. It could be considerable that negative ion spectra can be better method in the LC/MS analysis for the detection of residues, Characteristic daughter ions were observed in negative ion spectra, however, linear line was not formed in positive ion one. Three Holstein cows ($500{\pm}10kg$) were applied to commercial ointment of ivermectin just one time at the first day of test, and residues in raw milk were examined for 20day after administration. The limit of detection (LOD) was 0.65ng (n=5) by HPLC/FLD, and recovery rates were $87.85%{\sim}99.47%$. The peak was observed at the 4th day, and residues lasted to the end. Thus ivermectin was prohibited when lactating.

• 한국축산식품학회지
• /
• 제41권4호
• /
• pp.731-738
• /
• 2021

Herein, a novel analytical method using a high-performance liquid chromatography-fluorescence detector (HPLC/FLD) is developed for rapidly measuring an L-carnitine ester derivative in infant powdered milk. In this study, solid-phase extraction cartridges filled with derivatized methanol and distilled water were used to effectively separate L-carnitine. Protein precipitation pretreatment was carried out to remove the protein and recover the analyte extract with a high recovery (97.16%-106.56%), following which carnitine in the formula was derivatized to its ester form. Precolumn derivation with 1-aminoanthracene (1AA) was carried out in a phosphate buffer using 1-(3-dimethylaminopropyl)-3-ethylcarbodiimide hydrochloride (EDC) as the catalyst. Method validation was performed following the AOAC guidelines. The calibration curves were linear in the L-carnitine concentration range of 0.1-2.5 mg/L. The lower limit of quantitation and limit of detection of L-carnitine were 0.076 and 0.024 mg/L, respectively. The intra- and interday precision and recovery results were within the allowable limits. The results showed that our method helped reduce the sample preparation time. It also afforded higher resolution and better reproducibility than those obtained by traditional methods. Our method is suitable for detecting the quantity of L-carnitine in infant powdered milk containing a large amount of protein or starch.

• 분석과학
• /
• 제20권2호
• /
• pp.170-175
• /
• 2007

올리브유중 벤조피렌을 분석하기 위하여 고속액체크로마토그래피/형광검출기를 이용하였다. 시료의 지방성분을 헥산으로 제거한 후 N,N-DMF 수용액을 다시 헥산으로 추출하여 후로리실 SPE 카트리지로 정제한 후 기기분석하였다. 이동상으로는 아세토니트릴과 물의 혼합용액(8:2)을 사용하였으며 형광검출기의 여기파장은 294 nm이었고 형광파장은 404 nm이었다. 평균 회수율은 95%이었으며, 정량한계는 $0.9{\mu}g/kg$이었다. 대상 식품인 올리브유 중 벤조피렌의 검출수준은 불검출~$1.9\mu}g/kg$이었으나, 식품공전의 기준인 올리브유중 벤조피렌의 최대수준 $2.0{\mu}g/kg$이하이었다.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제23권2호
• /
• pp.108-112
• /
• 2008

경기지역 시중마트와 국내 온라인상에서 유통되고 있는 견과류 및 그 가공식품 79건, 장류 29건, 곡류가공품 등 가공식품 50건에 대해 immunoaffinity column 정제방법을 이용하여 HPLC-FLD로 아플라톡신 오염실태를 조사한 결과 총 158건 중 45건(28.5%)에서 아플라톡신 오염이 확인되었고, 오염수준은 아플라톡신 $B_1$으로서 $0.02{\sim}3.13\;{\mu}g/kg$, 총 아플라톡신으로서 $0.02{\sim}3.96\;{\mu}g/kg$ 범위로 국내 기준치인 $10\;{\mu}g/kg$을 초과하는 것은 없었다. 아플라톡신이 검출된 식품은 견과류 및 그 가공식품에서 34건(43.0%) 장류에서 8건(27.6%),그 외 가공식품에서 3건(6.0%)으로 견과류 및 그 가공식품에서 검출빈도가 가장 높았다. 식품을 개봉하여 1개월, 6개월 보관 후의 아플라톡신$B_1$ 함량은 저장기간이 길어질수록 땅콩, 옥수수스낵에서는 증가하는 경향을 보였으나 된장의 경우에는 다소 감소하였다.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제24권2호
• /
• pp.169-173
• /
• 2009

서울약령시장과 시중마트에서 유통되고 있는 생약 145건을 immunoaffinity column 정제 방법을 이용하여 HPLC-FLD로 아플라톡신 오염 실태를 조사한 결과 총 145건 중 10건(6.9%)에서 아플라톡신 오염이 확인되었고, 오염수준은 아플라톡신 $B_1$로서 $0.45{\sim}79.15\;{\mu}g/kg$, 총 아플라톡신으로 $0.05{\sim}97.77\;{\mu}g/kg$의 범위로 빈랑자 19건 중 5건(26%), 백자인 13건 중 4건(31%), 산조인 15건 중 1건(7%)으로 검출 되었고, 백자인 2건, 빈랑자 1건에서 국내 기준치인 $10\;{\mu}g/kg$을 초과 검출 되었다. 아플라톡신이 검출된 생약은 전통적인 방법으로 종이나 비닐팩에 보관하는 방법은 아플라톡신에 오염될 수 있는 가능성을 높임으로 진공 포장과 같이 미생물과의 접촉을 가능한 피할 수 있는 포장 등으로 변경되어야 한다. 또한 아플라톡신 생성균주가 잘 생장할 수 있는 환기가 잘 되지 않고, 고온 다습한 환경이 제공될 가능성이 높은 전통적인 저장 창고와 같은 시설을 항온 항습의 조절이 가능한 현대화 시설로 바꾸는 방안 또한 고려하여야 할 것이다. 곰팡이독소에 대하여 그 대상 품목 및 허용 한계가 다양하게 규제되고 있으나 규제를 하는 것은 아플라톡신이 오염된 식품이나 생약을 섭취 할 위험성을 줄이고자 하는 것이지 근본적인 해결책은 아니다. 서울약령시장 등 생약시장은 매우 영세하고 문제점이 있을 수 있으며 의료 목적으로 환자를 대상으로 사용한다는 점을 감안한다면 더욱 신중하고 신속한 저감화 방안의 마련이 필요할 것이다.

• 분석과학
• /
• 제19권5호
• /
• pp.415-421
• /
• 2006

채소류 및 과일류 중 PAHs 분석방법을 확립하고 오염실태 파악을 위하여 서울, 춘천, 대전, 광주, 부산의 5대 도시 시장에서 채소류 13종, 과일류 5종 총 210건을 채취하였다. 균질화된 시료를 dichloromethane으로 초음파추출하고 탈수한 후 Sep-Pak Florisil Cartridge로 정제하여 HPLC/FLD로 동시 정량 분석하였다. 시료에 표준물질을 spike하여 전처리 후 기기분석한 결과, 각각의 PAH에 대한 회수율은 약 95~102%였으며, 검출한계는 PAH에 따라 차이는 있으나 0.002~0.5 ng/g 수준이었다. 채소류 및 과일류 중 8가지 총 PAHs의 평균 함량은 0.19 ng/g이었으며 개별 평균 PAH 함량은 benzo(a)anthracene 불검출, chrysene 0.014 ng/g, benzo(b)fluoranthene 0.031 ng/g, benzo(k)fluoranthene 0.016 ng/g, benzo(a)pyrene 0.019 ng/g, dibenzo(a,h)anthracene 0.091 ng/g, benzo(g,h,i)perylene 0.016 ng/g, indeno(1,2,3-c,d)pyrene 불검출 수준이었다.

• 분석과학
• /
• 제22권1호
• /
• pp.109-117
• /
• 2009

조리 어패류 중 8종의 PAHs 실태파악을 위하여 어류 168건, 패류 40건을 분석하였다. 시료를 알칼리분해하여 n-hexane으로 추출하고 세척한 후 Sep-Pak Florisil Cartridge로 정제하여 HPLC/FLD로 정량 분석하였다. 각각의 PAHs에 대한 회수율은 약 88~112%였다. 조리어류에서 개별 PAH 평균 농도는 benzo(a)anthracene 불검출, chrysene 불검출, benzo(b)fluoranthene $0.0009{\mu}g/kg$, benzo(k)fluoranthene 불검출, benzo(a)pyrene $0.01{\mu}g/kg$, dibenzo(a,h)anthracene 불검출, benzo(g,h,i)perylene 불검출, indeno(1,2,3-c,d) pyrene 불검출이었다. 조리패류에서 개별 PAH 평균 농도는 benzo(a)anthracene $1.84{\mu}g/kg$, chrysene $3.51{\mu}g/kg$, benzo(b)fluoranthene $0.81{\mu}g/kg$, benzo(k)fluoranthene $0.38{\mu}g/kg$, benzo(a)pyrene $0.39{\mu}g/kg$, dibenzo(a,h)anthracene $0.04{\mu}g/kg$, benzo(g,h,i)perylene $0.20{\mu}g/kg$, indeno(1,2,3-c,d)pyrene 불검출이었다.