• 한국지하수토양환경학회지:지하수토양환경
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• 제14권6호
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• pp.35-44
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• 2009

나프탈렌과 TNT는 미국 환경청(U.S. EPA)에서 규정한 발암가능성 물질로(Group C), 환경으로 방출될 경우 수생태계와 인체에 심각한 영향을 주는 것으로 알려져 있다. 그러나 지하수 내 두 물질의 미량 분석법에 대한 기존연구는 매우 미비한 실정이다. 이에 본 연구에서는 HPLC-FLD(Fluorescence etector)와 MSD(Mass detector)를 이용한 지하수 내 나프탈렌 및 TNT의 미량분석법을 개발하여, MDL과 LOQ 및 이온영향을 조사하고, 현재 사용되고 있는 HPLC-UV 분석법과 비교 평가하였다. 나프탈렌의 경우, 3D-Fluorescence를 통하여 확인된 최고의 파장(Ex: 270 nM, Em: 330 nM)이 HPLC-FLD에 적용되었고, $0.3\;{\mu}g/L$의 MDL과 $2.0\;{\mu}g/L$의 LOQ가 획득되었다. 이는 현재 방법(HPLC-UV; MDL: $23.3\;{\mu}g/L$, LOQ: $163.1\;{\mu}g/L$)보다 약 80배 우수한 결과이며, U.S. EPA의 음용수 권고기준($700\;{\mu}g/L$)의 약 350배 이하까지 정량분석이 가능한 수치이다. TNT의 경우, 새롭게 제시된 HPLC-MSD로 측정한 방법(MDL: $0.13\;{\mu}g/L$, LOQ: $0.88\;{\mu}g/L$)이 HPLC-UV(MDL: $16.8\;{\mu}g/L$, LOQ: $117.5\;{\mu}g/L$ at 230 nM)보다 약 130 배 우수한 것으로 조사되었고, U.S. EPA의 음용수 권고기준($20\;{\mu}g/L$)보다 약 23배 낮은 농도까지 정량분석이 가능한 것을 확인하였다. 또한 HPLC-UV(230 nM)의 분석법은 ${NO_3}^-$ 농도가 증가할수록(특히 21 mg/L 이상) 크로마토그램의 기준선이 증가하여 정량에 방해를 주었으나, HPLC-MSD 분석법은 국내 지하수 평균 농도보다 약 3.5배인 63.7 mg/L에서도 분석의 영향 없이 안정한 크로마토그램을 보여주었다. 따라서 새롭게 제시된 HPLC-FLD와 MSD에의한 나프탈렌과 TNT 분석법은 지하수 및 음용수 미량분석에 적합하며, 관련분야 연구에 크게 도움이 될 것이다.

• 한국식품과학회지
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• 제35권6호
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• pp.1028-1032
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• 2003

절임류에 함유된 이산화황함량의 정확한 분석을 위해 산 증류후 HPLC-UV detector를 이용한 방법과 Monnier-Williams변법으로 실험해보았다. 산증류-HPLC-UV법은 절임류중의 아황산염을 산증류 시킨 후 발생하는 이산화황을 1% triethanolamine용액에 흡수시켜 이를 UV 240nm에서 정량하는 것으로서, 고정상은 음이온 교환컬럼을, 이동상으로는 1.8mM $Na_2Co_3$와 1.7mM $NaHCO_3$용액을 사용하였다. 이 방법으로 단무지에 아황산염을 첨가하여 실험 한 결과 $84.0{\sim}91.7%$의 회수율을 얻었다. 시중에 유통되는 48종의 절임류에 대해 모니어윌리암스변법과 산증류-HPLC-UV법을 이용하여 이산화황 함량을 조사해본 결과, 산증류-HPLC-UV법에 비해 모니어월리암스법에서 휘발성 산으로 인해 높은 농도를 나타내었다. 산증류-HPLC-UV법으로 분석한 절임류의 이산화황 농도는 불검출${\sim}173.05ppm$이었고, 기준인 30ppm을 초과하는 제품은 3건이었다.

• 농약과학회지
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• 제9권4호
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• pp.303-310
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• 2005

논토양 중 quinolone계의 항균성물질인 oxolinic acid에 대하여 HPLC-UV검출기를 이용하여 정량하는 잔류분석방법을 설정하였다. 논토양 시료는 지역과 토성이 다른 2토양을 공시하였으며, 토양 중 oxolinic acid는 4 M-KOH : MeOH(1 : 3, v/v) 혼합용매로 추출하여 추출액을 산성화 한 다음 dichloromethane으로 액 액분배하여 dichloromethane층을 탈수, 농축 한 후 HPLC로 분석하였다. Oxolinic acid의 머무름 시간은 10.2 min이었으며, 검출파장은 262 nm였다. 표준검량선은 $1{\sim}40$ ng에서 결정계수($r^2$)가 $0.999^{**}$로 직선성을 보였으며, 직선회귀식은 y=378.99x+135.08이었다. 논토양 무처리시료에 oxolinic acid를 0.2 mg/kg과 1.0 mg/kg 수준으로 표준품을 첨가하여 회수율을 측정한 결과 토양 1의 평균 회수율은 각각 $90.9{\pm}4.52%$ (n=3)와 $95.0{\pm}0.23%$ (n=3)였으며, 각각의 변이계수는 4.97%와 0.24%였다 토양 2에서는 $92.2{\pm}1.15%$ (n=3)와 $93.1{\pm}0.31%$ (n=3)로 각각의 변이계수는 1.25%와 0.33%이었다. 검출한계는 두 토양 공히 0.05 ppm(50 ppb)이었다.

• Toxicological Research
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• 제12권2호
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• pp.163-169
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• 1996

The focus of this study was to investigate the suitable analytical methods for measurement of sulfamerazine and its metabolite in shrimp hepatopancreas and tail tissue, in addition to the methods for the optimization of solid-phase extraction cartridge conditions and the elucidation of sulfamerazine concentrations in aqueous buffer using HPLC with UV and EC detectors. Compared with UV detector the EC detector appears to be 10 times more sensitive than that of the UV detector. After the shrimp was exposed to 10 ppm sulfamerazine, the accumulation levels of sulfamerazine and its metabolite in tail tissue, which is edible portion, were considerably lower than 0.1 ppm. The data indicate that sulfamerazine continues to be a candidate for use at levels of sulfamerazine concentration used in aquaculture of shrimp.

• 분석과학
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• 제13권3호
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• pp.282-290
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• 2000

본 연구는 390nm 이하에서 자외선 흡수가 완벽한 폴리카보네이트(광학용)에 첨가된 각종 첨가제를 아세톤으로 추출하거나 용해-침전 방식으로 분리하여 분석하는 것이다. 분리된 첨가제를 정성적으로 분석하기 위해 자외선흡광광도계, FT-IR 및 HPLC로 분석하였다. 분리된 물질은 광안정제 및 산화방지제(1차 및 2차)등의 첨가제와 단량체 및 올리고머가 함유된 복잡한 혼합물로 추정할 수 있다. 분리된 첨가물을 Bondapak $C_{18}$ 칼럼, 메탄올 이동상, PDA (Photodiode Array) 검출기를 사용한 역상(reversed phase, RP) HPLC 분석을 통해 비스페놀 A, Irganox 1010, Cyasorb UV-5411 성분들을 확인할 수 있있다. 또한, 자외선 흡광도를 이용한 정량분석을 통해 폴리카보네이트에 광안정제인 Cyasorb UV-5411가 0.12중량% 함유된 것을 알 수 있었다.

• 한국식품저장유통학회지
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• 제22권4호
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• pp.553-558
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• 2015

돌산갓에서의 glucosinolates인 sinigrin의 분석법을 확립하기 위해 다양한 용매를 이용하여 추출 후 정성 정량하였다. 돌산갓을 뿌리, 줄기, 잎으로 구분하여 50% $CH_3CN$, 10% $NH_4Cl$, 60% $CH_2OH$, 70% $CH_3OH$ 을 이용해 추출시 50% $CH_3CN$이 가장 sinigrin 함량이 높게 나타났으며 나머지 용매들은 큰 차이가 없었다. 또한 갓 부위별에서 sinigrin함량은 큰 차이가 없었으며 줄기 부위의 50% $CH_3CN$추출물의 sinigrin함량이 728 ppm으로 다소 높게 나타났다. Sinigrin은 농도별로 standard curve를 작성하여 HPLC에 의한 돌산갓 부위별 sinigrin 함량을 정량화 하였고 HPLC로 분석시 UV detector 감도는 242 nm보다 228 nm에서 높게 나타났으며 228 nm에서는 줄기, 뿌리, 잎 순서로 sinigrin함량이 나타났다. 50% $CH_3CN$로 추출한 돌산갓의 chromatogram은 표준물질인 sinigrin의 retention time과 일치하였으며, 잎에서 나타난 peak는 glucosinolates인 glucoraphanin으로 확인되었다. 본 연구의 결과로부터 돌산갓에 함유된 sinigrin 분석을 위한 추출용매는 50% $CH_3CN$, UV detector 파장은 228 nm가 가장 적합하다는 것을 알 수 있었다. 또한, sinigrin의 추출 및 분석이 체계화됨으로써 돌산갓을 이용한 다양한 식품의 저장기간에 따른 sinigrin 함량변화 및 생리기능에 관한 연구에 활용 될 수 있을 것으로 판단된다.

• 한국작물학회지
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• 제39권6호
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• pp.542-547
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• 1994

경북 영천군 고경면 작약 재배농가의 정식 4년차인 의성품종(Paeonia lactiflora Pall.)을 1993년 6월 17일 수확하고, 굵기가 27mm 이상인 뿌리를 선별하여 paeoniflorin 추출방법 및 HPLC 분석조건에 대한 조사결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 초음파추출 및 환류추출법에 의한 작약근 추출물의 HPLC chromatogram은 상호간의 차이가 없었으며, 두 추출법 모두에서 paeoniflorin retention time이 10.2분대에 peak가 존재하였다. 2. 환류추출법에 의한 paeoniflorin 추출은 60min., 1회로 충분하였다. 3. 초음파추출에서 추출시간이 1hr.∼2hr. 까지의 paeoniflorin함량은 동일시간의 환류추출보다 각각 0.28%, 0.32% 낮게 평가되었고 3hr.∼4hr.의 추출에서는 두 방법간에 차이가 없었다. 4. 초음파 추출법은 분석작업이 용이함으로 다수계통의 상대적 비교시에는 환류추출법보다 효과적이다. 5. 작약추출물 중 paeoniflorin, albiflorin을 HPLC를 이용하여 분석할 때 높은 감도를 보이는 가장 효과적인 UV Detector 파장은 각각 240nm, 254nm이고, 동시정량시에는 254nm가 비교적 안정적이었다.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제29권4호
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• pp.577-584
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• 2012

액체크로마토그래피법(HPLC)을 이용하여 화장품에 들어있는 자외선차단제류 등을 동시 분석하였다. 화장품 시료를 Tetrahydrofurane(THF)에 직접 용해시키고 $0.45{\mu}m$ 필터로 여과하여 물/메탄올/THF를 이동상으로 하여 Extend C18의 비극성 컬럼을 사용하여 기울기용리조건에서 20분 안에 분리하여 UV/Vis detector방법으로 정량하였다. HPLC분석결과 검량선은 $50{\sim}800{\mu}g/mL$ 농도범위에서 상관계수가 $r^2$=0.9992 이상의 좋은 직선성을 나타내었으며 검출한계는 $0.01{\mu}g/mL$였다.

• 분석과학
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• 제6권4호
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• pp.411-415
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• 1993

지방산을 UV 검출기를 사용하여 HPLC로 분석하기 위하여 2-bromoacetyltriphenylene을 유도체화제로 응용하였다. 18-crown-6-ether를 촉매로 한 유도체화반응은 매우 신속, 간편하고 정량적으로 진행되었으며, HPLC상에서 지방산의 검출한계가 1ng 수준으로 그 감도가 양호하였다. 또한 $C_{12}$부터 $C_{22}$까지 9종류의 포화지방산이 역상컬럼상에서 acetonitrile-물 gradient 조건으로 동시에 분리가 가능하였다. 이를 응용하면 각종 생체 시료로부터 미량의 지방산들에 대한 동시분석이 가능하리라 기대된다.

• Journal of the Korean Wood Science and Technology
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• 제32권2호
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• pp.58-64
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• 2004

임산바이오매스 자원 이용의 일환으로 율추(栗皺) 열수추출물의 디에틸에테르 가용부의 HPLC 분석결과, 표준물질과의 retention time이 일치한 것을 RI detector로 얻어진 각 피크의 스펙트럼을 표준물질과 비교하고, 순도를 확인하는 방법으로 피크의 동정을 실시하였다. 피크의 동정 결과, phenolic acids와 aldehyde류로는 gallic acid, 3,5-dihydroxybenzoic acid, 2,4,6-trihydroxybenzoic acid, 그리고 protocatechualdehyde이었으며, flavonoids는 catechin과 epicatechin으로 모두 6종이 확인되었다.