• Biotechnology and Bioprocess Engineering:BBE
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• 제11권4호
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• pp.293-298
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• 2006

A study on the feasibility of using improved computer-controlled HPLC and GC systems was carried out to shorten the time needed for measuring levels of the substrates (glucose, maltose, and glycerol) and products (acetone, butanol ethanol, acetic acid, and butyric acid) produced by Clostridium saccharobutylicum DSM 13864 during direct fermentation of sago starch to solvent. The use of HPLC system with a single injection to analyse the composition of culture broth (substrates and products) during solvent fermentation was achieved by raising the column temperature to $80^{\circ}C$. Although good separation of the components in the mixture was achieved, a slight overlap was observed in the peaks for butyric acid and acetone. The shape of the peak obtained and the analysis time of 26.66 min were satisfactory at a fixed flow rate of 0.8mL/min. An improved GC system was developed, that was able to measure the products of solvent fermentation (acetone, butanol, ethanol, acetic acid, and butyric acid) within 19.28 min. Excellent resolution for each peak was achieved by adjusting the oven temperature to $65^{\circ}C$.

• 한국식품영양과학회지
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• 제45권3호
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• pp.342-351
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• 2016

본 연구는 한국에서 식용색소로 지정되지 않은 keto-carotenoid계의 canthaxanthin에 대한 최적 분석방법을 확보하기 위해 수행되었다. HPLC-UVD를 이용한 외국의 canthaxanthin 공인분석법을 검토하여 직선성, 분리능, 민감도, 검출한계(LOD), 정랑한계(LOQ)를 도출하고, 각 실험 데이터를 비교하여 최적의 canthaxanthin 분석방법을 확보하였다. 또한 확보된 최적 분석방법에 대한 정밀도, 정확도, 회수율, 실험실 간 교차검증, 측정불확도를 산출하여 canthaxanthin 최적 분석법에 대한 타당성을 검증하였다. AOAC법, 일본 및 영국의 공인분석법을 이용하여 canthaxanthin 표준용액을 5, 10, 20, 50, 100, $300{\mu}g/mL$의 6 point로 희석한 후 얻은 검량선의 상관계수는 모두 $R^2=0.999$ 이상으로 나타나 우수한 직선성을 보였으나 분리능, 민감도, LOD, LOQ는 일본의 공인분석법이 가장 우수하였다. 일본 공인분석법의 LOD와 LOQ는 각각 0.084 mg/kg, 0.254 mg/kg으로 나타났으며, 1보다 낮은 정밀도, 100%에 가까운 정확도, $100{\pm}10%$ 사이의 회수율, 교차검증 시 세 기관의 변동계수가 5이하로 나타나 canthaxanthin 분석을 위해 가장 최적화된 방법으로 확인되었다. 또한 측정하는 중에 나타나는 불확실성을 알아보기 위하여 canthaxanthin이 함유된 가공식품을 분석하여 측정불확도를 산출한 결과 $39.5{\pm}5.29mg/kg$(95% 신뢰구간, k=2.78)으로 나타났다. 확장불확도는 측정 농도의 13.4%로 나타나 유럽연합의 기준(16% 이하)에 적합한 결과를 보였다.

• 문화기술의 융합
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• 제9권6호
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• pp.867-873
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• 2023

본 연구는 감기약의 품질관리를 위한 기초자료서, HPLC를 이용하여 감기약의 4가지 주요 성분인 아세트아미노펜(Acetaminophen), 카페인(Caffeine), 메틸 파라벤(Methly paraben), 프로필 파라벤(Propyl paraben)을 동시 분석하였다. 시료는 4가지 성분을 전처리한 후, 액체크로마토그래피(HPLC)를 사용하여 정량분석 하였다. 감기약의 분석은 상업용 C18 칼럼과 이동상으로 아세토니트릴(Acetonitrile) 과 증류수(H₂O)을 사용하였으며, 아이소그라틱 기법(Isocratic Elution)을 사용하였다. 검출기는 PDA 및 UV detector를 사용하였으며, 유속은 1.0mL/min, 주입부피는 10uL, 칼럼오븐의 온도는 35℃, 파장은 270nm에서 수행하였다. 실험 결과 Resolution의 값이 각각 4.983, 1.596, 5.519, 1.678으로 Rs >1.5 이상으로 나타나 분리능이 우수하고 Symmetry factor 값은 1.056, 1.069, 1.032, 1.133으로 안정적인 대칭을 갖는 것을 알 수 있었다. 모든 표준성분의 검량선 값은 R² > 0.9995 ~ 0.9999로 나타나 우수한 직선성을 나타내었다. 또한 검출한계(Llimit of detection) 와 정량한계(Limit of quantification)는 각각 0.0118 ~ 1.5973mg/mL 및 0.0353 ~ 4.7919㎍/mL, 회수율은 79.6% ~ 120.5%로 안정적인 값을 얻었다. 본 연구 결과는 실험적으로 입증한 감기약 성분의 동시 분석법에 의한 품질평가가 효율적임을 보여주었다

• Journal of Pharmaceutical Investigation
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• 제39권3호
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• pp.177-183
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• 2009

A rapid and sensitive reversed-phase high performance liquid chromatography (HPLC) method was developed for the determination of piroxicam in the rabbit plasma. After a treatment of plasma sample by liquid-liquid extraction, the drug was analyzed on an HPLC system with ultraviolet detection at 330 nm. HPLC was carried out using reversed-phase isocratic elution with a C18 column, a mobile phase of a mixture of acetonitril, doubly deionized water and acetic acid 43.74:56.00:0.26 v/v%) at a flow rate of 1.1 mL/min. The chromatograms showed good resolution and sensitivity and no interference of plasma. The calibration curve for the drug in plasma sample was linear over the concentration range of 0.01-2.0 ${\mu}$g/mL. The intra- and inter-day assay accuracies of this method ranged from 86.82% to 108.33% of normal values and the precision did not exceed 13% of relative standard deviation. The plasma concentration of piroxicam decreased to below the quantifiable limit at 12 hr after the i.v. bolus administration to rabbits following dose of 0.375 mg/kg yielding a apparen t plasma half life of 1.38 hr. The transdermal route prolongs plasma levels of piroxicam. The bioavailability, calculated from the dose-adjusted ratio of the $AUC_{transdermal}$ to the $AUC_{i.v.}$, was 7.44%. The plasma concentration of piroxicam was detected by 48 hr after the transdermal administration of patch at a dose of 32 mg/kg. This method was suitable for cutaneous absorption studies of piroxicam in the rabbit after transdermal administration of different types of dosages of the drug.

• 대한화학회지
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• 제59권6호
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• pp.488-492
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• 2015

본 연구에서는 칼슘채널 차단제로서 항고혈압 작용을 가진 (S)-(+)-pranidipine의 광학 분할에 의한 효과적인 제조방법을 제시하였다. (±)-Pranidipine을 가수분해시켜 얻은 monocarboxylic acid 5의 라세미 혼합물에 광학 활성이 있는 quinidine을 첨가하여 염을 형성한 다음 불용성 부분입체이성질체 염을 여과하고 염기와 산으로 처리하여 (R)-(-)-carboxylic acid 7을 분리하였고 이 carboxylic acid를 cinnamyl alcohol과의 에스터화 반응에 의해 (S)-(+)-pranidipine을 합성하였다. 이 화합물의 거울상 초과량(enantiomeric excess, ee)을 카이랄 HPLC로 분석한 결과 100% ee 값이 얻어졌고, 합성 과정에서 강염기 사용과 무수 조건 및 초저온 조건을 배제하였는바 이는 산업상 매우 유용한 개량방법이라 하겠다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제49권6호
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• pp.829-834
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• 2011

난백에 함유된 lysozyme은 용균작용을 하며 ovalbumin은 면역계에서 항원으로써 역할을 한다. 난백분석에는 일반적으로 전기영동, 겔 투과 크로마토그래피, reversed-phase HPLC(RP-HPLC)를 사용하는데 신속한 분석을 위해 RPHPLC가 사용된다. HPLC 컬럼으로 C18 컬럼(Agilent, USA)을 사용하였다. 최적의 분리조건을 찾기 위해 이동상의 조성과 온도를 변화하였고 용량인자, 분리도를 계산하여 그 값을 비교하였다. 등용매 용리에서 acetonitrile(ACN), distilled ater(DW), trifluoroacetic acid(TFA)의 이동상 부피비를 30/70/0.1~60/40/0.1로 ACN 부피비를 10%씩 증가시키며 실험하였고 이 때 온도는 $20^{\circ}C$이었다. 기울기 용리에서는 ACN과 증류수의 비율을 20분 동안 10/90~60/40으로 증가시켰고 20, 30, $40^{\circ}C$의 온도변화를 주었다. 등용매 용리에서 이동상 조성이 50/50/0.1일 때 세 개의 피크로 분리되었고 개의 피크 중 첫 번째 피크가 lysozyme, 세 번째 피크가 ovalbumin임을 확인하였다. 기울기 용리에서는 온도가 $30^{\circ}C$일 때 네 개의 피크가 나왔으며 네 개의 피크 중 첫 번째 피크가 lysozyme, 세 번째 피크가 ovalbumin임을 확인하였다.

• 한국연초학회지
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• 제2권2호
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• pp.1-7
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• 1980

오리엔트산 및 한국산 향끽미종 잎담배의 휘발성이 적은 성분들을 간단한 장치와 간단한 조작을 통해 분리 농축하였다. 각 휘발성이 적은 농축물들은 가시 영역에서 흡광도를 측정하고 박층 크로마토그라피 (TLC)와 고성능 액체 크로마토그라피 (HPLC)에 의해서 상세한 조성분석을 하였다. 각 품종간의 정량적인 차이가 가시광선 흡수 스펙트라, TLC 패턴, HPLC프로파일 상에서 확인되었다.

• 한국연초학회지
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• 제32권1호
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• pp.35-40
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• 2010

This study was carried out to enhance the analytical methods of phenolic compounds in mainstream cigarette smoke using high efficiency column and RRLC(Rapid Resolution Liquid Chromatography) system, and to compare these methods. RRLC system offers significantly faster results with higher data quality of phenolic compounds than conventional HPLC, but it is disadvantage that it is expensive. On the other hand, the method using monolithic column offers faster results by the use of conventional HPLC system without new equipment introduction. In this study, we used the linear type smoking machine and Health Canada method for pre-treatment process of phenolic compounds. The analysis time of phenolic compounds using RRLC and monolithic column was individually 8 and 15 minutes, whereas in the conventional HPLC it was 45 minutes. These new methods were accompanied with the minimal solvent consumption and had lower analysis costs. Also, we proved that there were no difference between new methods and conventional method in accuracy by statistic.

• Natural Product Sciences
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• 제27권4호
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• pp.264-273
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• 2021

Simultaneous quantification of multiple marker compounds in herbal medicine by high performance liquid chromatography (HPLC) analysis is still a challenge due to the complexity in various parameters to be considered and co-existing multi-components. As a case study, a reliable HPLC method for simultaneous quantification of paeoniflorin from Paeoniae Radix and decursin from Angelicae Gigantis Radix in various commercial herbal medicine was developed based on analytical quality by design (AQbD) strategy. As a first step, risk assessment was performed to select the critical method parameters (CMPs) which were decided as organic mobile phase ratio and column oven temperature. In order to evaluate the effect of the CMPs on critical method attributes (CMAs) of peak resolution and tailing, central composite design (CCD) was employed. The final chromatographic conditions were optimized as follows: column- C₁₈, 4.6 × 250 mm, 5 ㎛ particle size; mobile phase- A: acetonitrile, B: 0.1% acetic acid water; detection wavelength- 235 nm for paeoniflorin, 325 nm for decursin; column oven temperature- 25℃; flow rate- 1.0 mL/min; gradient mobile phase system as Time (min) : % A, 0:14, 25:14, 30:50, 60:50, 61:100, 65:100, 66:14, 75:14. The method was successfully validated according to the International Conference on Harmonization (ICH) guidelines and piloted for ten commercial herbal medicines.

• 통합자연과학논문집
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• 제8권2호
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• pp.111-116
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• 2015

Liquid chromatographic enantiomer separation of ${\alpha}$-amino acid esters as nitrobenzoxadiazole (NBD) derivatives was performed using several chiral stationary phases (CSPs) based on polysaccharide derivatives under fluorescence detection. For enantiomer separation by normal HPLC, the non-aqueous derivatization method of ${\alpha}$-amino acid esters for NBD analytes was introduced. Among the six CSPs used in this study, the performance of Chiralpak IA was superior for enantiomer resolution of NBD derivatives of several ${\alpha}$-amino acid methyl esters. Also the convenient analytical method using polysaccharide-derived CSPs developed in this study was applied to determine the optical purity of ${\alpha}$-amino acids esters. It was investigated that the enantiomeric impurity levels of 0.02-1.73% were found after determination of enantiomeric purities of several commercially available L-amino acid methyl esters. It is expected to be quite useful for enantiomer separation of other ${\alpha}$-amino acid esters as NBD derivatives by normal HPLC.