• 제목/요약/키워드: HPLC resolution

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칩 기반 미세관 HPLC를 이용한 단백체 분석 (Chip-based microcapillary HPLC for proteomic analysis)

  • 김보라;박종문;이후근
    • 분석과학
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    • 제24권6호
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    • pp.407-413
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    • 2011
  • 지난 10년간 고해상도 탠덤질량분석기에 사용되는 다양한 미세관 HPLC들이 개발되어 단백체분석연구에 사용되어져 왔다. 질량분석에 앞선 분리과정은 샘플 중의 불순물을 제거하며, 분석물을 좁은 용리 피크 내에 농축함으로써 이어지는 질량분석의 민감도를 향상시킬 수 있다. 본 총설에서는 복잡한 단백체 분석에 사용되는 미세유체 칩을 기반으로 하는 고성능 분리 기술들의 최근 개발 동향을 고찰하였다.

HPLC를 이용한 식품 보존료의 동시분석에 관한 연구 (Studies on Simultaneous Analysis of Preservatives by High Pressure Liquid Chromatography in Foods)

  • 김우성;임복규;백종민;박인원;박인원;임연하;지영애;조경종
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제7권1호
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    • pp.49-52
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    • 1992
  • 식품에 잔류하는 보존료를 동시에 정성 및 정량 분석하고자 수증기 증류법에 의한 전처리한 용액을 HPLC주입하여 Chromatogram을 얻었다. cosmosil $5C_{18}$ HPLC column을 상용하였고, 이동상 용매로서는 1% phosphotic acid와 acetonitrile(60 : 40) 혼합용매를 사용하였고 220 nm의 검출 파장 조건에서 실험해 본 결과 분리도가 좋은 chromatogram을 얻었다. 따라서 수증기 증류법에 의해 단 한번의 전처리 과정을 거쳐 HPLC를 이용하여 보존료를 동시 분석, 정성 및 정량이 가능하였다.

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Identification of Actinomycins by High Performance Liquid Chromatography and Fast Atom Bombardment Mass Spectrometry

  • Cho, Seong-Eun;Goo, Yang-Mo;Kim, Kyoung-Ja
    • Archives of Pharmacal Research
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    • 제17권6호
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    • pp.424-427
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    • 1994
  • An acinomycin complex isolated from culture broth of a soil microorganism, SNUS 9305-011 has been examined by High performance liquid chromatography (HPLC). From the analysis of the fractions obtained by column chromatography of the ethyl acetate extract, three actinomycin components are confimed . The HPLC analysis is carried out with a CN-bonded nucleosil column. Comparison of the retention times of the components with those of actinomycin D, C complex, $X_{o{\beta}$, and V and suggests that they are different actinomycins. FBA mass spectra fo the coponents also shows different molecular ions from those of standards and other reported actionbmycins. The present work has demonstrated that actinomycin components can be separated by a CN-bonded HPLC column, and that ocmparison of their HPLC chormatograms with authentic smaples and information on their molecular ions can be successfully employed for indentification of actionmycins.

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키랄 크로마토그래피와 NMR 분광법에 의한 N-acetyl-1-naphthylethylamine의 광학순도 측정 (1Determination of optical purity of N-acetyl-1-naphthylethylamine by chiral chromatography and NMR spectroscopy)

  • 정영한;류재정
    • 분석과학
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    • 제23권1호
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    • pp.97-101
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    • 2010
  • (R)-N-3,5-dinitrobenzoyl (DNB) phenylglycinol로 부터 만들어진 키랄 선택제가 라세미 Nacylnaphthylalkylamines의 분리에 HPLC 키랄 정지상으로 이용된 바 있다. 본 연구에서는 (R)-phenylglycinol 유도체 키랄 선택제를 이용하여 키랄 크로마토그래피와 NMR 분광법에 의한 광학순도를 측정하였다. NMR과 HPLC 실험결과를 참값과 비교하여 각 광학순도 측정값의 정확도와 정밀도를 계산하였다. NMR 방법의 오차는 +2.2%, 평균 RSD는 4.54% 이었고, HPLC 방법의 오차는 -3.5%, 평균 상대표준편차는 3.23% 이었다.

Chirobiotic® T HPLC 컬럼을 이용한 Tryptophan 이성질체 분리 (Separation of Tryptophan Enantiomers by using Chirobiotic® T HPLC Column)

  • 송성문;랑문정;김인호
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제48권4호
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    • pp.515-518
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    • 2010
  • $Chirobiotic^{(R)}$ T HPLC 컬럼을 이용하여 D, L-트립토판을 분리하였다. 이동상으로 메탄올과 증류수를 각각 70/30, 80/20, 90/10의 비율로 사용하고 체류시간을 비교하기 위해 온도를 25, 40, $55^{\circ}C$로 변화시켰다. 이동상 조성비를 변화시켜 D-트립토판과 L-트립토판의 체류시간 차이를 조사하였다. 선택도와 분리도, 컬럼의 효율성을 체류시간 관점에서 계산하여 최적의 분리 조건을 찾는 실험을 하였다. 이동상에서 메탄올의 양이 감소함에 따라 트립토판 체류시간이 짧아지고, 컬럼의 온도가 증가함에 따라 체류시간도 감소한다. 메탄올과 증류수의 비가 70/30일 때와 온도가 $25^{\circ}C$일 때 가장 좋은 선택도와 분리도를 얻었다.

Kromasil HPLC 칼럼에서 온도와 이동상 조성비에 따른 Ketoprofen과 Ibuprofen 라세미체의 분리특성 (Effect of Temperature and Eluent Composition on the Separation of Ketoprofen and Ibuprofen Racemates in Kromasil HPLC Column)

  • 박문배;김인호
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제47권1호
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    • pp.54-58
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    • 2009
  • Ketoprofen과 Ibuprofen은 비스테로이드 계통의 진통 및 소염제로서 관절염 등을 위한 진통제나 해열제로 이미 널리 사용되고 있다. 그러나 이 두 물질이 치료약으로 사용될 때 (S)-ketoprofen과 (S)-ibuprofen은 약리학적으로 항염증 작용을 하며 (R)-ketoprofen과 (R)-ibuprofen은 약효가 없거나 부작용을 일으키는 문제점을 가지고 있다. 본 연구에서는 Ketoprofen과 Ibuprofen을 Kromasil HPLC 칼럼을 사용하여 이동상 조성비(hexane/t-BME/acetic acid)와 온도 변화($25{\sim}55^{\circ}C$)가 분리에 미치는 영향을 실험하였다. 분리특성은 선택도, 분리도, 이론단수 그리고 용량인자와 절대온도의 역수사이의 관계에서 계산된 엔탈피 변화 ${\Delta}H$에서 Ketoprofen과 Ibuprofen의 kromasil HPLC column 고정상과의 상호작용의 크기를 열역학적으로 검토하였다. 온도 $25^{\circ}C$, 이동상 조성비(hexane/t-BME/acetic acid) 80/20/0.1에서 선택도, 분리도, 이론단수 엔탈피 수치가 높게 나타났다.

Resolution of Salbutamol Enantiomers in Human Urine by Reversed-phase High Performance Liquid Chromatography after Derivatization with (S)-(-)-${\alpha}$-methylbenzyl isocyanate

  • Kim, Kyeong-Ho;Kim, Tae-Kyun;Kwon, Young-Hee;Sohn, Young-Teak
    • Archives of Pharmacal Research
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    • 제20권5호
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    • pp.486-490
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    • 1997
  • A stereospecific HPLC method has been developed for the resolution of the enantiomers of salbutamol in human urine. After solid-phase extraction and derivatization with (S)-(-)-${\alpha}$-methyl-benzyl isocyanate, the diastereomeric derivatives were resolved $(R_s=1.59)$ on $5{\mu}M$ octadecylsilan column using 47% methanol as a mobile phase with fluorescence detection. The detection limit of each enantiomer was 10 ng/ml (S/N=3).

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Resolution of Salbutamol Enantiomers in Human Urine by Reversed-Phase High Performance Liquid Chromatography after Derivatization with 2,3,4,6-Tetra-O-acetyl-${\beta}$-D-glucopyranosyl Isothiocyanate

  • Kim, Kyeong-Ho;Kim, Tae-Kyun
    • Archives of Pharmacal Research
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    • 제21권2호
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    • pp.217-222
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    • 1998
  • A stereospecific HPLC method has been developed for the resolution of the enantiomers of salbutamol in human urine. After solid-phase extraction and derivatization with 2,3,4,6-tetra-O-acetyl-$\beta$-D-glucopyranosyl isothiocyanate, the diastereomeric derivatives were resolved (Rs=1.83) on $5{\mu}m$ octadecylsilan column using 35% acetonitrile in 0.05M ammonium acetate buffer (pH=6) as a mobile phase with electrochemical detection. The diastereomeric derivatives were formed within 30 min. The detection limit of each enantiomer was 20 ng/ml (S/N=3).

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A Synthesis of Optically Active cis and trans 2-(5-Hydroxypoperidin-2-yl)acetates

  • P.N. Reddy;한상수;정교현
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제19권6호
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    • pp.617-618
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    • 1998
  • A simple and reproducible pretreatment method was developed for the determination of dioxins in milk sample. Liquid-liquid extraction (LLE) was used for the initial extraction of the analyte from milk. For the elimination of interferences coextracted from milk, acid treatment followed by multilayer silica gel, and then alumina column clean-up were performed. The clean extract could be obtained without carbon column or high performance liquid chromatographic (HPLC) clean-up procedure. Polychlorinated biphenyles (PCBs) and dioxins were separated on neutral alumina activated at 180 ℃ for 12 hours. The final extract was analyzed by HPLC and high resolution gas chromatography/high resolution mass spectrometry (HRGC/HRMS). The recovery of dioxins spiked in milk at 75-300 ppt level was 83.3-98.9% and their relative standard deviation was 4.1-14%.