• Title/Summary/Keyword: HPLC quantification

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뽕나무 계통별 오디함유 rutin 분석 및 품종변이 (Quantification and Varietal Variation of Rutin in Mulberry Fruits)

  • 김현복;김선림
    • 한국잠사곤충학회지
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    • 제46권1호
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    • pp.1-5
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    • 2004
  • Rutin은 GABA(γ-aminobutyric acid)와 더불어 콜레스테롤 저하, 혈당상승 억제, 고혈압 치료, 동맥경화 및 중풍 예방 등 다양한 뽕잎의 기능성을 나타내는 생리활성 물질로서 인식되고 있다. 뽕잎과 더불어 기능성 및 천연색소 자원으로서 유망시되고 있는 오디를 뽕나무 계통별로 수확하여 rutin 분석을 실시하고 계통간 특성을 살펴봄으로써 품종육종 효율을 높임은 물론 오디의 기능성 및 이용성을 증대시키고자 하였다. 그 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 공시계통의 평균함량은 0.14±0.050% DW이었으며, '사방소'는 0.29% DW로 가장 높은 함량을 나타낸 반면, '심설'은 가장 낮은 함량인 0.05% DW를 나타냈다. 2. 오디 중의 생육시기에 따른 rutin 함량의 경시적인 변화를 살펴본 결과, 뽕잎의 경우와 마찬가지로 '암뢰상', '청노상', '강선', '만생백피노상' 및 '사방소' 5계통 모두 수확시기가 이른 것의 오디에서 함량이 높았다. 3. Rutin 고함유 계통에 대한 오디로서의 이용가능성을 검토하기 위해 '사방소', '휘카스', '강선', '중호상', '만생백피노상' 및 '팔청시평 ' 6계통의 과실적 특성을 조사한 결과. '휘카스', '강선' 및 '팔청시평 ' 3계통은 수량, 과중, 당도 등 과실적 특성도 양호한 성적을 나타냈으므로 금후 오디생산과 기능성을 동시에 고려한 품종선택시 활용할 가치가 있는 우수계통으로 선발하였다. 4. 건조방법 및 저장방법이 식물체의 rutin 함량에 영향을 미치므로 오디 건조 및 저장시 지나친 고온과 저온을 피해야 하며, 식품으로 가공시에도 이 점에 주의하여 생리활성물질인 rutin의 섭취량을 늘리도록 하여야 할 것이다.

식육 중 항생제 flumequine의 분석 (Analysis of Flumeqnine in Meats)

  • 국주희;고용석;김용훈;윤창용;선남규;김은정;서지우;박지원;강길진
    • 한국식품과학회지
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    • 제41권1호
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    • pp.7-10
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    • 2009
  • 플루메퀸의 분석은 시료를 ethyl acetate로 추출 농축한 후 이 농축액에 acetonitrile과 n-hexane을 가하여 분리하고, 분리된 acetonitrile층을 농축하였다. 이를 이동상에 녹여 여과한 후 $C_{18}$ 컬럼을 이용한 HPLC-FLD로 분석하였다. 분석법은 표준물질 0.1-1.0mg/kg의 농도범위에서 직선성($r^2$=0.9979)을 나타냈으며, 검출한계는 0.005 mg/kg, 정량한계는 0.017 mg/kg이었다. 또한 회수율은 쇠고기에서 90.8-96.7%, 돼지고기에서 96.4-96.6%, 닭고기에서 94.0-101.1%이었으며, 상대표준편차(RSD)는 쇠고기, 돼지고기, 닭고기에서 각각 5.3-8.6%, 3.0-6.8%, 3.1-4.1%이었다. 확립된 분석방법으로 유통 중인 식육(쇠고기, 돼지고기, 닭고기) 150건을 전국 지역(서울, 부산, 대구, 대전, 광주)별로 수거하여 플루메퀸의 잔류 실태를 조사한 결과, 쇠고기 1건(0.080 mg/kg), 돼지고기 1건 (0.048 mg/kg)에서 검출되었으며, 조사한 식육 150건의 플루메퀸 잔류량은 모두 잔류허용기준 이하의 수준이었다.

식품 중 부정 혼입된 비만치료제 및 사용금지 성분 실태조사 (Screening of anti-obesity drugs, their analogues and prohibited ingredients in slimming foods)

  • 윤지숙;최장덕;권기성;조천호
    • 한국식품과학회지
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    • 제48권5호
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    • pp.424-429
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    • 2016
  • 비만은 전세계적으로 심각한 문제로 인식되고 있다. 최근 체중감소와 유지를 위한 다이어트제품에 비만치료제와 그 유사물질, 사용금지 성분들이 발견되고 있다. 정부의 감시를 피하기 위하여, 비만치료제의 화학구조를 일부 변형시킨 유사물질이 지속적으로 합성되고 있다. 부정물질이 혼입된 다이어트식품을 신속하게 검사하기 위하여, 국내에서 판매되는 제품과 해외 인터넷 사이트에서 128건의 다이어트제품을 구매하였으며, HPLC-PDA와 LC-MS/MS로 21종의 부정물질을 동시분석하였다. 시험법의 유효성 검증은 선택성, 직선성, 검출한계, 정량한계, 정확성, 정밀성을 검토하였다. 분석결과 31건의 시료에서 부정물질이 검출되었으며, 검출수준은 시부트라민 9.9-135.3 mg/g, 요힘빈 0.2-17.5 mg/g, 이카린 1.8 mg/g이었다. 본 연구의 부정물질 분석법은 간단하면서도 신속한 분석법으로, 식품안전관리를 위한 기초자료로 활용될 수 있을 것으로 사료된다.

오디에서 C3G(cyanidin-3-glucoside)의 분리, 동정 및 계통별 함량분석 (Identification of C3G(cyanidin-3-glucoside) from Mulberry Fruits and Quantification with Different Varieties)

  • 김현복;김선림
    • 한국잠사곤충학회지
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    • 제45권2호
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    • pp.90-95
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    • 2003
  • 최근 천연색소의 다양한 생리 활성이 보고됨에 따라 오디에 함유된 C3G 색소에 대해서도 관심이 높아지고 있다. 이에 오디로부터 C3G를 분리$.$정제하고 정제된 C3G와 표준물질의 분자량을 비교ㆍ동정하였다. 또한 유전자원으로 보존되고 있는 뽕 품종 및 계통에 대한 C3G 함량을 분석하여 고함유 계통을 선발하였다. 1. Amberlite IRC-50 ion exchange resin이 충진된 유리 column을 산성화시킨 후 이온교환수로 비흡착색소, 수용성 당류, 유기산 및 아미노산 등을 제거하였으며, column에 흡착된 색소를 용출 및 감압농축하여 분말상태로 정 제된 색소물질 C3G(cyanidin-3-glucoside)를 얻었다. 2. Waters 996 Photodiods Array Detector를 이용하여 정제된 C3G(cyanidin-3-glucoside)의 흡수 spectrum을 조사한 결과, 각각 516nm과 280nm에서 최대흡수 spectrum을 보임으로써 anthocyanin계 색소의 특이적 흡수 파장 영역인 500-550nm(Band I)과 280nm전후(Band II)와 일치하여 open column에 의해 분리된 색소가 anthocyanin 계열의 색소임을 확인하였다. 3. LC-Mass(Waters 2690 alliance Separation Module)를 사용하여 분자량을 확인한 결과, 449로서 C3G 표준물질의 분자량과 일치하였다. 4. 유전자원으로 보존되고 있는 뽕 품종 및 계통에 대한 C3G 함량을 분석한 결과, 공시한 35계통의 C3G 평균 함량은 0.9%였으며 계통간 함량의 차이가 있는 것으로 나타났다. 5. '수성뽕'. '강선' 및 '절곡조생(충북)'은 C3G함량은 물론 수량, 과중 및 당도에 대한 과실적 특성조사에서 양호한 성적을 나타내어 오디생산용 유망 계통으로 선발하였다.

산구절초, 자소엽, 찔레를 함유한 천연 화장품소재의 다성분 동시분석과 항산화활성 (Simultaneous Analysis of the Compounds of Natural Cosmetic Resources Containing Chrysanthemum zawadskii, Perilla frutescens, Rosa multiflora and their Anti-oxidative Activity)

  • 함하늘;쉬레스타 아비나쉬 찬드라;김주은;이태범;유병완;김민숙;김광상;차준석;이용문;김종엽;임재윤
    • 생약학회지
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    • 제49권4호
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    • pp.312-321
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    • 2018
  • Recently, consumer demand for functional cosmetics containing natural ingredients has been greatly expanded. To develop the natural cosmetic materials, we selected 3 plants, Chrysanthemum zawadskii Herbich (CZ), Perilla frutescens (L.) Britton var. acuta Kudo (PF), and Rosa multiflora Thunberg (RM) which showed high total flavonoid contents (TFC), total polyphenol contents (TPC), and strong DPPH radical scavenging effect. We determined astragalin, chlorogenic acid, and rosmarinic acid as a marker compound for quantitative analysis of the content of each material and standardization of the quality standards and manufacturing standards through LC/MS analysis. HPLC-DAD was used to simultaneously analyze these marker components of three natural product complexes (Mix) and to validate the analytical method through experiments such as linearity, accuracy and precision. The detection wavelengths were set at 210, 265, and 330 nm. The detected 3 compounds from extract of CZ, PF, RM showed significant linearity ($R^2${\geq_-}$0.9947). The limit of detection (LOD) of chlorogenic acid, astragalin and rosmarinic acid were $8.29{\mu}g/ml$, $2.28{\mu}g/ml$, and $27.00{\mu}g/ml$, respectively. The limit of quantification (LOQ) of chlorogenic acid, astragalin and rosmarinic acid were $25.11{\mu}g/ml$, $6.92{\mu}g/ml$, and $81.83{\mu}g/ml$, respectively. The contents of the three indicators of Mix were 19.82-24.71 mg/g of chlorogenic acid, 43.80-46.02 mg/g of astragalin, and 46.33-48.57 mg/g of rosmarinic acid.

미선나무 꽃 색에 따른 생리활성 화합물 및 항염증 활성 비교 (Comparison of the bioactive compounds and anti-inflammatory effects found in different flower colors from Abeliophyllum distichum Nakai)

  • 장태원;최지수;한소연;박혜정;이다윤;민영실;박재호
    • Journal of Applied Biological Chemistry
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    • 제65권3호
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    • pp.203-213
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    • 2022
  • 미선나무(Abeliophyllum distichum) 1속 1종의 한반도 고유식물이다. 꽃잎색의 변이에 따라 미선(백색), 분홍미선, 상아미선 그리고 연노랑색의 옥황1호 품종 등으로 구분된다. 본 연구에서는 4종류의 꽃 추출물(FAD)로부터 생리활성물질의 함량과 항염증 활성 차이를 비교·분석하였다. FAD의 생리활성 물질은 LC/MS 분석을 통해 rutin, hirsutrin, 그리고 acteoside를 분석하였다. DPPH와 ABTS 라디칼 소거활성을 통한 항산화 활성을 분석하였으며, 항산화 활성은 각 추출물의 생리활성 물질의 함량에 따라 유의성 있는 활성을 나타내었다. FAD는 LPS로 유도된 RAW 264.7 세포에서 염증 유발 매개체(산화질소, iNOS, COX-2)의 발현을 감소시켰다. 또한 NF-κB와 MAPK 신호전달 경로 조절을 통한 항염증 효과를 확인하였다.

LC-MS/MS를 이용한 비글견 혈장 중 파록세틴의 고감도 분석 (Sensitive determination of paroxetine in canine plasma by liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS))

  • 장규영;강승우;한상범;염정록;이경률;이희주
    • 분석과학
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    • 제20권2호
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    • pp.138-146
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    • 2007
  • 본 연구에서는 비글견 혈장 중의 파록세틴을 액체상추출법(LLE)으로 전처리하고 액체크로마토그래피-탠덤질량분석기(LC-MS/MS)로 신속하게 분석하는 방법을 개발하였다. 파록세틴과 내부표준물질로 사용한 플루오세틴을 TBME(tert-butyl methyl ether)로 추출하고 상층액을 취하여 건조시킨 후, 이동상 $100{\mu}L$로 재분산하여 LC-MS/MS에 주입하였다. HPLC 분석조건으로 Capcell Pak UG120($2.0{\times}150mm$, $5{\mu}m$) 컬럼을 사용하였으며, 이동상은 50% 아세토니트릴(pH 3, formic acid로 조정) 용액을 사용하였고, 유량은 0.2 mL/min으로 하였다. MS/MS의 SRM(selective reaction monitoring) 방법으로 파록세틴과 플루오세틴의 선구 이온, 생성 이온을 각각 m/z $330{\rightarrow}192$, m/z $310{\rightarrow}148$로 분석한 결과 0.02~5 ng/mL의 농도범위에서 상관계수($R^2$) 0.9993으로 좋은 직선성을 나타내었다. 또한 정량한계는 0.02 ng/mL이며, 정밀성은 일내 및 일간 변동계수가 7.67% 이하이고, 정확도는 92.96~102.99%로 비글견 혈장 중의 파록세틴의 약물동력학 연구에 이용될 수 있는 충분한 감도와 특이성, 직선성, 정밀성 및 정확성을 갖고 있음을 확인하였다.

국내산 여주의 지역별, 수확시기별, 숙기별 Vitamin C 함량 (Vitamin C Quantification of Korean Momordica charantia by Cultivar, Harvest Time, and Maturity)

  • 정윤숙;이상훈;송진;황경아;노건민;황인국
    • 한국식품영양학회지
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    • 제29권4호
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    • pp.474-479
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    • 2016
  • 본 연구에서는 vitamin C 분석법을 검증하고, 국내산 지역별 여주와 재배 시기별, 숙기별 여주의 vitamin C 함량을 분석하였다. Vitamin C 분석법을 검증하기 위해 직선성, 검출한계, 정량한계, 정밀성 및 정확성을 확인하였고, 그 결과 직선성의 상관계수 값은 0.9994, 검출한계는 $0.05{\mu}g/mL$, 정량한계는 $0.16{\mu}g/mL$, 정밀성의 상대표준편차는 intra-day test에서는 2.34 %, inter-day test에서는 1.34%이었고, 정확성인 회수율은 98.66~101.74%로 95% 이상의 높은 회수율을 보였다. 여주는 지역별로 vitamin C를 분석한 결과 20.75~107.31 mg/100 g, FW로 함량 차이가 높았으며, 평균 함량은 $68.85{\pm}25.57mg/100g$, FW로 나타났다. 평균 함량을 기준으로 구분하였을 때, 전라북도 지역에서 재배한 여주는 평균보다 낮은 함량을 보였고, 전라남도 지역에서 재배한 여주는 영암을 제외하고 모두 평균보다 높은 함량을 보였다. 수확시기별 여주의 vitamin C의 함량은 재배 초기 6월까지 vitamin C의 함량이 $113.20{\pm}1.89mg/100g$, FW로 증가하였다가 점차 감소하는 경향을 보였다. 또한 숙기별 vitamin C의 함량은 성장 초기에는 vitamin C의 함량이 0.53~0.68 mg/100 g, FW로 낮은 수준이었지만 숙기 15일차에서는 vitamin C의 함량이 $48.59{\pm}0.87mg/100g$, FW까지 증가하였다가 점차 감소하는 것을 확인하였다. 이처럼 여주의 vitamin C 함량은 지역별 생육환경에 따라, 재배 시기별, 숙기별에 따라 함량 차이가 나타났으며, 기능성 식품원료의 개발과 추후 연구의 기초자료로 활용이 가능할 것으로 기대된다.

생체시료 중 멜라민 화합물의 미량분석법 개발연구 (Establishment of Analytical Methods for Melamine Related Compounds in Biological Samples)

  • 한경문;김진호;조수열;심선보;이진희;이지현;황의선;김성일;조양하;채갑용;권순재;이준호
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제26권2호
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    • pp.125-141
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    • 2011
  • 본 연구에서는 비료나 수지의 원료물질로 알려진 멜라민이 최근 수입식품 및 가공식품 등에서 검출되어 국제적으로 문제가 되어 생체시료 중 멜라민의 분석법을 확립하고 벨리데이션을 실시하여 신뢰성을 확보하고자 하였다. 생체시료(뇨 및 혈액) 중 멜라민 및 시아누르산 분석을 위해 단백질 침전법, 액체상 추출법으로 불순물을 제거하였고 LC/MS를 이용한 멜라민 최적분석법의 벨리데이션 결과에서 검출한계는 0.2 ng/mL(멜라민), 2.0 ng/mL(시아누르산)이었으며 각 정량범위내의 직선성은 0.9990이상을 가졌다. 뇨및 혈 중 멜라민의 quality control 시료는 0.5 ng/mL, 0.8 ng/mL, 2.0 ng/mL, 3.0 ng/mL으로서 뇨 중 멜라민 및 시아누르산의 정확성은 91.6%-107.6%범위를 나타내었고 정밀성은 2.0%-11.8%으로 나타났다. 혈 중 멜라민 및 시아누르산의 정확성은 94.9%-119.0%범위를 나타내었고 정밀성은 3.7%-13.5%으로 나타났다. 또한, GC/MS를 이용한 멜라민 분석의 검출한계는 5.0 ng/mL(멜라민), 5.0 ng/mL(시아누르산)이었고, 뇨 및 혈중 멜라민의 quality control 시료는 10.0~40.0 ng/mL이었으며, 뇨 및 혈 중 멜라민 및 시아누르산의 정확성은 83.7%~ 10.7% 범위를 나타내었고, 정밀성은 3.5%-13.8% 으로 나타났다.

국내산 고구마의 품종 및 조리방법별 비타민 C 함량 (Vitamin C Quantification of Korean Sweet Potatoes by Cultivar and Cooking Method)

  • 황인국;변재윤;김경미;정미남;유선미
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제43권6호
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    • pp.955-961
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    • 2014
  • 본 연구에서는 비타민 C 분석법을 검증하고 국내산 고구마 22품종과 조리방법에 따른 고구마의 비타민 C 함량을 분석하였다. 비타민 C 분석법을 검증하기 위해 직선성, 검출한계, 정량한계, 정밀성 및 정확성을 확인하였다. 그 결과 직선성의 상관계수 값이 0.9999이었으며, 검출한계는 $0.03{\mu}g/mL$, 정량한계는 $0.10{\mu}g/mL$, 정밀성의 상대표준편차는 5%이하, 정확성인 회수율은 95% 이상으로 우수하였다. 고구마 품종별 AA, DHA 및 TA 함량은 각각 37.76(신율미)~89.25(주황미), 23.37(신자미)~63.94(신율미) 및 68.52(신자미)~115.95(주황미) mg/100 g 범위로 품종에 따라 큰 차이를 보였다. 고구마의 평균 AA, DHA 및 TA 함량은 각각 $56.98{\pm}12.53$, $36.46{\pm}9.03$$93.44{\pm}12.00mg/100g$이었으며, 대부분 품종의 AA 함량은 40~70 mg/100 g 범위에, DHA 함량은 20~40 mg/100 g 범위에, TA 함량은 70~90 mg/100 g 범위에 존재하였다. 그리고 육질색 종류에 따른 평균TA 함량은 일반고구마와 주황색고구마가 자색고구마에 비해 유의적으로 높은 것으로 나타났다. Steaming, baking 및 frying 처리에 따른 AA, DHA 및 TA 함량은 조리 처리 후 10.61~58.41, 2.57~52.81 및 14.54~49.92% 범위로 유의적으로 감소하였고, baking 처리가 steaming 및 frying 처리에 비해 함량 감소량이 큰 것으로 나타났다. 고구마의 비타민 C 함량은 품종 및 조리방법에 따라 변이가 큰 것으로 나타났으며, 추후 연구의 기초자료로 활용이 가능할 것으로 기대된다.