The plasma oscillation has been observed in an argon pressure between a tungsten anode and cathode consisting of an aqueous conducting solution. The effects of experimental parameters on the electrical characteristics of the glow discharge have been studied. The experimental parameters include the anode-cathode distance, pressure, methanol flow rate, and cathode materials. The glow discharge with liquid cathode and solid anode showed the potential sensitive detector for HPLC
For screening test of the non-volatile compounds which migrate from food packaging materials into foodstuffs, the traditional high performance liquid chromatography (HPLC) systems suffer from the lack of universal detector with high sensitivity and universality and high efficiency HPLC separation column which provides complete separation of complex mixtures into all individual substances. In this work, the use possibility of online two-dimensional liquid chromatography (2D-LC) system coupled with a charged aerosol detector (CAD), a universal detector, was reviewed. 2D-LC system permits to improve peak capacity and resolving power for complex mixtures. Charged aerosol detector (CAD) offers a new feasibility for detection of any non-volatile compounds with high sensitivity and constant response factor in a calibration range. The combination of size exclusion chromatography (SEC) and normal phase HPLC (NP-HPLC) is most frequently used for the separation of the natural and synthetic polymers which are mainly used as raw materials for the manufacture of food packaging materials. However, there is no commercial software available for data acquisition and handling and therefore the quantification in 2D-LC analysis is still rare.
This study was carried out to determine and confirm of Dapsone in vegetables and fruits which were illegally used for freshness. We have developed a simple, arpid and precise method that Dapsone can be analyzed in the cabbages, grapes and strawberry by HPLC with photodiode array detector. Experimental subjects were included 15 cases of cabbages, 10 cases of grapes and 10 cases of strawberries purchased in Kangwon, Chungchong province and the Seoul area. The results were obtained that Dapsone in the experimental subject was separated completely within 10 min. Detection limit of Dapsone was 0.5 ng. Aberage recoveries from cabbages, grapes and strawberries were 93.3$\pm$0.37%, 91.4$\pm$0.65% respectively. 4 cases of cabbages were detected Dapsone and the amount was below the 0.3 ppm. There was not detected Dapsone in any grape and strawberry samples.
본 연구는 요중 아플라톡신 M1 (AFM1)의 농도를 측정할 수 있는 competitive ELISA 방법의 특성을 HPLC-fluorescence detector (HPLC-FLD) 방법과 비교하여 평가하였다. ELISA 방법에서의 AFM1의 회수율은 105% (73-124%)였고 측정의 변이계수는 6.85%로 나타났다. ELISA 방법에서의 검출한계와 정량한계는 각각 0.20 pg/ml과 0.62 pg/ml로 조사되었으며, 두 방법을 이용하여 측정한 요중 AFM1 농도는 상관계수 0.96의 매우 높은 상관성이 있는 것으로 확인되었다(p<0.01). 그러나, 이렇게 높은 상관성에도 불구하고, ELISA 방법을 이용한 요중 AFM1의 농도는 HPLC-FLD 방법으로 측정한 값에 비해 상대적으로 높게 나타나는 경향을 보여 ELISA를 이용한 방법이 단시간에 많은 시료를 분석할 수 있는 장점은 있으나 그 결과는 HPLC-FLD 방법을 이용해서 얻은 회귀식을 이용하여 보정을 한 후 제시할 필요가 있는 것으로 판단된다.
나프탈렌과 TNT는 미국 환경청(U.S. EPA)에서 규정한 발암가능성 물질로(Group C), 환경으로 방출될 경우 수생태계와 인체에 심각한 영향을 주는 것으로 알려져 있다. 그러나 지하수 내 두 물질의 미량 분석법에 대한 기존연구는 매우 미비한 실정이다. 이에 본 연구에서는 HPLC-FLD(Fluorescence etector)와 MSD(Mass detector)를 이용한 지하수 내 나프탈렌 및 TNT의 미량분석법을 개발하여, MDL과 LOQ 및 이온영향을 조사하고, 현재 사용되고 있는 HPLC-UV 분석법과 비교 평가하였다. 나프탈렌의 경우, 3D-Fluorescence를 통하여 확인된 최고의 파장(Ex: 270 nM, Em: 330 nM)이 HPLC-FLD에 적용되었고, $0.3\;{\mu}g/L$의 MDL과 $2.0\;{\mu}g/L$의 LOQ가 획득되었다. 이는 현재 방법(HPLC-UV; MDL: $23.3\;{\mu}g/L$, LOQ: $163.1\;{\mu}g/L$)보다 약 80배 우수한 결과이며, U.S. EPA의 음용수 권고기준($700\;{\mu}g/L$)의 약 350배 이하까지 정량분석이 가능한 수치이다. TNT의 경우, 새롭게 제시된 HPLC-MSD로 측정한 방법(MDL: $0.13\;{\mu}g/L$, LOQ: $0.88\;{\mu}g/L$)이 HPLC-UV(MDL: $16.8\;{\mu}g/L$, LOQ: $117.5\;{\mu}g/L$ at 230 nM)보다 약 130 배 우수한 것으로 조사되었고, U.S. EPA의 음용수 권고기준($20\;{\mu}g/L$)보다 약 23배 낮은 농도까지 정량분석이 가능한 것을 확인하였다. 또한 HPLC-UV(230 nM)의 분석법은 ${NO_3}^-$ 농도가 증가할수록(특히 21 mg/L 이상) 크로마토그램의 기준선이 증가하여 정량에 방해를 주었으나, HPLC-MSD 분석법은 국내 지하수 평균 농도보다 약 3.5배인 63.7 mg/L에서도 분석의 영향 없이 안정한 크로마토그램을 보여주었다. 따라서 새롭게 제시된 HPLC-FLD와 MSD에의한 나프탈렌과 TNT 분석법은 지하수 및 음용수 미량분석에 적합하며, 관련분야 연구에 크게 도움이 될 것이다.
임산바이오매스 자원 이용의 일환으로 율추(栗皺) 열수추출물의 디에틸에테르 가용부의 HPLC 분석결과, 표준물질과의 retention time이 일치한 것을 RI detector로 얻어진 각 피크의 스펙트럼을 표준물질과 비교하고, 순도를 확인하는 방법으로 피크의 동정을 실시하였다. 피크의 동정 결과, phenolic acids와 aldehyde류로는 gallic acid, 3,5-dihydroxybenzoic acid, 2,4,6-trihydroxybenzoic acid, 그리고 protocatechualdehyde이었으며, flavonoids는 catechin과 epicatechin으로 모두 6종이 확인되었다.
본 연구는 중금속 이온의 신속한 현장분석을 위하여 HPLC용 Schiff Base 컬럼과 Glow Discharge 검출기의 개발에 관한 연구결과를 정리한 것이다. 현재 사용한 컬럼의 소재로는 hydrazide Schiff base 리간드인 N, N'-oxalybis(salicylaldehydrazone) (OBSH), N, N'-malonylbis (salicylaldehydrazone) (MBSH), 그리고 N, N'-succinylbis(salicylaldehydrazone) (SBSH)들과 HPLC 컬럼용 고분자 수지인 poly(styrene divinylbenzene)를 혼합하여 그 특성을 관찰하고 앞으로의 HPLC용 컬럼으로서의 응용성을 살펴보았다. 다음으로 중금속 이온들의 효과적인 검출을 수행할 수 있는 검출기의 필요성에 따라 현재 본 연구실에서 새로 개발한 Hollow Cathode Glow Discharge-Atomic Emission Spectrometry(HCGD-AES)를 사용하여 금속이온의 검출을 수행하였다. 이때 리간드-수지 혼합 컬럼을 통하여 용리된 용리액 중의 구리, 루비듐, 납, 수은 등의 금속이온 검출을 시도하였고, 실험결과를 토대로 Schiff Base를 사용한 컬럼이 금속이온에 따라 선택성을 보여 주고 있음을 살필 수 있었다. 또한 금속이온의 검출을 위한 HPLC용 검출기의 개발을 글로우 방전을 이용하여 추진하고 있으며 이에 대한 기초실험 결과를 정리하였다.
액체크로마토그래피법(HPLC)을 이용하여 화장품에 들어있는 자외선차단제류 등을 동시 분석하였다. 화장품 시료를 Tetrahydrofurane(THF)에 직접 용해시키고 $0.45{\mu}m$ 필터로 여과하여 물/메탄올/THF를 이동상으로 하여 Extend C18의 비극성 컬럼을 사용하여 기울기용리조건에서 20분 안에 분리하여 UV/Vis detector방법으로 정량하였다. HPLC분석결과 검량선은 $50{\sim}800{\mu}g/mL$ 농도범위에서 상관계수가 $r^2$=0.9992 이상의 좋은 직선성을 나타내었으며 검출한계는 $0.01{\mu}g/mL$였다.
경북 영천군 고경면 작약 재배농가의 정식 4년차인 의성품종(Paeonia lactiflora Pall.)을 1993년 6월 17일 수확하고, 굵기가 27mm 이상인 뿌리를 선별하여 paeoniflorin 추출방법 및 HPLC 분석조건에 대한 조사결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 초음파추출 및 환류추출법에 의한 작약근 추출물의 HPLC chromatogram은 상호간의 차이가 없었으며, 두 추출법 모두에서 paeoniflorin retention time이 10.2분대에 peak가 존재하였다. 2. 환류추출법에 의한 paeoniflorin 추출은 60min., 1회로 충분하였다. 3. 초음파추출에서 추출시간이 1hr.∼2hr. 까지의 paeoniflorin함량은 동일시간의 환류추출보다 각각 0.28%, 0.32% 낮게 평가되었고 3hr.∼4hr.의 추출에서는 두 방법간에 차이가 없었다. 4. 초음파 추출법은 분석작업이 용이함으로 다수계통의 상대적 비교시에는 환류추출법보다 효과적이다. 5. 작약추출물 중 paeoniflorin, albiflorin을 HPLC를 이용하여 분석할 때 높은 감도를 보이는 가장 효과적인 UV Detector 파장은 각각 240nm, 254nm이고, 동시정량시에는 254nm가 비교적 안정적이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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