The use of L-carbohydrates and their corresponding nucleosides in medicinal application has greatly increased. For example L-ribose has been much in demand as the starting material for curing hepatitis B. High performance liquid chromatography (HPLC) method was studied for the analysis of ribose and arabinose fractions from ion exchange chromatography (IEC). Dowex Monosphere 99 Ca/320 resin was packed in IEC to separate ribose and arabinose under various operating conditions. $NH_{2}$ and sugar HPLC columns were then used to analyze the fractions from the IEC column. Pulse input method (PIM) was also used to measure adsorption isotherms of ribose and arabinose in the Dowex column and HPLC columns. Experimental results and simulations by ASPEN chromatography were compared with fair agreement.
Vitamin B12 deficiency may lead to serious health issues in both infants and adults. A simple analytical method involving sample pretreatment with enzyme, followed by cyanide addition under acidic conditions; separation on an immunoaffinity column; and high-performance liquid chromatography (HPLC) was developed for the rapid detection and quantitation of vitamin B12 in powdered milk. Detection limit and powdered milk recovery were determined by quantitative analysis. The limits of detection and quantitation were 2.71 and 8.21 ㎍/L, respectively. Relative standard deviations of the intra-day and inter-day precisions varied in the ranges of 0.98%-5.31% and 2.16%-3.90%, respectively. Recovery of the analysis varied in the range of 83.41%-106.57%, suggesting that the values were acceptable. Additionally, vitamin B12 content and recovery in SRM 1849a were 54.10 ㎍/kg and 112.24%, respectively. Our results suggested that the analytical method, including the sample pretreatment step, was valid. This analytical method can be implemented in many laboratory-scale experiments that seek to save time and labor. Therefore, this study shows that immunoaffinity-HPLC/ultraviolet is an acceptable technique for constructing a reliable database on vitamin B12 in powdered milk containing starch as well as protein and/or fat in high amounts.
Determination of Aconitum alkaloids in processed Buza (Cho-0, Salted Buza, Moist-heating Buza, Limed Buza), which had been prepared from the raw tubers of Aconitum chiisanenseb(Ranunculaceae), was established using visible spectrophotometry and high-performance liquid chromatography (HPLC) method especially for Aconitine analysis. Aconitum alkloids were reacted with tetra- thiocy-anatocobalt[II] complex ion to form a stable ion pair. The reaction product was insoluble in water but freely soluble in several organic solvents. 1.2-Dichloroethane was the best extracting solvent among the examined solvents. Spectrophotometry of Aconitum alkaloids at nax. 625 was carried out. The HPLC method for aconitine was carried out using Radial PAK-CN column with gradient solvent system by solvent mixture of acetonitrile and phosphate buffer (pH 3.0) at 4$0^{\circ}C$ and 254 nm. Linear relationship was found between absorbance response and concentration of aconitine in range of 0.45 mM~0.9 mM ($r^2$=0.9949) by spectrophotometry and 0.3 mM~1.2mM($r^2$=0.9983) by HPLC method. These methods have been found to be suitable and reproducible for routine analysis of Aconitum alkaloids and its pharmaceutical preparations.
In our previous study, we found uracil, adenosine, protocatechuic acid, syringin (eleutheroside B) and scoparone (6, 7-dimethoxycoumarin) in the Oplopanax elatus Nakai Stem. High-performance liquid chromatography (HPLC) -UV was used to quality and quantify the internal marker compounds in the O. elatus extract after validation of method with linearity, limit of detection (LOD), limit of quantitation (LOQ), accuracy and precision. The specificity assessment visually confirmed that the substance was detected without the introduction of other substances. The established method showed high linearity of the calibration curve and coefficient of correlation ($R^2$) of over the 0.999. HPLC was reported as five standard compounds equivalent using the following linear equation based on the calibration curve. The accuracy of measurement was 84.34 ~ 119.74% and the relative standard deviation (RSD) value was 0.28 ~ 1.60%. In addition, our established method showed high repeatability. The RSD value was 1.10 ~ 6.81%. So, we found the amount of the internal marker compounds in the O. elatus extract. These results demonstrated that can be used to quality evaluation of the O. elatus.
Park, Sojung;Choi, Yu-Jin;Do, Giang Hoang;Seo, Eun Kyoung;Hyun, Seunghun;Lee, Dongho
Natural Product Sciences
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v.25
no.3
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pp.222-227
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2019
Quantitative nuclear magnetic resonance (qNMR) is a well-established method adopted by international pharmacopoeia for quantitative and purity analyses. Emodin is a type of anthraquinone, well known as the main active component of Fabaceae, Polygonaceae and Rhamnaceae. Purity analysis of emodin is usually performed by using the high-performance liquid chromatography (HPLC)-UV method. However, it cannot detect impurities such as salts, volatile matter, and trace elements. Using the qNMR method, it is possible to determine the compound content as well as the nature of the impurities. Several experimental parameters were optimized for the quantification, such as relaxation delay, spectral width, number of scans, temperature, pulse width, and acquisition time. The method was validated, and the results of the qNMR method were compared with those obtained by the HPLC and mass balance analysis methods. The qNMR method is specific, rapid, simple, and therefore, a valuable and reliable method for the purity analysis of emodin.
Background: Considering the expenses of and difficulties in arsenic speciation by high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry (HPLC-ICP-MS), alternative measurement methods should be useful, especially for large-scale research and projects. Objectives: A measurement method was developed for arsenic speciation using HPLC-atomic fluorescence spectrometry (HPLC-AFS) as an alternative to HPLC-ICP-MS. Methods: Total arsenic and toxic arsenic species in some seafoods were determined by atomic absorption spectrometry coupled with hydride vapor generation (AAS-HVG) and HPLC-AFS, respectively. Recovery rate of arsenic species in seafood was evaluated by ultra sonication, microwave and enzyme (pepsin) for the optimal extraction method. Results: Limits of detection of HPLC-AFS for As3+, dimethylarsinate (DMA), monomethylarsonate (MMA) and As5+ were 0.39, 0.53, 0.60 and 0.64 ㎍/L, respectively. The average accuracy ranged from 97.5 to 108.7%, and the coefficient of variation was in the range of 1.2~16.7%. As3+, DMA, MMA and As5+ were detected in kelp, the sum of toxic arsenic in kelp was 40.4 mg/kg. As3+, DMA, MMA and As5+ were not detected in shrimp and squid, but total arsenic (iAS and oAS) content in shrimp and squid analyzed by AAS-HVG were 18.1 and 24.7 mg/kg, respectively. Conclusions: HPLC-AFS was recommendable for the quantitative analysis method of arsenic species. As toxic arsenic species are detected in seaweeds, further researches are needed for the contribution degree of seafood in arsenic exposure.
This studies was performed to investigate the quality control of Pueraria RadiI tea. Experimental subjects were 8 kinds of tea and wet and dry Pueraria RadiI which were collected from the Seoul area. For standards, Daidzein and Daidzin were isolated from Pueraria Radix. Analysis method was carried out by HPLC using ${\mu}-Bondapark{\;}C_{18}$ column and UV 254 nm detector. Samples were extracted with methanol by Cold method (at room temperature for 24 hours) and Hot extraction method (at $^{\circ}C$ for 4 hours) Pueraria radix contained 0.08% Daidzein and 0.66% Daidzin Most of the Pueraria Radix tea contained extract of Pueraria Radix less than the labled amounts listed.
Hong, Jae Seung;Kang, Bum Gu;Jang, Young Soo;Kim, Seon Ha;Wang, Zhiqiang;Park, Yoon Ha;Park, Jong Hyuk;Lim, Soon Sung
Korean Journal of Plant Resources
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v.27
no.5
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pp.401-414
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2014
In an attempt to evaluate licorice quality based on its biological activity, we grafted an on-line high-performance liquid chromatography (HPLC) bioassay method into the previously established HPLC analysis method. The common antioxidant peaks in licorices of various origin were observed through an on-line HPLC/DPPH system leading to a decrease in absorbance at 517 nm for 2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl (DPPH). Among them, the licorice from Youngju possessed the highest activity. Therefore, three active standard compounds from the dehydroglyasperin C, dehydroglyasperin D, and isoangustone A, were isolated and elucidated by medium pressure liquid chromatography (MPLC) and instrumental analysis such as nuclear magnetic resonance (NMR), respectively. On-line HPLC/ABTS analysis method with the simultaneous determination of three standard compounds and their radical scavenging activity was established for the quality evaluation of licorices. 2,2'-azinobis-3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid radicals (ABTS) which is stable and effective was used in replace of DPPH. The radical scavenging activity of three standards is compared with that of Trolox, known as antioxidant, showing a negative peak with a decrease in absorbance at 734 nm for ABTS. This on-line HPLC/ABTS analysis method was validated for specificity, linearity, precision and accuracy in compliance with international conference on harmonization (ICH) guideline.
Le, Duc Dat;Nguyen, Duc Hung;Zhao, Bing Tian;Min, Byung Sun;Woo, Mi Hee
Natural Product Sciences
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v.25
no.3
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pp.275-283
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2019
In this study, we described the new developed method to simultaneously discriminate two herbal drugs of Artemisiae Argyi Folium and Artemisiae Iwayomogii Herba using eight marker compounds (1 - 8) on an HPLC-PDA system. The developed method was applied to quantify the major components of two herbal drugs. The pattern analysis successfully discriminated and evaluated different components between Artemisiae Argyi Folium and Artemisiae Iwayomogii Herba. Results were used for classification of different species from collected samples.
Fenpyroximate is acaricide of pyrazole group. This acaricide have already been permitted for herb cultivation. This experiment was conducted to establish a determination method for fenpyroximate residue in herbal medicines using HPLC-PDA and HPLC-MS/MS. Fenpyroximate residue was extracted with acetone from samples of herbal which Liquorice Root (Glycyrrhiza uralensis) and Safflower Seed (Carthamus tinctorius Linne). The extract was diluted with saturated saline water and dichloromethane liquid-liquid partition (extraction) was followed to recover fenpyroximate from the aqueous phase. Amino propyl ($NH_2$) and florisil column chromatography was additionally employed for final clean up of the extract. The fenpyroximate was quantitated by HPLC-PDA and HPLC-MS/MS. The herbals were fortified with fenpyroximate at 2 or 3 levels per crop. Mean recovery ratio were ranged from 72.0 to 106.4%. The coefficients of variation were ranged from 0.2 to 4.4. Therefore, this analytical method was reproducible and sensitive enough to determine the residue of fenpyroximate in herbal medicines.
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