• 제목/요약/키워드: HPLC Pattern

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LC/MS/MS를 이용한 sildenafil 및 그 유사체 분석 (Analysis of Sildenafil and its Analogues by LC/MS/MS)

  • 명승운;박서희;조현우
    • 분석과학
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    • 제16권6호
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    • pp.488-498
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    • 2003
  • LC/MS/MS를 이용하여 발기부전 (impotence) 치료제인 sildenafil 및 유사체인 homosildenafil, vardenafil, tadalafil을 분석하는 방법을 확립하였다. 이온화 방법으로는 electrospray ionization (ESI)와 atmospheric pressure chemical ionization (APCI) 방법을 사용하였으며 최대 감도와 재현성을 나타내는 조건을 찾기 위하여 여러 가지 파라미터를 변화시켜서 비교하였다. MRM (multiple reaction monitoring)을 위한 적절한 생성이온 (product ion)을 얻기 위하여 ESI 방법에서는 capillary voltage, cone voltage, extractor, entrance, RF lens를 변화시켰으나 전구이온 (precursor ion)을 제외한 뚜렸한 토막이온 (fragment ion)은 생성되지 않았다. 한편, APCI 방법의 경우 entrance, collision energy, exit, corona voltage, cone voltage, extractor, RF lens, cone gas, desolvation gas를 변화시켰을 때 다른 파라미터들의 변화에 따른 전구이온을 제외한 product ion 생성 패턴의 변화는 감지되지 않고 단지 RF lens 조건의 변화에서 precursor ion을 비롯한 토막이온들의 생성과 더불어 S/N의 증가로 인한 검출 한계의 향상이 나타났다. HPLC에서의 최적 분리 조건과 질량 분석기에서 최대 감도를 나타내는 이동상 조건도 조사되었는데 10 mM ammonium formate (pH 4.8):acetonitrile=70:30 의 등용매 용리조건이 좋은 감도를 나타내었으며, 최적의 방법인 ESI-MRM 방법에서 검출한계 (S/N>5)는 sildenafil은 $0.10{\mu}g/mL$, homosildenafil은 $0.025{\mu}g/mL$, vardenafil은 $0.025{\mu}g/mL$ 그리고 tadalafil은 $0.25{\mu}g/mL$이었다.

수박 중 및 Pyridalyl 및 Fluopicolide의 잔류 특성 및 생물학적 반감기 산출 (Residue Patterns and Biological Half-lives of Pyridalyl and Fluopicolide in Watermelon)

  • 박지수;양승현;최 훈
    • 한국환경농학회지
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    • 제36권1호
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    • pp.50-56
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    • 2017
  • 본 연구는 수박 중 pyridalyl 및 fluopicolide의 경시적 잔류양상을 살펴보고 생산단계 잔류허용기준 설정을 위한 생물학적 반감기를 산출하고자 수행되었다. 두 시험약제를 안전사용기준에 따라 두 포장지역에서 각각 살포한 후 포장 1에서는 10일간 포장 2에서는 20일간 일자별 수박 시료를 채취하여 각각의 잔류분을 HPLC/UVD로 분석하였다. 두 시험농약의 분석정량한계는 각각 0.05 mg/kg, 0.02 mg/kg이었으며, 회수율은 81.2~90.5% 수준이었고 시료 중 시험농약은 43~47일간 안정하였다. 수박 중 초기 잔류량은 pyridalyl이 0.12~0.16 mg/kg, fluopicolide은 0.23~0.24 mg/kg이었으며, 모든 포장내에서 농약잔류허용기준보다 낮은 수준이었다. 수박 중 pyridalyl의 생물학적 반감기는 포장 1에서 26.9일, 포장 2에서 17.9일 이었으며, fluopicolide의 생물학적 반감기는 포장 1에서 16.6일, 포장 2에서 94.2일이었다. 수박의 pyridalyl 및 fluopicolide의 수확 10일 전 생산단계 잔류허용기준은 각각 0.21 mg/kg, 1.03 mg/kg이었으며 재배기간 중 두 시험약제 모두 매우 낮은 잔류소실 경향을 보였다.

형광분석을 이용한 지문방식의 해수중 유기인의 분석 방법 (Development of Analytical Method of Organophosphates in Sea water by Finger Printing Fluorescence Spectroscopy)

  • 박미옥
    • 한국수산과학회지
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    • 제30권3호
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    • pp.377-387
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    • 1997
  • 해수로 유출되고 있는 유기인제 살충, 살균제의 형광 분석법에 의한 finger print식 분석 방법을 개발하기 위해, 벼 농사에 가장 많이 사용되어지는 Hinosan과 Kitazin을 포함하는 10가지의 표준 용액을 조제하여, 형광 특성을 측정하였다. $220nm\~520nm$ 구간의 흡수 파장을 이용하여, 여기 (excitation)시켜 얻은 형광스펙트럼들을 이차원 평면 위의 형광세기 표시를 등고선 모양으로 표시하였다. 이 contour들은 각 조사된 유기인제에 대해 특징적인 형태로 관찰되었다. 조사된 10가지의 유기인제 농약의 형광 contour들은, 봉우리가 한 개로 된 DDVP를 포함한 8가지의 유기인제와 두 개의 봉우리로 나타난 Ateric을 포함한 두 가지의 유기인제 농약으로 나뉘어진다. 또한 최대 흡수파장의 영역별로 보면, 단일한 봉우리를 보이는 많은 유기인제는 약 280nm에, Ateric을 포함한 두 종류의 유기인제는 260nm에서, 그리고 장파장에서 최대 형광파장을 보여준 Monopho, Thaconyl의 최대 흡수파장은 비교적 장파장쪽으로 치우친 300nm와 340nm인, 다른 유기인제의 최대 형광파장과 서로 겹치지 않는 영역에서 나타났다. 그러나, 280nm에서 최대 흡수파장을 나타내는 유기인제 중에 Kitazin, Locsion, Meta는 약 2nm이하의 근소한 차이를 두고 최대 형광세기를 308nm주변에서 나타내었다. 이러한 그룹의 분별을 위해, HPLC-형광 자료를 이용하면 용리시간 차이에 의한 분리와 identification이 가능했다. 형광 contour가 매우 유사한 Kitazin, Locsion과 Meta를 비교하면, Kitazin은 $16\~20$분 대에 나타나는 peak들이 매우 미약할 뿐 아니라, 용리시간 9.6분에 나타난 현저한 단일 peak가 다른 형광 특성이 비슷한 유기인제인 Locsion이나 Meta와의 구분이 용이하게 해 준다. 그러나, Locsion과 Meta는 chromatogram의 용리시간이나, 세부적인 작은 peak 특징은 다르나, 그 pattern이 유사하여, 분석상 불확실성이 내재될 가능성이 있다.

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EPG 파형과 감로 분비, 미세절편 관찰로 해석된 애멸구의 벼 섭식행동 (Feeding Behavior of the Small Brown Planthopper, Laodelphax striatellus (Hemiptera: Delphacidae) on Rice Plants Based on EPG Waveform, Honeydew Excretion, and Microsection Analysis)

  • 서보윤;권윤희;정진교;김길하
    • 한국응용곤충학회지
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    • 제55권4호
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    • pp.351-358
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    • 2016
  • DC-EPG 시스템을 활용하여 애멸구(Laodelphax striatellus) 암컷 성충이 벼를 섭식하는 동안 발생되는 전기적 신호를 기록하고 분석하여, 벼멸구에서 보고된 것(Seo et al., 2009)과 같은 방식으로, np, L1, L2, L3, L4-a, L4-b, L5의 7 개 EPG 파형으로 구별하였다. 파형들의 모양과 발생 패턴은 벼멸구(Nilaparvata lugens)와 매우 유사하였고, L4-b의 직전에는 반드시 L3와 L4-a가 연속된 순서로 나타났다. 감로는 L4-b에서 주기적으로 분비되었다. 레이저 stylectomy 후 섭식부분의 미세절편을 관찰한 결과, 애멸구 구침의 끝이 L3와 L4-a, L4-b에서는 벼의 체관부 근처 또는 체관부에서 관찰된 반면, L5에서는 물관부에서 관찰되었다. 레이저 stylectomy로 L4-b에서 잘려진 애멸구 구침의 절단부로부터 유일하게 벼수액이 용출되었고, HPLC로 분석된 수액 안의 당 성분으로 식물의 체관부 탄수화물 이동태인 설탕(sucrose)만이 검출되었다. 이상의 관찰 결과와 애멸구의 EPG 파형 전개 과정 분석을 통해, L1과 L2는 관다발 도달 전에 발생하는 구침을 찌르고 타액 분비가 동반된 구침의 이동 행동으로, L3와 L4-a는 체관부에서 섭식을 위해 사전에 준비하는 과정으로, L4-b는 체관부 수액을 흡즙하는 행동으로, 마지막으로 L5는 물관부에서 형성되는 섭식행동으로 벼멸구와 유사하게 결론지었다.

가시오갈피나무의 Eleutheroside E 및 Chlorogenic acid 성분함량(成分含量) (The Contents of Chlorogenic acid and Eleutheroside E in Eleutherococcus senticosus (Rupr. et Maxim.) Harms)

  • 안진권;이위영;오성진;박유헌;허성두;최명석
    • 한국산림과학회지
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    • 제89권2호
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    • pp.216-222
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    • 2000
  • 가시오갈피나무의 약효성분에 대한 기초자료를 제공하고자 자생지 및 재배지간, 산지별, 직경별, 부위별 eleutheroside E 및 chlorogenic acid는 함량을 HPLC로 분석하였다. Eleutheroside E 및 chlorogenic acid의 함량을 분석한 결과 자생지와 재배지간에 함량차이가 나타났다. 뿌리의 chlorogenic acid 함량은 덕유산(0.863%), 대암산(0.667%) 및 치악산(0.630%)의 재배지에서 채취한 시료에서 가장 높았고, eleutheroside E의 함량은 오대산(0.086%) 및 응봉산(0.074%) 자생지에서 채취한 시료에서 가장 높았다. 줄기에서의 두 성분 함량은 모두 재배종 보다 자생종에서 높았으며, chlorogenic acid 함량은 오대산(0.882%)과 연엽산(0.664%), eleutheroside E 성분은 계방산(0.141%) 및 가마봉(0.125%) 산지에서 가장 높았다. 잎에서 eleutheroside E 맞 chlorogenic acid 함량은 산지간에 차이를 보였으며, 뿌리나 줄기의 함량에 비하여 낮았다. 뿌리와 줄기의 직경에 따른 eleutheroside E함량은 직경 크기가 클수록 함량이 높았다.

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Distribution of Phytoplankton Pigments in the Korea Strait

  • Park, Mi-Ok;Moon, Chang-Ho;Yang, Han-Soeb;Park, Jeon-Sook
    • Journal of the korean society of oceanography
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    • 제34권2호
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    • pp.95-112
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    • 1999
  • To investigate a phytoplankton community structure and its biomass distribution in the Korea Strait, phytoplankton pigments were quantitatively measured by HPLC method, with hydro-graphic conditions in August and October, 1996. The measured chi. a concentrations were in the range of 7.1-1,280.7 ng/1. Horizontal distribution pattern of chi. a in summer (August) was very different from that of autumn (October). High concentration of chi. a occurred near the coast with relatively low salinity (< 33%). Vertically, the highest concentrations of pigments at most of the stations were found near the surface and above the thermocline. The maximum concentration of chi. a in October was four times higher than in August. It was notable to measure relatively high concentration of chi. b up to 190.8 ng/1 in the study area, since chi. bcontaining green algae and prochlophytes have been ignored because of their minute size and sensitivity to common preservatives. Major carotenoids detected were fucoxanthin, zeaxanthin, 19'-hexanoyloxyfucoxanthin, and prasinoxanthin. Diatoms were the dominant group with secondary important groups as pryrnnesiophytes and cyanobacteria for the biomass of phytoplankton for both cruises. The dominant species of diatoms in summer were Thalassiosira sp. and Chaetoceros peruvianus. As minor groups, prasinophytes, crysophytes, and cryptophytes were confirmed by their marker pigments and dinoflgellates by microscopical observation. Degradation products of chi. a was minor. Interestingly, at 200 m depth of St A4, the deepest station in the western channel of the Korea Strait, substantial amounts of chi. a including fucoxanthin, 19'-hexanoyloxyfucoxanthin, chi. b, and degradation products of chi. a was measured from both cruises. Higher concentration (2-3 times) of those pigments were detected from samples in summer than in autumn. Small decrease in concentration of phosphate at this depth of St. A4 was also observed. It suggested that this bottom cold water was transported from the subsurface water with biomass of active phytoplankton, which was sunk and flowed southward.

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신규 살균제 KNF 1002의 오이 및 고추 중 잔류특성 (Residues of a New Fungicide, KNF 1002 in Cucumber and Pepper)

  • 김태화;이재영;유용만;김장억
    • 한국환경농학회지
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    • 제22권3호
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    • pp.227-232
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    • 2003
  • Methoxyacrylate계 신규 살균제 KNF 1002의 오이, 고추 및 고춧잎에 대한 잔류 양상을 조사하기 위하여 포장시험을 수행하였다. HPLC-DAB에 의한 KNF 1002의 잔류분석시 최소 검출량은 오이 및 고추에서 2.0 ng 그리고 고춧잎에서는 2.5 ng이었으며, 검출한계는 오이 및 고추에서 0.02 mg/kg 그리고 고춧잎에서 0.05 mg/kg 이었다. 오이에서의 잔류량은 1회 및 2회 처리하여 1일에서 7일 후에 채취된 시료에서 2.0 mg/kg에서 검출한계 미만으로 나타났다. 고추에서의 잔류량은 시설재배지의 경우 최고 0.79 mg/kg에서 0.31 mg/kg수준으로 나타났다. 노지재배의 경우에는 0.47 mg/kg에서 0.11 mg/kg으로 나타나 시설재배의 47% 수준의 잔류량을 보였다. 고춧잎에서는 시설재배지의 경우 최고 25.20 mg/kg에서 7.38 mg/kg으로 나타났으며 노지 재배의 경우에는 1.99 mg/kg에서 0.11mg/kg 수준으로 나타나 시설재배에 비해서 6.2%정도의 잔류량을 보였다.

포담환이 Picrotoxin-유도 경련시 뇌중 GABA 및 Glutamate 함량변화에 미치는 영향에 관한 연구 (Study on the Effects of Podam-hwan on Brain GABA and Glutamate Levels in the Picrotoxin-induced Convulsion)

  • 안철효;이원창;구병수
    • 대한한의학회지
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    • 제23권3호
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    • pp.211-222
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    • 2002
  • Currently convulsion is considered to be a chronic central nerve disease characterized by involuntary and severe muscle contraction or spasm. In many recent studies, convulsion's mechanism is due to unbalance between stimulation and suppression of the central nerve system, such as GABA and glutamic acid. Objectives : This study was performed to examine the anticonvulsant effects of Podam-hwan on brain GABA levels and glutamate content in picrotoxin-induced convulsions and to determine the inhibitory activity on GABA transaminase. Methods : Brain GABA levels and glutamate content in the brains of picrotoxin-induced mice using reverse phase HPLC method, anticonvulsant effect in vivo, and the inhibitory effect on GABA transaminase activity in vivo have been investigated. Results : Podam-hwan significantly lengthened the onset time of picrotoxin-induced convulsion at a concentration of 15mg/kg, but did not show a dose-dependent pattern. Also, Podam-hwan shortened the duration of convulsion by 52.2% at a dose of 30mg/kg in comparison with the control group. Podam-hwan inhibited dose-dependently GABA transaminase activity by 35.5% at 30mg/kg, comparing with the control gmup. Podam-hwan also increased the brain GABA level by 38.7% and 68.8% at doses 15mg/kg and 30mg/kg, respectively. In addition, Podam-hwan decreased the brain glutamate level by 9.6% and 17.8% at doses 15mg/kg and 30mg/kg, respectively. Conclusions : Podam-hwan can be prescribed for the treatment of convulsion by enhancement of brain GABA level and inhibition of GABA transaminase activity.

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건조 다래순의 조리 중 라디칼 소거 활성과 알파글루코시데이스 억제 활성의 변화 (Changes in Radical Scavenging Activity and α-Glucosidase Inhibitory Activity of Dried Daraesoon (Shoot of Hardy Kiwi, Actinidia arguta) during Cooking)

  • 김정하;최은옥
    • 한국식품과학회지
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    • 제48권3호
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    • pp.208-213
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    • 2016
  • 다래순 묵나물을 찬물에 16시간 불리고, 30분 삶은 후 1시간 찬물에 불리는 재수화 과정을 거친 후 다래순의 라디칼 소거 활성과 알파글루코시데이스 억제활성은 유의하게 감소하였으며 재수화된 다래순을 $180^{\circ}C$에서 10분 또는 20분 동안 가열 조리한 경우 들기름 첨가와 관계없이 라디칼 소거활성은 증가하였으나 알파글루코시데이스 억제 활성은 들기름을 첨가하고 가열 조리한 경우에만 증가하였다. 다래순의 라디칼 소거 활성과 알파글루코시데이스 억제 활성 변화는 색소보다는 산화방지제, 플라보노이드 또는 토코페롤보다는 폴리페놀 화합물 함량 변화와 더 유사한 경향을 보였다. 따라서 본 결과는 다래순 묵나물의 재수화 또는 가열 조리 시 산화 방지, 항당뇨 등 건강기능성 개선을 위해 폴리페놀 화합물의 손실을 줄이는 것이 바람직함을 시사하였다.

셀룰라제를 이용한 갈락코올리고당의 생산 특성 (Characteristics of Galactooligosaccharide Production Using Cellulases)

  • 신현재;양지원
    • KSBB Journal
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    • 제11권3호
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    • pp.317-322
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    • 1996
  • 식품 및 화장품의 첨가제로 사용되는 기능성 올리고당인 갈락토올리고당을 생룰로스 가수분해 효소를 이용하여 생산하였다. 여섯가지의 효소 시료 가운데, P Penicillium funiculosum에서 유래한 셀룰로스 가수 분해 효소가 가장 높은 올리고당 생산 수율을 보였다. 올리고당 생산을 위한 최적온도와 pH는 각각 $50^{\circ}C$,와 5.0이었으며 유당농도와 효소농도사at의 최 적비는 lO(w/w) 이었다. 시간에 따른 올리고당 생산 반응의 경향성은 유당분해 효소 반응과 유사하였 으며 초기 유당농도가 증가함에 따라 생성되는 올리 고당의 농도가 증가하였다. 최척반응조건에서 20% (w/v)의 유당으로 부터 최고 23%(w/w)의 올리고 땅을 얻을 수 있었다. 생성된 올라고당의 성분은 고 속액체 크로마토그래프와 박층 크로마토그래프 분석 을 통하여 삼당과 사당으로 이루어져 있음을 확인하였다.

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