• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제31권2호
• /
• pp.94-98
• /
• 2016

HPLC-MS/MS를 이용하여 벌꿀의 동물용의약품 동시분석을 위한 분석법을 정립하고자 식품공전 중 벌꿀에 규격이 설정된 11종의 동물용의약품을 2개 그룹 Group 1(streptomycine, dihydrostreptomycine, neomycine)과 Group 2 (oxytetracycline, enrofloxacin, ciprofloxacin, cymiazole, chloramphenicol, amitraz, coumaphos, fluvalinate)으로 나눠서 동시에 분석 할 수 있는 방법을 연구 하였다. 두 그룹 모두 RT는 15분 이내였고, 검출한계는 $0.0056{\sim}0.0643{\mu}g/g$, 정량한계는 $0.0169{\sim}0.1948{\mu}g/g$으로 나타났으며 Group 1 ($0.05{\sim}1.0{\mu}g/g$의 농도범위)과 Group 2 ($0.01{\sim}1.0{\mu}g/mL$)의 검량선을 작성한 결과 각 동물용의약품의 직선상관계수($R^2$)는 0.9917~0.9987, 0.9923~1.000으로 매우 양호한 상태를 보였고, 최종 농도가 $0.25{\mu}g/g$, $1.0{\mu}g/g$에서의 회수율은 Group 1 65.1~80.6%, Group 2 64.2~90.3%를 나타났다, 또한 area 및 RT 에 대한 inter (n = 3), intra day (n = 6) RSD (%) 분석결과는 area는 10.92%이하, RT은 1.57% 이하로 나타나 양호한 수준을 보여 벌꿀 중 동물용의약품 동시분석 방법으로 적합하다고 판단된다.

• 대한환경공학회지
• /
• 제27권6호
• /
• pp.590-598
• /
• 2005

본 연구에서는 HPLC와 DRC ICP-MS를 연결하여 수중의 Cr(III)와 Cr(VI) 측정을 위한 최적의 분석조건을 설정하고, 서울시 6개 취수장 원수에서의 Cr(III)와 Cr(VI)의 분포 특성을 조사하였다. 크롬 종(species) 분리를 위한 HPLC 이동상으로는 tetrabutylammonium phosphate monobasic(1.0 mM TBAP), ethylenediaminetetraacetic acid(0.6 mM EDTA) 그리고 2% v/v 메탄올을 사용하였으며, flushing solvent로는 5% v/v 메탄올을 사용하였다. 또한 크롬 종 분리 시 방해물질인 $ArC^+$의 제거를 위한 반응가스로 암모니아($NH_3$) 가스를 사용하였으며, Cr(III)와 Cr(VI)의 최적의 분리를 위해 이동상의 solvent ratio, pH 유속 및 시료 주입량의 변화에 따른 시험을 실시하였다. 외국의 경우 Cr(III)가 Cr(VI)보다 분석 감도가 우수한 것으로 보고되고 있으나 본 연구 결과 반응가스($NH_3$)를 사용할 경우, Cr(III)에 비해 Cr(VI)의 분석 감도가 더 우수한 것으로 나타났으며, 검출한계는 Cr(III)와 Cr(VI)에 대해 각각 $0.061\;{\mu}g/L$, $0.052\;{\mu}g/L$로 분석시간은 3분 이내로 나타났다. 서울시 6개 취수장 원수에서의 Cr(III)는 $0.048{\sim}0.064\;{\mu}g/L$(평균 $0.054\;{\mu}g/L$), Cr(VI)는 $0.014{\sim}0.023\;{\mu}g/L$(평균 $0.019\;{\mu}g/L$)의 농도 범위로 검출되었다. 회수율은 $90.1{\sim}94.1%$ 범위로 우수하게 나타났으며, Cr(III)가 Cr(VI)에 비해 $2{\sim}3$배 정도 높은 농도로 나타났다.

• 농약과학회지
• /
• 제16권3호
• /
• pp.202-208
• /
• 2012

HPLC-UVD/MS를 이용하여 triazine계 살충제인 cyromazine의 농산물 중 잔류분석법을 확립하였다. 현미, 참외, 수박, 느타리버섯 및 배추 등 농산물 시료로부터 cyromazine을 90% methanol로 추출한 후 산성화에 의하여 이온화시킨 후 dichloromethane으로 세척함으로써 대부분의 비극성 간섭물질을 분배과정에서 제거할 수 있었다. 추출액은 최종적으로 양이온교환크로마토그래피법으로 정제하여 방해물질을 최소화하였다. 극성 화합물에 대하여 긴 머무름 특성을 나타내는 $C_{18}$ 칼럼을 선정, 이용함으로써 간섭물질과의 최적 분리조건을 확립하였다. 농산물 중 cyromazine의 정량한계(LOQ)는 0.04 mg/kg이었으며 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준으로 처리한 농산물 시료로부터의 회수율은 80.2~103.3% 범위였다. 농산물 시료의 종류 및 처리수준에 관계없이 분석오차는 6% 미만이었다. 또한 LC/MS SIM을 이용한 잔류분의 재확인법을 추가로 확립하였다. 본 연구에서 확립한 triazine계 살충제인 cyromazine의 잔류분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 잔류분석기준을 만족할 뿐만 아니라 분석과정의 편이성을 고려할 때 일상적 잔류량 정량 및 검사를 위한 공정분석법으로 충분히 사용이 가능할 것으로 판단된다.

• 한국식품과학회지
• /
• 제34권5호
• /
• pp.762-769
• /
• 2002

참조기 추출색소를 컬럼크로마토그래피를 행하여 정제하고 UV-vis spectrophotometry를 행하여 최대 흡수파장을 검색한 결과는 모든 획분의 최대 흡수파장은 $480\;nm{\sim}420\;nm$ 사이에 공통적으로 3개의 최대흡수대역을 나타냈다. 이는 carotenoid의 일반적인 특성과 일치하였으며 파장의 대역도 유사하여 carotenoid계 색소로 추정되었다. 또한 획분 간에 파장의 대역이 큰 차이 없이 유사한 것은 구조가 비슷한 이성체이기 때문으로 추정된다. 이동상 A인 0.1 mol 암모늄아세테이트 용액 메탄올(50 : 50 v/v)과 이동상 B인 메탄올 : 메틸렌클로라이드(90 : 10 v/v)를 이용하고 처음 2분간 10%의 이동상 A로부터 시작하여 60분 동안 이동상 B로 점차 조성을 변화시켜 최종적으로 이동상 B가 되게 gradient mode 조건으로 한 이동상에서 PDA-HPLC를 이용하여 참조기 추출색소를 분석한 chromatogram은 각각 RT값이 27.54, 28.48, 29.40, 29.72. 30.06, 35.61에서 총 6개의 peak가 검출되었다. 이때의 검출파장은 약 $380{\sim}490\;nm$ 사이의 파장이었으며, RT값이 30.06와 35.61 사이에 한 개의 peak가 보였으나 그 양이 너무 적어 peak로 인식되지 않았다. 그러나 이는 UV-vis spectrophotometry를 이용한 추출색소의 최대 흡광도 대역과 거의 일치하여 색소의 조성은 총 7개의 성분인 것으로 사료된다. 본 실험의 결과 참조기 추출색소의 분석을 위한 최적파장은 450 nm인 것으로 사료된다. 이동상 B인 메탄올 : 메틸렌클로라이드(90 : 10 v/v)을 이용하여 isocratic made로 한 이동상의 조건으로 PDA-HPLC를 이용하여 참조기 추출색소를 분석한 chromatogram은 각각 RT값이 3.27, 7.69, 20.92에서 총 3개의 peak가 검출되었고, 이때의 검출파장은 약 $380{\sim}490\;nm$ 사이의 파장으로서 gradient mode로 한 이동상의 조건과 일치하였다. 또한 RT값이 3.27의 peak에서 가장 많은 색소가 검출되었다. 그러나 gradient mode로 한 이동상의 조건에서 7개의 peak가 검출되었고 isocratic mode로 한 이동상의 조건에서는 3개의 peak가 검출된 것으로 보아 정성적으로는 gradient mode로 한 이동상의 조건이 더 적합한 것으로 사료된다. 또한, PDA-HPLC를 이용한 참조기와 수조기의 색소성분을 비교한 결과, 수조기와 참조기에서 검출되는 peak중 각각의 3개의 peak는 유사한 RT값을 보였으나, 참조기 및 수조기의 각각 1개의 peak는 서로 다른 RT값을 보였으며 참조기 성분의 peak중 RT = 31.02는 수조기 성분에서는 발견되지 않아, 이 성분은 참조기 성분과 연관성이 클 것으로 사료된다.

• 농약과학회지
• /
• 제19권1호
• /
• pp.5-13
• /
• 2015

농산물 중 잔류농약의 안전관리를 위해 2014년 신규 기준설정 농약인 imazapyr의 분석법을 개발하였고 분석법의 정확성, 재현성, 정밀성, 선택성, 직선성에 대한 검증을 통하여 잔류농약 분석을 위한 공정분석법으로서의 유효성을 검증하였다. Imazapyr는 imidazolinone계 화합물로 아미노산의 생성을 억제하여 잡초의 생장을 방제하는 제초제이다. Imazapyr는 CODEX를 포함한 미국, 일본 등에서 잔류허용기준(MRL)이 설정되어 있으며, 우리나라에서도 대두에 대해 잔류허용기준을 설정할 예정이다. 비록 기준은 대두에 우선 설정되지만 농산물 전반에 대한 안전관리를 위해 곡류, 콩류, 채소류, 과일류, 서류에 대한 분석법를 개발하였고, 각 농산물군의 대표작물인 대두, 고추, 감귤, 현미, 감자 시료에 대해 분석법을 개발하였다. 시료 중 imazapyr를 methanol을 이용해 추출하고 dichloromethane으로 액-액 분배하여 극성 간섭물질을 제거하였으며, 현미 및 대두 등 유지시료의 경우 n-hexane/acetonitrile 분배법을 적용하여 유지성분을 추가로 제거하였다. 분석기기로는 Imazapyr의 낮은 증기압과 UV 파장의 빛에 대한 흡광성을 감안하여 HPLC-UVD를 사용하였다. 확립된 분석법에서 검량선의 상관계수($r^2$)는 0.99% 이상으로 우수한 직선성을 보였으며, 5개 대표 농산물에 imazapyr를 3개 농도에서 5회 반복하여 수행한 결과 회수율은 72.1-108.0%이었고 분석오차는 10% 미만으로 잔류농약 분석을 위한 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40, 2003)에 적합하였다. 본 연구에서 확립된 분석법은 식품 중 imazapyr의 안전관리를 위한 공정분석법으로 사용될 것이다.

• 원예과학기술지
• /
• 제34권1호
• /
• pp.172-182
• /
• 2016

국내 다소비 채소류 39종에 대해 원재료 및 데침 조리 시 함유된 수용성 비타민 $B_5$ 및 $B_6$의 함량변화를 자외부 흡광 검출기(HPLC/DAD) 및 형광검출기(HPLC/FLD)로 분리 검출하였다. 각 성분의 분석법을 밸리데이션하여 신뢰도 높은 분석법임을 확인한 후 조제분유를 이용하여 내부 분석품질을 관리하였고, 비타민 $B_6$의 경우에는 국제 정도 관리를 통하여 정밀한 분석 수행능력을 평가 받았다. 검증된 분석법으로 채소류 39종의 원재료 및 데침 조리 시 비타민 $B_5$ 및 $B_6$ 함량 변화를 분석한 결과, 비타민 $B_5$의 경우 근채류에서는 마늘, 엽채류에서는 포항초, 경채류는 두릅, 과채류의 숙과용 호박이 각각의 분류에서 가장 높은 함량을 나타내었으며, 그 중 경채류인 두릅($2.462mg{\cdot}100g^{-1}$)이 가장 높은 함량을 나타내었다. 비타민 $B_6$의 경우에는 근채류에서 마늘, 엽채류에서는 근대, 경채류는 마늘쫑, 과채류의 적색토마토가 각각의 분류에서 가장 높은 함량을 나타내었고, 그 중 엽채류의 근대($0.127mg{\cdot}100g^{-1}$)가 가장 높은 함량으로 평가되었다. 대부분의 채소류에서 데침 처리 시 원재료에 비해 $B_5$ 및 $B_6$의 함량이 감소하거나 검출되지 않는 양상을 나타내었으며, 특히 비타민 $B_5$는 두릅, 비타민 $B_6$는 노란감자 및 근대에서 각각 약 20배 및 4배 대폭 감소하는 경향을 나타내었다. 이 결과는 채소작물의 이용 및 가공, 국민 식생활 정보 및 학교 조리 급식 등 영양적 부분과 국민 건강을 위한 중요한 기초자료로 이용될 수 있을 것이다.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제29권4호
• /
• pp.327-333
• /
• 2014

본 연구는 식품산업에서 큰 비중을 차지하고 있는 음료류에 대한 인공감미료 (삭카린나트륨, 아스파탐, 아세설팜칼륨, 수크랄로스, 싸이클라메이트)의 함유현황 파악을 위한 동시분석법을 확립하였다. 희석 및 여과의 간편하고 효율적인 전처리 후 HPLC/MS/MS를 이용하여 5종 인공감미료 동시분석 조건을 검토하였다. 컬럼은 $C_{18}$($2.1mm{\times}150mm$, 3.5 um), 이동상은 2% methanol (1 mM ammonium acetate)과 95% methanol (1 mM ammonium acetate)을 사용하여 농도구배 조건으로 각 성분을 분리하였으며 ESI/SRM 방식으로 정량 분석하였다. 0.1~5.0 mg/L의 농도범위에서 각 인공감미료 검량선은 1에 가까운 높은 직선성을 나타냈다. 검출한계, 정량한계는 각각 0.001~0.022 mg/L, 0.004~0.073 mg/L로 저농도의 감미료 분석이 가능함을 확인하였다. 회수율은 92.76~113.50%, 정밀도는 10.91% 이하로 양호하였다. 이상의 결과로 본 분석법은 음료 중 인공감미료 분석에 적합하다고 판단되었다. 확립된 분석법으로 시중 유통 중인 음료 102건 분석한 결과 42건에서 아스파탐, 아세설팜칼륨, 수크랄로스가 검출되었으며 삭카린나트륨과 싸이클라메이트는 검출되지 않았다. 검출된 인공감미료는 표시사항과 일치하였으며 사용대상과 사용량의 기준에 적합하였다.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제39권2호
• /
• pp.72-82
• /
• 2024

본 연구는 자일로올리고당의 과학적이고 체계적인 표준화된 시험법을 마련하여 다양한 제형의 제품에 적용하고자 하였다. 최적화된 시험법을 마련하기 위해 초음파 처리 시간, 산 가수분해 시간 및 농도를 검토하여 전처리 방법을 비교 평가하였으며, HPLC-UVD를 이용하여 시료 중의 자일로올리고당을 분석하였다. 분석 시 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazoline (PMP)으로 유도체화하고, photo diode array (PDA)가 장착된 high performance liquid chromatography (HPLC) (Nanospace SI-2)를 사용하였으며, 칼럼은 Cadenza C₁₈ (4.6 × 250 mm, 3 ㎛)이었으며, 이동상은 pH를 6.0으로 맞춘 20 mM 인산완충용액과 아세토니트릴을 78:22 비율로 혼합하여 사용하였고, 0.5 mL/min 유속으로 254 nm로 하여 분석하였다. 건강기능식품 등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인에 따라 밸리데이션을 수행하고, 표준화된 시험법을 이용하여 유통 중인 건강기능식품 대상 품목에 대해 시험법 적용 여부를 확인하였다. 표준화된 시험법은 자일로올리고당을 함유한 건강기능식품 품질관리에 대한 신뢰성을 더 높일 것으로 본다.

• 한국버섯학회지
• /
• 제9권4호
• /
• pp.194-197
• /
• 2011

최근 수목자원의 다양한 생리활성 기능이 알려지면서 이들 수목자원을 이용한 기능성 배지 자원에 관한 연구가 많이 진행되어 오고 있다. 이들 수목자원이 가지고 있는 기능성 성분이 담자균류인 버섯에 의해 분해 또는 다른 유도체화합물로 전환되는 연구에 관심이 고조 되고 있다. 산겨릅나무는 한방에서 잎과 목부를 간염, 간경화, 간암등의 간질환치료제 및 백혈병, 당뇨병, 신장염이나 부종의 치료에 사용하며 또한 음주시 산겨릅나무의 목부 추출물을 복용하면 주독을 예방할 수 있다고 한다. 산겨릅나무의 주요 성분으로는 salidroside(Sal)로 amyloid-${\beta}$에 의한 산화적 스트레스에 대한 신경세포보호작용, 지질과산화 억제, 골수세포 cycle 및 탄수화물 대사에 미치는 영향등에 대한 다양한 활성작용이 보고되었다. 옻나무는 한방에서는 통경 구충 복통 변비 진해 등에 사용되며, 주요 성분으로 Laccol, Urushiol, Gummy substance, Nitrogen compounds, Laccase등이 보고되었으며, Urshiol은 인체의 가려움을 일으키는 옻나무의 수액성분이기는 하나 강력한 항암작용 및 항산화작용이 우수한 것으로 알려져 있다. 본 연구는 산겨릅나무와 옻나무 톱밥배지에서 재배한 느타리버섯의 함유성분이 분해 또는 다른 유도체화합물로 이행되는지를 검토하였다. 산겨릅나무와 옻나무 톱밥배지에서 재배한 느타리버섯과 공시재료인 산겨릅나무와 옻나무를 80%메탄올로 추출하여 조추출물을 조제하여 액체배지에서 생육한 느타리버섯 균사체를 공시재료로 사용하였다. HPLC를 이용하여 공시재료들의 함유성분들의 크로마토그래피 패턴을 비교 분석한 결과, 산겨릅나무와 옻나무 톱밥배지에서 각각 재배한 느타리버섯은 각각의 수목자원 톱밥배지속의 함유성분을 분해 또는 다른 유도체화합물로 이행시키지 않는 것으로 나타났다.

• 한국수산과학회지
• /
• 제31권2호
• /
• pp.278-287
• /
• 1998

담수산 어류에 관한 비교 생화학적 연구의 일환으로서, 우리나라 특산의 냉수성 담수 어류인 천연산 열목어와 천연산 및 양식산 산천어의 표피 carotenoids를 TLC, column chromatography 및 HPLC로 분리하고 $NaBH_4$에 의한 환원반응, $I_2$에 의한 이성화반응 및 uv-visible spect-rophotometer로 동정하여 비교, 검토한 결과는 다음과 같다. 열목어 표피의 총 carotenoids 함량은 천연산이 $3.72\;mg\%$으로서 연어과의 다른 어종에 비해 함량이 높았으며 carotenoids 조성은 zeaxanthin $36.9\%$, $\beta-carotene\;14.7\%$로서 주성분을 이루고, 그 외 triol $7.8\%$, isocryptoxan-thin $7.3\%$, 4-hydroxy echinenone $5.7\%$, lutein $4.7\%$, salmoxanthin $4.5\%$ 및 astaxathin $2.2\%$의 순으로 나타났으며, canthaxanthin, tunaxanthin A, tunaxanthin B, tunaxanthin C, $\beta-cryptoxanthin$ 및 $\alpha-cryptoxanthin$이 미량성분으로 함유되어있다. 산천어 표피의 총 carotenoids 함량은 천연산 $0.82\;mg\%$인데 비하여 양식산은 $0.66\;mg\%$ 로서 천연산이 양식산에 비해 함량이 높았다. carotenoid 조성은 천연산에서 zeaxanthin $20.7\%$, isocryptoxanthin $17.0\%\;\beta-carotene$이 $15.8\%$로서 주성분을 이루고, 그 외 $\beta-cryptoxanthin\;6.7\%$, triol $6.2\%$, 4-hydroxy echinenone $6.1\%$, salmoxanthin $6.1\%$, canthaxanthin $5.9\%$, Butein $5.8\%$, $\alpha-cryptoxanthin\;4.9\%$ 및 astaxanthin $1.0\%$의 순으로 함유하며, 양식 산에 는 isocryptoxanthin $19.7\%$, $\beta-carotene\;18.0\%$, Beaxanthin $10.3\%$이 주성분을 이루며, 그 외 $\beta-cryptoxanthin\;8.9\%$, $\alpha-cryptoxanthin\;8.5\%$, lutein $8.0\%$, canthaxanthin $7.6\%$, triol $5.1\%$ 및 astaxanthin $2.0\%$의 순으로 함유하였다. 한편 천연산 산천어에는 zeaxanthin, salmoxanrhin 및 4-hydroxy echinenone의 함량이 높은 반면 양식산 산천어에는 $\alpha$-cryptoxanthin의 함량이 높아 서로 다른 경향을 보여 상이하였다. 양식산 산천어에는 천연산 산천어와는 달리, 연어과 특유의 carotenoid인 4-hydroxy echinenone과 salmoxanthin이 검출되지 않았고 또한 천연산 및 양식산 산천어는 천연산 열목어와는 달리 tunaxanthin A, tunaxanthin B 및 tunaxanthin C가 존재하지 않았다.