A simple, fast yet sensitive method is described for the determination of fifty elements in coal by inductively coupled plasma mass spectrometry. The method involves complete dissolution of coal with mixed acid $(HNO_3, HF, HClO_4)$ in hish pressure Teflon bomb and subsequent inductively coupled plasma mass spectrometric(ICP-MS) measurement. The accuracy of the method, being evaluated by the analysis of NIST SRMs (1632a, 1632b) is better than 20% RSD for most elements. The limits of detection defined by two times $\sigma$ (standard deviation of operational blank) are in order of sub-ppm to ppm, which are low enough to quantitate most elements. However, the determiantions for few elements such as V, As, Se are severely interfered by molecular ions such that their accurate determiantions are not possible. Analytical results for twentyon coals from eight countries including six ones world major coal producing, Korea, Japan, China, I.C.S., U.S.A., Canada, Australia, and South Africa are presented. While the results for major elements agree well with the existing ones, those for a few trace elements disagree considerably. The existing values are considerably higher. It is not possible to judge which are more accurate. However, the exisisting values are more likely to be errorous inasmuch as they are obtained without using high purity reagents and clean laboratory techniques.
Downsizing electronics requires precision position control with an accuracy of sub-micron order, which demands development of ultra-fine displacive devices. Piezoelectric transducer is one of devices transferring electric field energy into mechanical energy and being capable for fine displacement control. The transducer has been widely used as fine Position control device Multilayer piezoelectric actuator, one of typical piezo-transducer, is fabricated by stacking alternatively ceramic and electrode layers several hundred times followed by cofiring process. Electrode material should be tolerable in the firing process maintaining at ceramic-sintering temperatures up to $1100{\sim}1300^{\circ}C$. Ag-Pd can be used as stable electrode material in heat treatment above $960^{\circ}C$. Besides, adding small quantity ceramic powder allow the actuator to be fabricated in a good shape by diminishing shrinkage difference between ceramic and electrode layers, resulting in avoidance of crack and delamination at and/or nearby interface between ceramic an electrode layers. This study presents synthesis of nano-oxide-added Ag/Pd powders and its feasibility to candidate material tolerable at high temperature. The powders were formed in a co-precipitation process of Ag and Pd in nano-oxide-dispersed solution where Ag and Pd precursors are melted in $HNO_3$ acid.
In order to survey the seasonal variation of the chemical composition of particulate matter of $2.5{\mu}m$ or less ($PM_{2.5}$), $PM_{2.5}$ was sampled from 8 February 2013 to 31 March 2014 in an industrial area of Chiba Prefecture, Japan. Chemical measurements of the sample included: ionic components ($Na^+$, $NH_4{^+}$, $Ca^{2+}$, $Mg^{2+}$, $K^+$, $Cl^-$, $NO_3{^-}$ and $SO_4{^{2-}}$), carbonaceous components - organic carbon (OC) and elemental carbon (EC), and water-soluble organic carbon (WSOC). Also, secondary organic carbon (SOC) was measured based using the EC tracer method, and char-EC and soot-EC were calculated from the analytical results. The data obtained were interpreted in terms of temporal variation. Of the overall mean value of $PM_{2.5}$ mass concentration obtained during the study period, ionic components, OC and EC accounted for 45.3%, 19.7%, and 8.0%, respectively. $NO_3{^-}$ showed a unique seasonal distribution pattern due to a dependence on temperature and absolute humidity. It was estimated that an approximate temperature of $14^{\circ}C$, and absolute humidity of $7g/m^3$ were critical for the reversible reaction of $NH_4NO_3(p){\leftrightharpoons}NH_3(g)+HNO_3(g)$. The amount of OC and EC contributing to the monthly $PM_{2.5}$ mass concentration was higher in autumn and winter compared to spring and summer. This result could be attributed to the impact of burning biomass, since WSOC and the ratio of char-EC/soot-EC showed a similar pattern during the corresponding period. From the comparison of monthly WSOC/OC values, a maximum ratio of 83% was obtained in August (summer). The WSOC and estimated SOC levels derived from the EC tracer method correlated (R=0.77) in summer. The high occurrence of WSOC during summer was mainly due to the formation of SOC by photochemical reactions. Through long-term observation of $PM_{2.5}$ chemical components, we established that the degree to which the above-mentioned factors influence $PM_{2.5}$ composition, fluctuates with seasonal changes.
저니토 시료 중의 미량 Cd, Cu, Pb, Ni, Zn 등의 분석을 위해 동위원소희석 질량분석법을 이용하였다. 시료는 마이크로파 혼합산(질산, 불산, 과염소산) 분해법을 이용하여 용해하였다. Ammonium pyrrolidenedithiocarbamate(APDC) 용매 추출법을 이용하여 알칼리 및 알칼리 토금속을 분리한 다음 Pb를 측정하고, 나머지 원소들은 이 용액에 $NH_4OH$ 첨가 후 원심 분리하여 Fe, Sn, Ti 등을 제거한 다음 측정하였다. 측정원소의 회수율은 다소 떨어지나 동중원소 방해를 일으키는 매질원소를 효율적으로 제거할 수 있었다. 2종의 저니토 인증표준물질 중의 미량원소 분석에 이 방법을 적용한 결과 인증값과 잘 일치하는 측정 결과를 얻을 수 있었다.
비철금속 습식 제련용 고효율 장수명의 양극을 개발하기 위해서 산소 과전압이 낮은 $MnO_{2}$를 촉매로 사용하여 반도체 산화물계의 산소선택성 전극을 제조하고 산화물 coating층의 미세구조와 전기화학적 특성을 분석하였다. PVDF : $MnO_{2}$의 함량비플 1 : 1 에서 1 : 40까지 정량적으로 변화시켰고, 용제의 점도에 지배적인 영향을 미치는 DMF의 함량을 각각의 고정된 PVDF : $MnO_{2}$의 함량비에서 변화시켜 용제를 제조하였으며 4% $HNO_{3}$ 용액에 세척된 Pb전극을 1.5 mm/sec 의 속도로 5회 dipping 하였다. PVDF : $MnO_{2}$ = 1 : 6인 경우 PVDF의 양이 증가하고 DMF의 양이 감소할수록 피막층이 두꺼워지고 PVDF : DMF = 4 : 96인 경우 pb 전극의 피막층이 얇기 때문에 박리현상이 일어났으며 이는 산화물 용제의 낮은 점도 때문인 것으로 판단된다. 또한 PVDF : DMF = 10 : 90의 경우는 5회 dipping 하여 약 $150{\mu}m$의 피막층을 형성하였다. PVDF : Mn02의 함량비가 1:1에서 1:6 까지는 DMF의 함량에 무관하게 전극 특성이 나타나지 않았지만 $MnO_{2}$의 양이 상대적으로 증가하면 cycle 이 증가하더라도 거의 일정한 전류 값을 갖고$MnO_2$와 PVDF의 비가 20:1 이상의 조성에서는 균일한 CV 특성을 나타냈다 이는 $MnO_{2}$가 효과적으로 촉매 작용을 한 것으로 판단되며 anodic polarization에 의한 산소 발생 과전압도 약 1.4V 정도로 감소되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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