Malathy, P.;Sharmila, P.;Srinivasan, J.;Manickam, Bakthadoss;Aravindhan, S.
통합자연과학논문집
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제9권2호
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pp.94-102
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2016
The crystal structure of the potential active 6-ethoxy-3-phenyl-5a,9a-dihydro-3H-chromen[4,3-c][1,2]oxazole-3a(4H)-carbonitrile ($C_{19}H_{15}N_2O_3$) has been determined from single crystal X-ray diffraction technique. The title compound crystallizes in the monoclinic space group C2/c with unit cell dimension a= 29.3026(9) ${\AA}$, b= 6.7695(2) ${\AA}$ and c= 19.7597(6) ${\AA}$ [${\alpha}= 90^{\circ}$, ${\beta}= 125.709(10)^{\circ}$ and ${\gamma}= 90^{\circ}$]. Single crystals suitable for X-ray diffraction were obtained by slow evaporation method, the isoxazole and six membered pyran rings adopts envelope conformation. The crystal packing of the molecules is stabilized by the weak $C-H{\ldots}N$ hydrogen bond interaction.
Hydrogen peroxide ($H_2O_2$)를 처리한 rat cardiomyoblast H9c2 cell (rat 배아심근 세포)에서 conjugated linoleic acid (CLA)의 oxidative stress 경감 효과를 연구하였다. H9c2 세포는 DMEM/F-12 배지에서 배양($37^{\circ}C$, 5% $CO_2$)하였다. CLA (10, 20, 30, 40, $50{\mu}M$)는 배양 6일간 H9c2 세포 증식을 거의 직선적으로 촉진하였다. 따라서 CLA ($20{\mu}M$, $50{\mu}M$)를 H9c2 cell에 2일간 처리한 후 $H_2O_2$ ($10{\mu}M$; 각각 1시간 및 2시간 처리)의 독성을 조사한 결과 CLA ($20{\mu}M$, $50{\mu}M$)는 $10{\mu}M$$H_2O_2$ 1시간 처리에서 세포독성을 대조에 비해 유의성 있게 억제하였다(p<0.05). 또한 이 CLA는 apoptotic DNA 분포를 대조 세포에 비해 유의성 있게 감소 시켰다(p<0.05). 따라서 이 결과는 CLA가 $H_2O_2$에 의한 apoptosis를 억제함으로서 oxidative stress로부터 H9c2 세포를 보호한다고 사료되고, 이 CLA는 cardiac diseases를 보호할 수 있는 물질로 사용될 수 있을 것이다. 그러나 많은 연구가 수행되어야 할 것이다.
1). By means of the F.H. Allene and James Allenes method of the ${\alpha}-methylindole$ synthesis, 2-methylindole was prepared with the Acetyl-o-toluidine and $NaNH_2$. yield; 88%, mp. $56.5{\sim}57^{\circ}C$. 2). 23.7 gr of 3-(-Nitro-1-phenylethyl)-2-melthylindole was prepared with 0.1 mol. of the 2-methylindole and 0.1 mol. of the ${\beta}-Nitrostyrene$. yield: 84.6%, mp. $104{\sim}105^{\circ}C$. 3). Analytical results. Calcd. for $C_{17}H_{16}N_2O_2$: C, 72.84; H, 5.63; N, 9.99. Found: C, 72.62; H, 5.63; N, 9.79.
Isoimperatorin, 4-[3-methyl-2-butenly)oxy]=7H-furo[3,2-g][1] benzopyran-7-one의 분자 및 결정구조를 X-선 회절법으로 연구하였다. 이 결정의 분자식은 C16H14O4, 결정계는 단사정계이고 공간군은 P21/c이다. 단위세포상수는 a=8.865(1) Å, b=9.331(1) Å, c=16.156(1) Å이며 β=98.12(1)', V=1322.9(2) Å3, T=293(2)K, z=4이다. 구조해석에 사용한 X-선은 Cu Kα선(λ=1.5418 Å)이다. 구조는 직접법으로 풀었으며, 최소자승법으로 정밀화하였다. 최종 신뢰도 R값은 Fo>4o(F0)인 1922개의 독립회절데이타에 대해 5.72% 이다.
X-선 회절법을 이용하여 C_{28}H_{41}N_4O_4Br\;{\cdo}t\;2H_2O$의 분자 및 결정구조를 해석하였다. 이 결정의 결정계는 Triclinic이고 공간군은 Pl이며, 단위포 상수 a=9.000(1) $\AA$, b=9.312(3) $\AA$, c=9.344(2) $\AA$, $\alpha=89.37(20)^{\circ},\;\beta=68.81(3)^{\circ},\;\gamma=84.70(4)^{\circ},\;V=726.7(8){\AA},\;T=298K,\;Z=1,\;D_c=1.402Mgm^{-3}$이다. 회절반점들의 세기는 Enraf-Nonius CAD4 Diffractometer로 얻었으며 사용한 X-선은 graphite로 단색화한 $MoK{\alpha}$선$(\lambda=0.71073\;{\AA}$을 사용하였다. 분자구조는 Direct method로 풀었으며, $F_o>4{\sigma}(F_0)$인 2521개의 독립 회절 데이터에 대하여 최소 자승법으로 370개의 변수를 정밀화하여 최종 신뢰도 값 $R=5.95\%$를 얻었다.
탄화온도에 따른 목탄의 pH, 원소함량비와 목탄 표면의 FT-IR 변화를 분석하기 위하여 잣나무 목탄이 사용되었다. 300, $400^{\circ}C$의 탄화온도에서 제조된 잣나무 목탄의 pH는 각각 5.27, 6.80로 측정된 반면, $500{\sim}900^{\circ}C$에서 제조된 시료의 pH는 크게 높아져 9.25~10.35로 나타났다. 탄화 온도의 차이에 따른 목탄의 원소 조성비 변화에 있어서는, 고온 탄화 목탄일수록 C 함유율이 높아지고 상대적으로 O, H의 함유율은 낮아졌다. 가장 큰 원소 조성비 변화 폭은 400와 $500^{\circ}C$의 탄화 온도에서 측정되었다. 300, $400^{\circ}C$에서 제조된 목탄의 C, O, H 원소함량비는 각긱 67.7, 28.9, 3.0%와 72.2, 24.9, 2.5%로 측정된 반면, $500{\sim}900^{\circ}C$ 사이에서 제조된 목탄의 C, O, H 함량비는 각각 83.3~90.5%, 13.6~9.0%, 2.7~0.3% 사이로 나타났다. FT-IR에 의한 목탄 표면 관능기 분석은 탄화 전 목분과 각각 $300{\sim}900^{\circ}C$ 사이의 온도에서 제조된 목탄의 IR-스펙트럼 비교로 이루어졌다. 300와 $400^{\circ}C$에서 탄화된 목탄의 표면에는 Lactone, Lactol, Carboxylic acid, Carboxylic anhydride 등의 산성 관능기들을 많이 포함하는 것으로 유추되는 반면, $500^{\circ}C$ 이상의 온도에서 탄화된 목탄의 경우에는 Pyrone 계토의 관능기를 많이 포함하는 것으로 판단된다.
본 연구에서는 금속 알콕시드를 이용하여 0.9PMN-0.1PT 소결체를 제조하는데 있어 과량으로 첨가되는 $Mg(OC_2H5)_2$, Pb$(CH_3COO)_2{\cdot}3H_2O$ 등이 페로브스카이트 상의 생성량과 소결 밀도, 유전 상수 등에 미치는 영향을 검토하였다. 졸-겔법으로 0.9PMN-0.1PT 세라믹을 제조함에 있어 $Mg(OC_2H5)_2$를 과량 첨가하는 경우 페로브스카이트 상의 생성율을 증가시키는 효과가 나타났다. 0.9PMN-0.1PT 조성에 $Mg(OC_2H5)_2$를 5wt% 과잉 텀가한 시편을 $1,150^{\circ}C$에서 1시간 소결한 경우 페로브 스카이트 단일상을 얻었으며 이 때의 밀도는 이론 밀도의 98%인 것으로 확인되었다. $1.150^{\circ}C$에서 1시간 유지하여 소결한 시편의 유전 상수는 $Mg(OC_2H5)_2$를 5wt% 과잉 첨가한 경우 증가하였으며, 주파수 1 kHz에서 최대 유전 상수는 15,000의 값을 가졌다.
p-dimethylaminobenzaldehyde 4-(p-ethoxyphenyl) thiosemicarbazone, C18H22N4OS의, 단위포상수는 단사정계 a=11.802(2), b=31.962(2), c=9.829(2)A, β=100.12(1)˚, V=3694.8A3이며 F(000)=1472, Mr=342.47, 공간군은 P2₁/c, Z=8, Dx=1.246 Mg m-3, Dm=1.17Mg m-3, μ=0.15mm-1이다. T=294 K에서 Mo Ka(λ=0.71073 A)을 사용하여 최종 R값은 0.0856이다. 비대칭단위내의 두개 분자간의 구조상의 큰차이는 C(9)-N(1)-C(6)-C(7)의 비틀림각이 각각 58.8(8)˚와 1(1)˚인것으로, 각 분자는 길이가 각각 2.613(7)과 2.566(7) A인 N(1)-H(10)'N(3) 분자내 수고결합을 하고 있으며 각 분자는 N(2)원자를 정점으로 하여 V-모양을 하고 있다. 독립적인 두 분자는 두개의 분자간 수소 결합 N(2)-H(11)'S'=3.367(5) A과 N(2')-H(11')'S=3.421(4)A으로 연결되어 이중체(dimer)를 형성하고 있으며 그 이중체들은 van der Waals력으로 결합되어 있다.
$C_9H_7NH$과 크롬 (VI) 산화물을 반응시켜 $C_9H_7NHCrO_3Cl$을 합성하였다. 적외선 분광광도법 (FT-IR)과 원소 분석으로 구조를 확인하였다. 여러 가지 용매 하에서 $C_9H_7NHCrO_3Cl$을 이용하여 벤질 알코올의 산화반응을 측정한 결과, 용매의 유전상수 값 (${\varepsilon}$), 이 증가함에 따라 반응 수율이 증가했다. 그 순서는 DMF (N,N'-디메틸포름아미드) > 아세톤 > 클로로포름 > 시클로헥센 이었다. DMF 용매 하에서 $C_9H_7NHCrO_3Cl$을 이용하여 여러 가지 알코올류의 산화반응을 측정한 결과, $C_9H_7NHCrO_3Cl$은 벤질 알코올, 알릴 알코올, 일차 알코올 및 이차 알코올류를 그에 대응하는 알데히드나 케톤 (75%-95%)으로 전환시키는 효율적인 산화제였다. DMF 용매 하에서 $C_9H_7NHCrO_3Cl$을 이용하여 여러 가지 알코올류의 선택적인 산화반응을 측정한 결과, $C_9H_7NHCrO_3Cl$은 이차 알코올류 존재 하에서 벤질 알코올, 알릴 알코올, 일차 알코올류의 선택적인 산화제였다. $H_2SO_4$ 촉매를 이용한 DMF 용매 하에서, $C_9H_7NHCrO_3Cl$은 벤질 알코올 (H)과 그의 유도체들 ($p-OCH_3$, $m-CH_3$, $m-OCH_3$, m-Cl, $m-NO_2$)을 효과적으로 산화시켰다. 전자 받개 그룹들은 반응 속도가 감소한 반면에 전자 주개 치환체들은 반응 속도를 증가시켰고, Hammett 반응상수 (${\rho}$) 값은 -0.69 (308K) 이었다. 본 실험에서 알코올의 산화반응 과정은 속도결정단계에서 수소화 전이가 일어났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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