• 대한화학회지
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• 제31권4호
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• pp.308-314
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• 1987

중금속 이온의 흡착, 분리 및 회수에 적합한 킬레이트제 침윤수지의 조건을 조사하기 위하여 cupferron (CP), diphenylcarbazone (DPC), salicylaldoxime (SAO), thiosalicylic acid (TSA), 및 dimethylglyoxime (DMG)등의 킬레이트제를 선택하여 Amberite XAD-7 수지에 대한 흡착성을 조사하였다. 킬레이트제-XAD-7 침윤수지들을 만들고, 각 침윤수지들에 대한 Cu(Ⅱ) 이온의 흡착, 분리 및 회수능을 비교하였다. Cu(Ⅱ) 이온에 대해서 적절한 침윤수지로는 비교적 넓은 pH 영역에서 킬레이트제의 흡착이 안정하고 Cu(Ⅱ)와 넓은 pH 범위에서 정량적인 흡착을 보이는 SAO-XAD-7과 DMG-XAD-7 침윤수지임을 알았다. SAO-XAD-7 수지를 사용하여 Cu(Ⅱ) 이온을 공존하는 Ni(Ⅱ) 이온으로부터 분리하였다. Cu(Ⅱ)이온의 최적흡착량은 SAO-XAD-7 침윤수지의 경우는 수지 1g에 대해서 $7{\times}10^{-3}mmol$이며, DMG-XAD-7의 경우는 $2{\times}10^{-3}mmol$이다. 또한 흡착된 Cu(Ⅱ)이온. 1N HCl로 용출시켜 정량적으로 회수하였다. 한편 혼합 침윤수지에서의 Cu(Ⅱ)와 Ni(Ⅱ) 이온의 선택적 흡착성을 조사하였다.

• 분석과학
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• 제12권5호
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• pp.387-396
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• 1999

역상 액체크로마토그래피에서 몇가지 Co(II)-dithiocarbamate(DTC)의 머무름 거동을 고찰하였다. 얻어진 머무름 자료들을 van't Hoff plot하여 킬레이트가 이동상으로부터 정지상으로 전이하는 엔탈피와 엔트로로피를 각각 계산하였다. 엔탈피값에 대한 In k'의 의존성을 조사한 결과 이동상중 유기 용매의 비가 증가할수록 감소하였다. 그리고 $-{\Delta}H^0$와 In k를 도시한 직선의 기울기로부터 구한 보정 온도(${\beta}$)는 765.3-888.5 K 범위이었다. 따라서 DTC 킬레이트들의 머무름 거동은 온도변화에 무관하게 일정하며, 주로 소용매성 효과에 영향을 받는다는 사실을 확인하였다. 아울러 머무름 실험식 $log\;k^{\prime}=log\;{k_w}^{\prime}-S_{\varphi}$으로부터 얻어진 S 지수와 log k'과의 선형관계로부터, S 지수는 주로 DTC 킬레이트와 이동상의 상호작용에 영향을 받는다는 것을 알 수 있었다.

• 대한화학회지
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• 제32권3호
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• pp.211-226
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• 1988

역상 액체 크로마토그래피에 의하여 몇 가지 금속-dithiocarbamate(DTC) 킬레이트의 용리거동을 Novapak $C_{18}$과 {\mu}$-Bondapak $C_{18}$ 분리관을 사용하여 연구하고, 아울러 동시 분리정량에 미치는 pH, 진탕시간, 흐름속도, 추출용매 종류 및 이동상의 세기등 여러가지 인자들의 영향을 조사 검토하였다. 미량 금속-DTC 킬레이트들은 Novapak $C_{18}$ 분리관에서 acetonitrile/methanol/water 또는 acetonitrile/water의 용리액을 사용하여 성공적으로 분리되었다. 모든 금속-DTC 킬레이트의 용매세기 인자는 $0{\leqq}log\;k'{\leqq}1$ 의 범위임을 확인하였고, 회수율을 97.0-106.7 %, coefficient of variation은 0.98-3.41%이었다. 최적 분석 조건에서 합성 시료중에 있는 혼합 금속 이온들은 상대 오차 ${\pm}$6.7 % 이내에서 동시 분리정량이 가능하였다.

• 유기물자원화
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• 제27권2호
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• pp.51-56
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• 2019

황화수소는 매립가스와 바이오가스 사용 전에 제거해야 하는 유해한 불순물이다. 본 연구에서는 공기 산화를 활용한 황화수소 저감 방법을 연구하였다. C시 매립장에서 발생하는 매립가스의 유량 조절이 가능한 실규모 황화수소 저감 장치를 운전하였다. 실험 결과, 세정액 내 용존 철 농도는 황화물 산화 효율에 유의한 영향을 미쳤다. 매립지 발생 침출수 내 철 성분은 매립가스 내 황화수소 제거를 위한 용도로 철킬레이트와 혼용할 수 있었다. 철 농도가 90 mM 이상인 경우 9 초 이내의 접촉 시간에서 83 % 이상의 $H_2S$가 제거되었다. 따라서 촉매 산화 흡착법은 매립가스 및 바이오가스 정제를 위한 용도로서 충분히 가치가 있는 것으로 판단되었다.

• 분석과학
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• 제7권3호
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• pp.379-386
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• 1994

Ni(II), Cu(II), Co(III) 및 Cr(III) 이온과 2-hydroxy-arylazopyrazolone 유도체들 사이에 형성하는 킬레이트들에 대한 역상 액체 크로마토그래피에서의 용리 메카니즘을 열역학적인 접근방법으로 고찰하였다. van't Hoff plot에 의해 온도와 용량인자(k')와의 상관관계를 조사한 결과 온도와 용량인자와의 관계는 양호한 직선성을 나타냈으며, 온도 변화와 무관한 동일한 메카니즘에 의해 분리됨을 알 수 있었다. van't Hoff plot으로부터 엔탈피$({\Delta}H)^{\circ}$, 엔트로피$({\Delta}S)^{\circ}$를 구하고, 엔탈피와 용량인자와의 상관관계를 조사한 결과 [pm(2-OH)(5-Cl)PaPz](r=0.787)을 제외한 대부분이 킬레이트들은 비교적 좋은 직선성(r=0.980~0.999)을 보였고, 보정온도(${\beta}$) 역시 일정한 값을 나타내었다. 이것은 금속-2-hydroxy-arylazopyrazolone 킬레이트와 정지상($C_{18}$)과의 상호작용이 등평형 거동을 하고 있음을 의미한다. 또한 엔탈피와 용량인자와의 상관관계로부터 구한 보정온도는 374.63~806.9k 범위의 값을 나타냈고, 이들 결과로부터 역상 액체 크로마토그래피에서 금속 킬레이트들의 머무름 메카니즘은 소수성 효과에 기인하고 있음을 확인할 수 있었다.

• 대한화학회지
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• 제48권4호
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• pp.379-384
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• 2004

$BF_2$-chelate 형태의 4-pyrimidylideneacetonitrile 유도체들은 4-pyrimidylideneacetonitrile 유도체들의 H-chelate 화합물들과 boron trifluoride diethyl etherate를 반응시켜 얻을 수 있었다. 또 이들 H-chelate 화합물들은 2-cyanomethylpyridine 유도체들에 여러가지 친전자체들 즉 4,6-dichloropyrimidine, 4,6-dichloro-2-methylpyrimidine, 4,6-dichloro-2-heptadecylpyrimidine, 4,6-dichloro-2-phenylpyrimidine, 4,6-dichloro-5-phenylpyrimidine 그리고 4,6-dichloro-2,5-diphenylpyrimidine을 친전자성 치환반응시켜 만들었다. 화합물에 대한 구조는 분광학적인 방법으로 분석하였다.

• 분석과학
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• 제17권6호
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• pp.454-463
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• 2004

XAD-16-Chromotropic acid (CTA)형 킬레이트 수지에 대한 몇 가지 금속이온의 흡착특성을 뱃치법과 용리법으로 조사하였다. pH 변화에 따른 금속 이온의 흡착율을 조사한 결과 pH 3.0 ~ 6.0에서 Hf(IV), Zr(IV), Th(IV) 이온이 다른 금속 이온들에 비해 높은 선택성을 보였으며, Zr(IV)의 최대흡착용량은 0.81 mmol/g이었다. 가리움제로서 CDTA, EDTA, NTA 및 $NH_4F$ 등을 사용하여 흡착에 미치는 영향을 조사한 결과 혼합 금속 용액으로부터 몇 가지 희토류 금속 이온들의 분리가 가능함을 알 수 있었다. 킬레이트 수지에 대한 몇 가지 금속 이온들의 흡착거동을 용리법으로 조사 검토한 결과 pH 4에서 돌파점 용량과 총괄 용량으로부터 얻은 금속 이온의 용리 순서는 Zr(IV)>Th(IV)>Hf(IV)>U(VI)>Cu(II)>In(III)>Pb(II) 이었다. 한편 HCl, $HNO_3$, $HClO_4$ 등의 탈착제에 의한 탈착 특성을 조사한 결과 2 M HCl에서 높은 탈착효율을 나타내었다. XAD-16-CTA 킬레이트 수지는 혼합 금속이온 중에 함유된 Th(IV) 이온의 선택적 분리 및 회수에 유용함을 알 수 있었다.

• 대한화학회지
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• 제47권4호
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• pp.417-422
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• 2003

• 분석과학
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• 제17권3호
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• pp.199-210
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• 2004

Amberite XAD-16 다공성 수지에 4,5-dihydroxynaphthalene-2,7-disulfonic acid (chromotropic acid, CTA)를 화학적으로 결합시켜 XAD-16-CTA형 새로운 킬레이트 수지를 합성하고, 적외선분광법과 원소분석법으로 확인하였다. 이 킬레이트 수지에 대한 금속마감 산업과 관련 있는 9개 금속이온을 포함하는 Cr(III) 및 Cr(VI) 이온들의 흡착 및 탈착 특성을 뱃치법과 용리법으로 조사하였다. XAD-16-CTA 킬레이트수지는 1~5 M의 HCl, $HNO_3$ 및 NaOH 등의 산과 염기 용액에서 매우 안정하였다. pH 2에서 Cr(VI) 이온과 Cr(III) 이온이 공존하는 혼합용액으로부터 Cr(VI) 이온만을 선택적으로 분리할 수 있음을 확인하였으며, Cr(VI)의 최대 흡착용량은 1.2 mmol/g 이었다. 또한 Cr(VI) 이온의 흡착에 미치는 공존 음이온의 영향을 검토한 결과 음이온인 $F^-$, $SO{_4}^{2-}$, $CN^-$, $CH_3COO^-$, $NO{_3}^-$ 이온은 흡착율을 감소시켰으며, $PO{_4}^{3-}$와 $Cl^-$는 흡착에 큰 영향을 미치지 않았다. pH 2에서 킬레이트 수지에 의한 돌파점용량과 총괄용량으로부터 얻은 금속이온의 용리순서는 Cr(VI)>Sn(II)>Fe(III)>Cu(II)>Cd(II)${\simeq}Pb(II){\simeq}Cr(III){\simeq}Mn(II){\simeq}Ni(II){\simeq}Al(III)$이었다. 한편 $HNO_3$, HCl 및 $H_2SO_4$ 등의 탈착제에 의한 Cr(VI) 이온의 탈착특성을 조사한 결과 3 M HCl에서 높은 탈착효율을 나타내었다. 결과적으로, XAD-16-CTA 킬레이트 수지는 여러 가지 금속이온이 혼합된 금속마감산업 인공폐액 중 Cr(VI) 이온의 선택적 분리, 농축 및 회수에 매우 유용함을 알 수 있었다.

• 분석과학
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• 제6권3호
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• pp.289-296
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• 1993

자연수 중 극미량 몰리브덴[Mo(VI)]을 분리 정량하기 위하여 Mo(VI)의 킬레이트이온을 이온쌍으로 만들어 유기용매로 상승 용매추출시키는 방법에 대해 검토하였다. 자연수 시료 100mL를 분별 깔때기에 취하였다. pH 4.0인 시료에 0.01M alizarin red S 용액 0.5mL를 가하여 Mo(VI)-ARS의 킬레이트이온을 형성시킨 다음, aliquat-336을 0.2% 되게 녹인 chloroform 10mL를 가해 30초 정도 격렬하게 흔들어 모든 킬레이트이온이 이온쌍을 형성하여 용매층으로 분배되도록 하였다. 90분간 방치하여 두 쌍이 완전히 분리되면 chloroform층을 받아서 520nm에서 흡광도를 측정하여 검정곡선법으로 Mo(VI)을 정량하였다. 이상의 과정에서 용액의 pH, alizarin red S와 aliquat-336의 가해 주는 양, 흔들어 주고 방치하는 시간 등과 같은 추출조건에 대해서 검토하였다. 실제 시료인 강물과 수돗물의 분석에 응용하였다. 이들 시료에 Mo(VI)을 일정량 가하여 분석한 회수율은 모두 99% 이상으로 본 방법이 정량적임을 확인하였다.