0.1~1 M의 철킬레이트 화합물을 이용한 화학흡수반응에 의한 바이오가스내 황화수소제거를 위한 실험이 수행되었다. 철킬레이트 화합물을 이용한 황화수소제거는 철킬레이트의 최적산화반응을 통해 이루어진다. 바이오가스에 존재하는 황화수소는 킬레이트농도 및 pH 등의 공정조건에 따라 효과적으로 제거될 뿐만 아니라 철킬레이트 산화반응에 의해 황화수소내 존재하는 황성분을 생성시킨다. Fe-EDTA의 농도가 증가하면 철킬레이트 화합물의 착물이 안정되어 황생성의 전환이 증가하였다. 또한 철킬레이트화합물의 안정도는 pH에 따라 변하는 중요한 인자이고 pH 9에서 최적반응을 나타냈다.
역상 액체 크로마토그래피에 의하여 $Pd(IEAA-NR)_2$ (R=H, $CH_3$, $C_2H_5$, $n-C_3H_7$, $C_6H_5-CH_2$, $n-C_4H_9$) 킬레이트의 용리 거동을 Micropak MCH-5 분리관을 사용하여 연구하고, 아울러 동시 분리분석에 미치는 흐름속도, 이동상의 세기, 분리관의 온도 등 여러 가지 인자들의 영향을 조사 검토하였다. 용리액으로 methanol/water의 이성분 용매를 사용하였으며, 모든 금속 킬레이트의 용매 세기 인자는 $0{\leq}log\;k^{\prime}{\leq}1$의 범위임을 확인하였고, 각 금속 킬레이트의 log k'과 이성분용매 중의 물의 부피분율을 도시한 결과 직선 관계가 성립하였다. 또한 뱃치법으로 측정한 분포비 ($D_c$)값과 k'값을 도시하여 본 결과 직선관계가 성립됨으로써 금속 킬레이트의 용리 메카니즘이 주로 소용매성 효과, 즉 소수성효과에 기인함을 확인하였다. 또한 금속 킬레이트의 머무름에 미치는 용량 인자와 온도와의 관계를 알아본 결과 좋은 직선성을 나타내고 있으며, 직선의 기울기로부터 엔탈피 (${\Delta}H$)와 엔트로피 (${\Delta}S$)를 구하고, 엔탈피와 용량 인자와의 관계로부터 금속 킬레이트의 머무름이 반드시 엔탈피와 관련되어 있다고 할 수 없으며 구조적 성질과도 관계가 있는 것으로 여겨진다.
역상 액체 크로마토그래피에 의하여 Ni(IEAA-NH)(IEAA-NR)(R = H, $CH_3,\;C_2H_5,\;n-C_3H-7,\;n-C_4H9-,\;CH_5-CH_$) 킬레이트의 동시 분리 및 분석을 위한 최적조건을 Micropak MCH-5 분리관을 사용하여 조사하고, 이들의 용리거동에 대한 인자들과의 관계를 검토하였다. 용리액에서 methanol/water의 이성분 용매를 사용하였으며, 모든 금속 킬레이트의 용매 세기 인자는 $0{\le}logk'{\le}1$의 범위임을 확인하였고, 각 금속 킬레이트의 logk'값과 이성분용매계 중의 물의 부피분율을 도시한 결과 직선 관계가 성립하였다. 또한 뱃치법으로 측정한 분포비(Dc)값과 k'값을 도시하여 본 결과 직선 관계가 성립됨으로써 금속 킬레이트의 용리 메카니즘이 주로 소용매성 효과 즉 소수성효과에 기인함을 확인하였다. 한편 금속 킬레이트의 머무름에 미치는 용량 인자와 온도와의 관계를 조사한 결과 좋은 직선성을 나타내고 있으며, 뿐만 아니라 직선의 기울기로부터 엔탈피(${\delta}H$)와 엔탈피(${\delta}S$)를 구하고, 엔탈피와 용량 인자와의 값을 도시한 결과도 직선관계가 성립하였다. 직선의 기울기로부터 구한 보정 온도(${\beta}$)는 $773.47^{\circ}K$이었다. 이 결과 역상 HPLC에서 Ni(II)-Isonitrosoethylacetoacetate imine 킬레이트의 용리 메카니즘의 주로 소수성 효과에 기인함을 재확인 할 수 있었다.
전형적인 음이온 교환수지인 Dowex 1-X8 (50∼100메쉬)에 술폰기를 갖는 킬레이트 시약인 8-hydroxyquinoline-5-sulfonic acid (HQS)와 7-nitroso-8-hydroxyquinoline-5-sulfonic acid (NHQS)를 흡착시킨 킬레이트 수지를 사용하여 수용액에 용해되어 있는 Fe(Ⅲ), Cu(Ⅱ), Pb(Ⅱ) 및 Zn(Ⅱ)을 흡착시켜 다른 이온들로부터 분리시키는 연구를 시도한다. 킬레이트 수지의 안정성은 수용액에 공존하는 음이온의 종류, 그 농도 및 액성에 따라 영향을 받으므로 수지사용의 최적조건을 결정하였으며, 수지에 대한 두 킬레이트 시약의 흡착성도 정성적으로 해석하였다. 금속이온의 흡착은 킬레이트 수지에 있는 HWS 및 NHQS와 각 금속이온과의 킬레이트 형성에 의한 것으로 그 흡착력은 각 킬레이트의 안정도상수값과 비례한다. 액성이 PH3∼4 범위에서 HQS-수지의 금속이온의 흡착능은 Fe(Ⅲ):0.63, Cu(Ⅱ):0.82 및 Pb(Ⅱ):0.79 mmol/g이며, NHQS-수지의 경우는 Cu(Ⅱ):1.07 및 Pb(Ⅱ):0.96mmol/g이다. 몇가지 금속이온의 혼합액을 시료로 하여 분리를 시도했다.
본 연구에서는 수수 등겨에 함유되어 있는 타닌의 새로운 천연 색소자원으로서의 활용 가능성을 알아보기 위해서 추출된 색소의 성분을 조사하였으며, Fe와의 킬레이트 반응 조건과 킬레이트화 색소에 대한 여러 가지 특성이 조사되었다. 수수 등겨로부터 추출된 수용액의 흡수 스펙트럼에서는 자외선 영역인 281 nm에서 타닌에 의한 최대 흡수 peak을 보여주고 있다. pH 조건에 따른 킬레이트화 반응에서는 pH 7.5의 반응 조건이 가장 효과적이었다. Fe 농도 2 mg/L 까지는 킬레이트화 반응이 급격히 증가하나, 그 이상의 농도에서는 더 이상의 추가적인 킬레이트화는 없는 것으로 나타났다 킬레이트화 된 타닌 색소의 입자 크기는 $4.5{\sim}17{\mu}m$, $20{\sim}42{\mu}m$, $45{\sim}80{\mu}m$, $83{\sim}160{\mu}m$ 범위의 네 그룹으로 나누어지는 것을 확인 할 수 있었다. DSC 분석에서는 타닌의 킬레이트화에 따라 열분해에 기인한 흡열 peak가 크게 증가($318^{\circ}C{\rightarrow}415^{\circ}C$)한다는 것을 확인 할 수 있었으며, TGA 분석에서도 열분해 시작 온도가 $253^{\circ}C$에서 $382^{\circ}C$까지 상승하는 것을 알 수 있어, 킬레이트화는 열 안정성을 향상시킨다는 것을 확인하였다.
본 연구는 역상 HPLC를 이용하여 Pb(IEAA-NR)2 (R=H, CH3, C3H7, C6H5, C4H9) 킬레이트를 동시 분리하기 위한 최적 분리 조건을 조사하고 이들의 용리거동에 관련된 인자들과의 관계를 검토하였는데 그 결과는 다음과 같다. 1. 각 Pb(IEAA-NR)2 킬레이트의 분리에 대한 기기의 최적 조건을 실험적으로 측정한 결과는 다음과 같다. 분리관 : Micropak MCH-5 (4.0 mm I.D. $\times$ 15 cm L, Particle size 5 $\mu\textrm{m}$) 용리액 : MeOH / H20 (73/27) 흐름속도 : 0.7 ${\mu}\ell$/min. 시료주입량 : 4 ${\mu}\ell$ 검출기 : UV 검출기 (254 nm) 2. 용리액의 흐름속도는 0.7${\mu}\ell$/min. 일때 적당한 분리 시간과 좋은 분리도를 나타내었다. 3. 시료 용매가 킬레이트의 머무름 시간에는 큰 영향을 주지 않았으며 금속 킬레이트간의 겸침 현상이 줄어들고 봉우리 면적이 큰 CH3CN을 사용하였다. 4. 용리액의 조성은 MeOH/H2O 의 비가 73/27 으로써 대개의 경우에 lig k' 값이 0$\leq$log k' $\leq$1을 잘 만족하지 않았으며 전체적으로 적당한 분리시간과 좋은 분리도를 나타내었다. 5. Pb(IEAA-NR)2 킬레이트의 log k' 값을 이성분 용매계에서 물의 부피 분율에 대하여 plot한 결과 이들이 직선적인 관계를 가지는 것으로 보아 Pb(IEAA-NR)2 의 머무름은 소수성 효과(Hydrophobic effect)에 크게 기인 한다는 것을 알 수 있었다.
이 연구에서는 시멘트계 광물로 제조된 그라우트의 사용에 의해 발생되는 환경문제인 pH의 증가와 중금속오염을 MC계와 킬레이트고분자를 이용하여 평가하고자 하였다. 그라우트 재료로 보통포틀랜드시멘트와 슬래그시멘트를 사용하였고 급결재로 칼슘알루미네이트계 급결성재료의 혼합물을 사용하였으며, 중금속과 pH의 발생을 방지하기 위해 증점제를 사용하였다. 측정결과, 킬레이트고분자를 사용할 경우에 그라우트에 의한 pH의 증가가 최소화되었으며 중금속($Cr^{6+}$)은 용출되지 않았다. 그 이외의 경우에는 pH의 증가와 중금속 용출이 뚜렷이 증가하였다. 또한, 재령에 따른 중금속 발생량은 용출시험 1일에서 전 용출량의 약 97% 이상이 용출되었고 이후는 추가 발생되지 않는 것으로 나타났다. 이 연구의 결과로부터 pH의 증가와 $Cr^{6+}$과 같은 중금속의 용출을 제어하기 위해서 BSC와 킬레이트고분자를 사용하는 것이 아주 유용함을 알 수 있었다.
Aresenazo I-XAD-2 킬레이수지를 합성하고 이 수지에 대한 U(VI) 이온의 흡착 거동을 조사 검토하였다. 킬레이트수지는 Arsenazo I 킬레이트제와 Amberlite XAD-2의 디아조늄 짝지움 반응에 의해서 합성하였으며 원소 분석법과 적외선 분광법으로 확인하였다. U(VI) 이온 흡착의 최적 조건을 찾기 위해서 pH, U(VI) 이온농도와 진탕 시간에 관해서 조사하였다. U(VI) 이온에 대한 킬레이트수지의 전체 흡착능은 pH 4.0~4.5 범위에서 0.39mmol U(VI)/g resin이었고, pH값이 증가함에 따라 흡착능이 증가하였다. Aresenazo I-XAD-2 킬레이트 수지에 대한 U(VI) 이온의 흡착 메카니즘은 U(VI) 이온과 $H^+$ 이온 사이의 경쟁반응임을 확인하였다. 컬럼법으로 구한 U(VI) 이온의 돌파점 부피와 전체 흡착능은 각각 600ml, 0.38mmol U(VI)/g resin이었다. 3M $HNO_3$와 3M $Na_2CO_3$의 탈착용액을 사용하여 구한 회수율은 90~96%였다. 따라서 본 연구에서는 합성한 Arsenaso I-XAD-2 킬레이트수지는 자연수 바닷물 중에 함유된 U(VI) 이온의 분리와 농축에 매우 유용함을 알았다.
역상 고성능 액체 크로마토그래피에 Cu (Ⅱ)-L-Proline 킬레이트를 이동상에 첨가하여 답실아미노산(DABS-AA)을 광학분리했다. DABS-아미노산에 관한 머무름거동을 이동상으로 아세토니트릴, 착물 및 완충용액의 농도와 pH에 따라 연구 검토했다. DABS-아미노산의 광학분리선택성은 이동상의 pH와 킬레이트의 농도가 증가하면 증가하나 유기용매의 농도에 따라 감소한다. 완충액의 농도에는 무관하다. DABS-아미노산과 구리 착물간의 리간드 교환반응의 입체효과에 따른 시스-트란스 생성으로 분리메카니즘을 설명할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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