• 제목/요약/키워드: Grain Boundary

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방연석 제련실험을 통한 납 추출과정 및 물리화학적 거동변화 연구 (Extraction Process of Lead and Variations of Physicochemical Properties using the Smelting Experiment of Galena)

  • 한우림;김소진;이은우;황진주;김수기;한민수
    • 보존과학회지
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    • 제29권1호
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    • pp.69-79
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    • 2013
  • 납을 획득하는 방법과 처리과정에서 일어나는 물리 화학적 거동변화를 확인함으로써 납이 함유된 고대 금속유물의 제작기법 연구에 활용하고자 방연석을 현재 가행 중인 광산에서 채취하여 세척 및 선광 등의 전처리 공정을 거쳐 제련 및 정련실험을 실시하였다. 실험결과, 납은 배소-화학반응에 의해 추출되며, $1,000^{\circ}C$이상의 고온에서도 방연석이 matte 내 존재하고 있음을 알 수 있었다. 이후 잔존하고 있는 방연석을 제거하기 위해 정련실험을 실시한 결과, 약 $11.1g/cm^3$의 비중을 갖는 금속 납이 추출되었으며 방연석 내 미량으로 존재하고 있던 Ag가 입계 내에 응집되는 것을 확인하였다. 이를 통해 고순도의 납을 제작하기 위해서는 적어도 1번 이상의 정련 과정과 은을 제거하기 위한 회취법 등이 시행되었을 것이다.

N-형 $WO_{3}$계 가스센서의 전기적 특성 (Electrical properties of n-type $WO_{3}$ based gas sensors)

  • 양종인;김일진;임한조;한상도;정관수
    • 센서학회지
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    • 제7권3호
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    • pp.188-196
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    • 1998
  • $WO_{3}$계 n-형 반도체 가스센서의 검지특성 및 전기적 특성을 조사하였다. 공기중에서 결합제가 첨가되지 않은 $WO_{3}:TiO_{2}$(4 wt. %) 센서의 낱알경계에서의 전위장벽의 크기는 0.26 V로 나타났으며, 결합제로서 $Al_{2}O_{3}$, PVA (polyvinyl alcohol ), silica sol이 첨가된 센서의 경우는 전위장벽이 각각 0.17, 0.22, 0.26 V로 관측되었다. 이들 시료를 $NO_{x}$가 120 ppm 첨가된 분위기에 노출시켰을 때, 결합제가 첨가되지 않은 센서의 경우는 낱알경계에서의 전위장벽이 0.59 V로 증가하였으며, 결합제로서 $Al_{2}O_{3}$, PVA, silica sol이 첨가된 경우는 전위장벽이 각각 0.43, 0.66, 0.52 V로 나타나, PVA가 첨가된 센서에서 전위장벽의 변화가 가장 높아 감도가 우수하게 되는 것을 알 수가 있었다. 한편 센서 최적 작동온도 이상의 온도에서 나타나는 감도의 감소는 흡착가스 입자의 탈착보다는 공기중에서 다결정이 보이는 저항의 온도 의존성에 따라 나타남이 판명되었다. 또한 결합제가 첨가되지 않은 센서와 결합제로서 Pt가 첨가된 센서의 경우, CO가 250 ppm 존재할 때까지도 전위장벽의 크기가 약 0.2 V로 공기중에서와 비슷한 크기를 나타내어, CO와 $NO_{x}$가 혼합된 분위기에서 $NO_{x}$만을 선택적으로 검지하는데 유리함이 밝혀졌다.

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Pt와 Ir 첨가에 의한 니켈모노실리사이드의 고온 안정화 (Thermal Stability Enhancement of Nickel Monosilicides by Addition of Pt and Ir)

  • 윤기정;송오성
    • 마이크로전자및패키징학회지
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    • 제13권4호
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    • pp.27-36
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    • 2006
  • 약 10%이하의 Pt 또는 Ir 첨가시켜 니켈모노실리싸이드를 고온에서 안정화 시키는 것이 가능한지 확인하기 위해서 활성화영역을 가정한 단결정 실리콘 웨이퍼와 게이트를 상정한 폴리 실리콘 웨이퍼 전면에 Ni, Pt, Ir을 열증착기로 성막하여 10 nm-Ni/l nm-Pt/(poly)Si, 10 nm-Ni/l nm-Ir/(poly)Si 구조를 만들었다. 준비된 시편을 쾌속 열처리기를 이용하여 40초간 실리사이드화 열처리 온도를 $300^{\circ}C{\sim}1200^{\circ}C$ 범위에서 변화시켜 두께 50nm의 실리사이드를 완성하였다. 완성된 Pt와 Ir이 첨가된 니켈실리사이드의 온도별 전기저항변화, 두께변화, 표면조도변화, 상변화, 성분변화를 각각 사점전기저항측정기와 광발산주사전자현미경, 주사탐침현미경, XRD와 Auger depth profiling으로 각각 확인하였다. Pt를 첨가한 결과 기판 종류에 관계없이 기존의 니켈실리사이드 공정에 의한 NiSi와 비교하여 $700^{\circ}C$ 이상의 NiSi 안정화 구역을 넓히는 효과는 없었고 면저항이 커지는 문제가 있었다. Ir을 삽입한 경우는 단결정 실리콘 기판에서는 $500^{\circ}C$ 이상에서의 NiSi와 동일하게 $1200^{\circ}C$까지 안정한 저저항을 보여서 Ir이 효과적으로 Ni(Ir)Si 형태로 $NiSi_{2}$로의 상변태를 적극적으로 억제하는 특성을 보이고 있었고, 다결정 기판에서는 $850^{\circ}C$까지 효과적으로 NiSi의 고온 안정성을 향상시킬 수 있었다.

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COMPARISON OF DIFFUSION COEFFICIENTS AND ACTIVATION ENERGIES FOR AG DIFFUSION IN SILICON CARBIDE

  • KIM, BONG GOO;YEO, SUNGHWAN;LEE, YOUNG WOO;CHO, MOON SUNG
    • Nuclear Engineering and Technology
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    • 제47권5호
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    • pp.608-616
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    • 2015
  • The migration of silver (Ag) in silicon carbide (SiC) and $^{110m}Ag$ through SiC of irradiated tristructural isotropic (TRISO) fuel has been studied for the past three to four decades. However, there is no satisfactory explanation for the transport mechanism of Ag in SiC. In this work, the diffusion coefficients of Ag measured and/or estimated in previous studies were reviewed, and then pre-exponential factors and activation energies from the previous experiments were evaluated using Arrhenius equation. The activation energy is $247.4kJ{\cdot}mol^{-1}$ from Ag paste experiments between two SiC layers produced using fluidized-bed chemical vapor deposition (FBCVD), $125.3kJ{\cdot}mol^{-1}$ from integral release experiments (annealing of irradiated TRISO fuel), $121.8kJ{\cdot}mol^{-1}$ from fractional Ag release during irradiation of TRISO fuel in high flux reactor (HFR), and $274.8kJ{\cdot}mol^{-1}$ from Ag ion implantation experiments, respectively. The activation energy from ion implantation experiments is greater than that from Ag paste, fractional release and integral release, and the activation energy from Ag paste experiments is approximately two times greater than that from integral release experiments and fractional Ag release during the irradiation of TRISO fuel in HFR. The pre-exponential factors are also very different depending on the experimental methods and estimation. From a comparison of the pre-exponential factors and activation energies, it can be analogized that the diffusion mechanism of Ag using ion implantation experiment is different from other experiments, such as a Ag paste experiment, integral release experiments, and heating experiments after irradiating TRISO fuel in HFR. However, the results of this work do not support the long held assumption that Ag release from FBCVD-SiC, used for the coating layer in TRISO fuel, is dominated by grain boundary diffusion. In order to understand in detail the transport mechanism of Ag through the coating layer, FBCVD-SiC in TRISO fuel, a microstructural change caused by neutron irradiation during operation has to be fully considered.

부유대용융법에 의한 불순이온 주입된 $TiO_2$단결정 성장 연구 (Crystal Growth of rutiles doped with Impurity Ions by Floating Zone Method)

  • 이성영;유영문;김병호
    • 한국결정학회:학술대회논문집
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    • 한국결정학회 1999년도 정기총회 및 춘계학술연구발표회
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    • pp.1-1
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    • 1999
  • 부유대용융법에 의하여 불순이온의 종류와 각 이온의 주입 농도를 달리하는 Rutile 단결정을 성장하였다. 성장된 결정으로부터 제조한 박편시료를 이용하여 결정결함과 광투과도에 미치는 각 불순이온의 영향을 조사하였다. 결정성장용 주원료로 99.99%의 TiO2를 사용하고, 불순이온 주입을 위한 원료로서 99.99%의 Al2O3, H3BO3, Ga2O3, Sc2O3, V2O5, Fe2O3, ZrO2, Er2O3, Cr2O3를 각각 사용하였다. 불순이온의 종류에 따르는 영향을 조사하기 위하여 TiO2 99.8 atomic%-불순이온 0.2atomic%의 조성이 되도록 각 이온별로 원료를 정밀하게 평량하고 균일 혼합하였다. 불순 이온의 첨가량에 따르는 영향을 조사하기 위하여 Al2O3는 각각 pure, 0.2, 0.4, 0.6 atomic%를, Cr2O3는 pure, 0.003, 0.05, 0.2 atomic%를 각각 치환하여 원료를 조합하였다. 균일 혼합된 원료를 직경 8mm의 고무 튜브에 넣고 CIP(Cold Isostatic Press0에서 2000kg/$\textrm{cm}^2$의 압력으로 성형한 후 150$0^{\circ}C$에서 1시간 소결함으로서 결정성장용 다결정 원료를 합성하였다. 합성된 다결정을 double ellipsoidal mirror 내에 설치하고,halogen lamp로 가열하여 원료의 한쪽 끝을 용융한 다음, 20rpm의 회전속도, 3-5mm/hr의 성장속도로 하는 유속 1$\ell$/min의 O2 분위기속에서 부유대용융법에 의하여 결정을 성장하였다. 성장된 결정을 성장축에 수직한 방향으로 각각 절단, 연삭, 연마한 박편을 이용하여 편광하에서 low-angle grain boundaries 및 기타의 결정결함을 관찰하였으며, 0.3$\mu\textrm{m}$~0.8$\mu\textrm{m}$ 범위 및 0.6$\mu\textrm{m}$~3.4$\mu\textrm{m}$ 범위에서의 투과 및 흡수 스펙트럼을 측정하였다. 결정 성장 결과 B3+, Er3+, Cr3+ 이온은 Ti4+ 이온과 이온의 크기 차이가 심하여 결정의 정상적인 성장을 방해하는 물성을 나타냈고, V5+, Cr3+ 이온은 흑색의 결정, Fe3+ 이온은 적갈색의 결정으로 성장되었다. Al3+, Zr4+, Al3+의 순서로 투과도가 높아지는 것이 관찰되었다. 불순이온의 농도에 따른 영향으로서 Al3+ 이온의 경우 주입농도가 높아질수록 low angle boundary와 oxygen deficiency가 감소하였고, 투과율은 조금 감소하거나 큰 차이가 없는 것으로 나타났다. 반면에 Cr3+ 이온을 주입한 경우 0.003 atomic%에서 최적의 물성을 보였으며, 주입농도가 높아질수록 결정성장이 어려워지고 광의 투과도가 급격히 저하되었다.

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Cu-7Al-2.5Si 합금의 기계적 및 내식특성에 미치는 열처리 효과 (Effect of the Heat Treatment on the Mechanical Property and Corrosion Resistance of CU - 7Al - 2.5Si Alloy)

  • 이성열;원종필;박동현;문경만;이명훈;정진아;백태실
    • Corrosion Science and Technology
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    • 제13권1호
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    • pp.28-35
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    • 2014
  • Recently, the fuel oil of diesel engines of marine ships has been increasingly changed to heavy oil of low quality as the oil price is getting higher and higher. Therefore, the spiral gear attached at the motor of the oil purifier which plays an important role to purify the heavy oil is also easy to expose at severe environmental condition due to the purification of the heavy oil in higher temperature. Thus, the material of the spiral gear requires a better mechanical strength, wear and corrosion resistance. In this study, the heat treatment(tempering) with various holding time at temperature of $500^{\circ}C$ was carried out to the alloy of Cu-7Al-2.5Si as centrifugal casting, and the properties of both hardness and corrosion resistance with and without heat treatment were investigated with observation of the microstructure and with electrochemical methods, such as measurement of corrosion potential, cathodic and anodic polarization curves, cyclic voltammogram, and a.c. impedance. in natural seawater solution. The ${\alpha}$, ${\beta}^{\prime}$ and ${\gamma}_2$ phases were observed in the material in spite of no heat treatment due to quenching effect of a spin mold. However, their phases, that is, ${\beta}^{\prime}$ and ${\gamma}_2$ phases decreased gradually with increasing the holding time at a constant temperature of $500^{\circ}C$. The hardness more or less decreased with heat treatment, however its corrosion resistance was improved with the heat treatment. Furthermore, the longer holding time, the better corrosion resistance. In addition, when the holding time was 48hrs, its corrosion current density showed the lowest value. The pattern of corroded surface was nearly similar to that of the pitting corrosion, and this morphology was greatly observed in the case of no heat treatment. It is considered that ${\gamma}_2$ phase at the grain boundary was corroded preferentially as an anode. However, the pattern of general corrosion exhibited increasingly due to decreasing the ${\gamma}_2$ phase with heat treatment. Consequently, it is suggested that the corrosion resistance of Cu-7Al-2.5Si alloy can be improved with the heat treatment as a holding time for 48 hrs at $500^{\circ}C$.

바크하우젠 노이즈에 의한 1Cr-0.5Mo 강의 열화도 평가 (Degradation Evaluation of 1Cr-0.5Mo Steel using Barkhausen Noise)

  • 김민기;박종서;이윤희;김철기;유권상
    • 한국자기학회지
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    • 제21권4호
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    • pp.136-140
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    • 2011
  • 고온에서 운용 중인 설비의 안전성 평가를 위하여 사용기간 동안 열화된 재료의 물성을 측정하여야 하나, 운용 중인 설비에서 열화도가 다른 여러 종류의 시편을 획득하기가 쉽지 않다. 따라서 본 연구에서는 열교환기의 튜브와 압력용기의 재료로 널리 사용되고 있는 1Cr-0.5Mo 강을 인공열화시켜 시편으로 사용하였다. 열화도 평가를 위하여 바크하우젠 노이즈의 포락선(envelope)에서 첨두값(peak value) 사이의 간격, 보자력 및 경도를 실온에서 측정하였다. 열화도의 증가에 따라 세 값은 모두 감소하였는데, 이는 기지의 탄화물 입자가 조대화 됨으로써 탄화물 석출에 의한 기지의 연화가 결정립계의 경화보다 우세하게 작용하여 나타나는 것으로 판단되었다. 포락선 첨두값 사이의 간격과 경도값의 선형관계를 이용하여 자기적 특성 측정에 의해 간접적으로 1Cr-0.5Mo 강의 열화도를 비파괴적으로 평가할 수 있는 근거를 제시하였다.

초음파 진동자용 MnO2가 Doping된 PZT-PSN 세라믹스의 구조 및 압전 특성 (Structural and Piezoelectric Properties of MnO2-Doped PZT-PSN Ceramics for Ultrasonic Vibrator)

  • 차유정;김창일;김경준;정영훈;이영진;이해근;백종후
    • 한국재료학회지
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    • 제19권4호
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    • pp.198-202
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    • 2009
  • For use in ultrasonic actuators, we investigated the structural and piezoelectric properties of $(1\;-\;x)Pb(Zr_{0.515}Ti_{0.485})O_3$ - $xPb(Sb_{1/2}Nb_{1/2})O_3$ + 0.5 wt% $MnO_2$ [(1 - x)PZT - xPSN + $MnO_2$] ceramics with a variation of x (x = 0.02, 0.04, 0.06, 0.08). All the ceramics, which were sintered at $1250^{\circ}C$ for 2 h, showed a typical perovskite structure, implying that they were well synthesized. A homogeneous micro structure was also developed for the specimens, and their average grain size was slightly decreased to $1.3{\mu}m$ by increasing x to 0.8. Moreover, a second phase with a pyrochlore structure appeared when x was above 0.06, which resulted in the deterioration of their piezoelectric properties. However, the 0.96PZT-0.04PSN+$MnO_2$ ceramics, which corresponds with a morphotropic phase boundary (MPB) composition in the (1 - x)PZT - xPSN + $MnO_2$ system, exhibited good piezoelectric properties: a piezoelectric constant ($d_{33}$) of 325 pC/N, an electromechanical coupling factor ($k_p$) of 70.8%, and a mechanical quality factor ($Q_m$) of 1779. The specimens with a relatively high curie temperature ($T_c$) of $305^{\circ}C$ also showed a significantly high dielectric constant (${\varepsilon}_r$) value of 1109. Therefore, the 0.96PZT - 0.04PSN + $MnO_2$ ceramics are suitable for use in ultrasonic vibrators.

화학기상증착에 의한 Fe-6.5wt%Si철심재료의 특성평가 (Characteristics of Fe-6.5wt%Si Core Material by Chemical Vapor Deposition Method)

  • 윤재식;김병일;박형호;배인성;이상백
    • 한국재료학회지
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    • 제11권6호
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    • pp.512-518
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    • 2001
  • 6.5wt%Si강판을 낮은 철손실, 고투자율 그리고 자왜가 거의 0으로 우수한 자성재료로 잘 알려져 있다. 본 실험에서는 화학기상증착 (Chemical Vapor Deposition)으로 6.5wt%Si 강판을 만들었다 이 과정은 튜브 노내에서 실리콘의 함량이 낮은 Si강판에 SiCl$_4$가스를 반응시킨다. 이때 SiCl$_4$가스에서 분해된 Si의 원자들은 모재인 강판 표면에 증착되어 표면층에 Si가 풍부한 층을 형성한다. 마지막으로 고온에서 확산과정을 통하여 모재 내부로부터 실리콘의 함량이 균일한 강판을 얻을 수 있다. 0.5mm두께를 갖은 6.5wt%Si 강판의 철손실은 고주파수에서 약 8.92W/kg를 나타냈으며 투자율은 53,300으로 일반 실리콘강판, 즉 2.5wt%Si강판의 투자율 37,100보다 약 두배 가량 증가하였다. 또한 기계적인 특성을 평가하기 위해서 일반 0.5wt%Si강판과 773K의 온도에서 수시간 열처리한 강판을 인장실험 하였다. 따라서 수 시간 열처리한 시편에서 연신율이 증가함을 알 수 있었으며 파단면을 관찰한 결과 입 계파단면이 현저히 감소했음을 알았다

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MoO3가 첨가된 Cr2O3 플라즈마 용사코팅의 고온 마찰 마멸 특성 (Friction and Wear Properties of Plasma-sprayed Cr2O3-MoO3 Composite Coatings at High Temperature)

  • 여인웅;안효석;임대순
    • 한국세라믹학회지
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    • 제39권9호
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    • pp.851-856
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    • 2002
  • 산화몰리브덴($MoO_3$)이 첨가된 산화크롬 용사코팅층을 제조하여 산화몰리브덴의 첨가에 따른 고온(450$^{\circ}C$)에서의 플라즈마 용사코팅층에 마찰, 마멸특성을 조사하였다. 마찰, 마멸 특성에 대한 실험을 위하여 왕복동 마멸시험장치를 사용하였다. TEM을 이용하여 코팅층의 미세 구조와 각 상들의 조성을 살펴보았다. 분석 결과에 의하면 산화몰리브덴이 입계로 분산되어 있어 코팅층의 경도와 밀도의 증가가 발생하였다. 마멸시험후 마멸면의 물리적 변화와 화학적 조성의 변화를 SEM와 XPS를 통하여 살펴보았다. 산화몰리브덴이 첨가된 코팅층에서 마찰계수의 감소를 관찰할 수 있었다. 산화몰리브덴이 첨가된 코팅의 마멸된 표면에 마찰, 마멸에 유리한 보호막의 형성이 광범위하게 일어남을 알 수 있었다. 이러한 보호막에 몰리브덴이 산화몰리브덴의 형태로 존재하는 것을 XPS 분석을 통하여 알 수 있었다. 보호막에 산화몰리브덴의 존재가 마찰계수를 감소시키는 것으로 생각된다.