고무복합재료에 대해 변형에 의한 결정화(SIC)가 기계적 특성에 미치는 영향을 연신율(${\lambda}$) 및 다중벽 탄소나노튜브(CNT)와 카본블랙(CB)의 함유량을 함수로 하여 연구하였다. 시차 주사 열량(DSC) 분석을 통해 CB 및 CNT의 함유량에 따라 결정화 정도가 증가함을 확인 하였다. 또한 연신율이 증가함에 따라 복합재료의 유리전이온도(Tg)는 증가하였고, 결정화 잠열 값(LHc)은 ${\lambda}$=1.5에서 최대값을 보였다. CNT의 함유량 증가에 따라 기계적 특성과 LHc는 비례관계임을 확인하였다. 열 중량 분석(TGA)을 통해 기지의 소실율은 94.3%였고, 복합재료의 소실율은 보강재의 함유량 증가에 따라 감소하였다. 인장탄성율 비는 고무 내의 CNT 배향으로 인장강도 비보다 높게 나타났다.
투명전극재료 indium tin oxide (ITO) 필름은 평판 디스플레이 전극재료로 널리 사용되고 있다. 이러한 ITO 필름은 마그네트론 스퍼터링법, 기상화학증착법 및 전자빔증착법 등의 방법으로 제조되어지고 있다. 본 실험에서는 전자빔 증착법으로 무게비로 $SnO_2$가 10%, $In_2O_3$가 90%인 ITO 타겟을 다른 플라스틱 기판보다 높은 유리전이 온도($Tg=330^{\circ}C$)를 가지는 polycyclic olefin polymer (POP) 플라스틱 기판에 증착시켰다. 본 연구에서는 ITO 박막의 물리적, 전기적 및 광학적 성질에 영향을 미치는 중요한 변수라 할 수 있는 기판온도와 산소도입속도가 증착된 ITO 박막의 전기적 및 광학적 성질에 미치는 영향을 살펴보았다. 주요공정 변수로는 온도 및 산소도입속도에 중점을 두어 실험하였으며 그 결과 8 sccm (Standard Cubic Centimeter per Minute)의 $O_2$, $200^{\circ}C$의 기판 온도, $5{\AA}/sec$의 증착 속도에서 $1000{\AA}$으로 증착된 ITO 박막 두께에서 우수한 전기적 광학적 성질인 $1.78{\times}10^{-3}{\Omega}{\cdot}cm$ 비저항 및 85% 광투과율을 얻을 수 있었다.
분자량이 1,000과 2,000인 카보네이트형 폴리올(PTMCG)을 사용하여 MDI와 사슬 연장제인 N-methyldielhanolamine을 반응시켜 NCO-말단 프레폴리머를 합성한 후 이온화제로 1,3-propane sultone을 반응시켜 양쪽이온성 작용기를 갖는 카보네이트형 폴리우레탄(ZPU)을 합성하였다. 모델반응의 IR과 NMR 스펙트럼으로부터 동일한 조건하에서 이혼화가 잘 일어나고 있음을 알 수 있어, 양쪽이온성 카보네이트형 폴리우레탄의 구조를 확인할 수 있었다. 열적성질을 측정한 결과 유리전이온도(Tg)는 $-15{\sim}-30^{\circ}C$ 범위로써 분자량이 1,000인 폴리올을 사용한 경우 $-15{\sim}-18^{\circ}C$, 분자량이 2,000인 폴리올을 사용한 경우 $-25{\sim}-26^{\circ}C$임을 알 수 있었다. 기계적 성질을 측정한 결과 인장강도는 분자량이 1,000과 2,000인 폴리올 모두 다 이온함량에 따라 크게 증가되나 이온 함량의 몰비율이 4.0 이상에서는 오히려 감소함을 알 수 있었다. 신장율은 인장강도와 달리 이온함량에 따라 오히려 감소함을 알 수 있었다. 이러한 물성측정의 결과로부터 인장강도가 우수하고, 연신율이 크지 않은 ZPU10-30을 택하여, 투과증발법을 이용한 에탄올 수용액농축에 응용하였다. 보다 우수한 선택도를 얻기 위하여 hexamethylene diisocyanate(HMDI)를 이용하여 가교막을 제조하였다. 팽윤도 실험결과 50wt% 에탄올농도 근처에서 증가하는 경향을 나타내었는데, 이는 에탄올에 의한 가소화효과의 영향이라고 생각된다. 분리성능을 최적화하기 위해 공급액 농도변화와 온도변화를 실시하였다. 전반적인 투과증발분리 성능은 선택도 2~83.2 및 투과유량 $25.4{\sim}58.8g/m^2hr$를 갖는 것으로 나타났다.
반도체의 경박단소화, 고밀도화에 따라 향후 반도체 패키지의 주 형태는 CSP(Chip Scale Package)가 될 것이다. 이러한 CSP에 사용되는 에폭시 수지 시스템의 흡습특성을 조사하기 위하여 에폭시 수지 및 충전재 변화에 따른 확산계수와 흡습율 변화를 조사하였다. 본 연구에 사용된 에폭시 수지로는 RE-304S, RE-310S, 및 HP-4032D를, 경화제로는 Kayahard MCD를, 경화촉매로는 2-methyl imidazole을 사용하였다. 충전재 크기 변화에 따른 에폭시 수지 성형물의 흡습특성을 조사하기 위하여 충전재로는 마이크로 크기 수준 및 나노 크기 수준의 구형 용융 실리카를 사용하였다. 이러한 에폭시 수지 성형물의 유리전이온도는 시차주사열량계를 이용하여 측정하였으며, 시간에 따른 흡습특성은 $85^{\circ}C$ and 85% 상대습도 조건하에서 항온항습기를 사용하여 측정하였다. 에폭시 수지 성형물의 확산계수는 Ficks의 법칙에 기초한 변형된 Crank 방정식을 사용하여 계산 하였다. 충전재를 사용하지 않은 에폭시 수지 시스템의 경우, 유리전이온도가 증가함에 따라 확산계수와 포화흡습율이 증가 하였으며 이는 유리전이온도 증가에 따른 에폭시 수지 성형물의 자유부피 증가로 설명하였다. 충전재를 사용한 경우, 충전재의 함량 증가에 따라 유리전이온도와 포화흡습율은 거의 변화가 없었으나, 확산계수는 충전재의 입자 크기에 따라 많은 변화를 보여주었다. 마이크로 크기 수준의 충전재를 사용한 경우 확산은 자유부피를 통하여 주로 이루어지나, 나노 크기 수준의 충전재를 사용한 에폭시 수지 성형물에서는 충전재의 표면적 증가에 따른, 수분 흡착의 상호작용을 통한 확산이 지배적으로 이루어진다고 판단된다.
Perlite is one of the major constituents of the radioactive thermal insulation waste (RTIW) originating from nuclear power plants and, for proper waste management, a significant reduction in its volume is required prior to disposal. In this work, the volume reduction of perlite is studied by high-temperature treatment method with using K2CO3 as a flux. The perlite is ground with 0-30 wt% K2CO3, and differential thermal analysis/thermogravimetric analysis is used to monitor the glass transition temperature (Tg) and weight loss. The Tg varied between ~772.2 and 837.1 ℃ with the minima at ~643.5 ℃ with the addition of ~10 wt% K2CO3. It is observed that compared to the pure perlite the volume reduction ratio (VRR) increases with the addition of K2CO3. The VRR of 11.20 is observed with 5 wt% K2CO3 at 700 ℃, as compared to VRR of 5.56 without K2CO3 at 700 ℃. The X-ray photoelectron spectroscopy and scanning electron microscopy are used to characterize perlite samples heat-treated without/with 5 wt% K2CO3 at 700 ℃. Moreover, the atomic absorption spectroscopy indicates that the proposed heat-treatment procedure is able to completely retain the radionuclides present in the perlite RTIW.
상용 에폭시 수지의 접착력은 XNBR을 첨가함으로써 달성할 수 있으나 이는 필연적으로 유리전이온도(Tg)의 감소를 수반하여 접착제의 내열성을 저하시킨다. 1,3-bis(3-aminopropyl) tetramethyldisiloxane과 hydroxy phthalic anhydride를 반응시켜 siloxane-imide를 합성하고, 이를 상용 에폭시 수지와 공중합시켜 변성 에폭시 수지를 합성하였다. 변성 에폭시 수지의 siloxaneimide 함량을 결정하기 위하여 접착력 및 유리전이온도를 2관능성 에폭시 수지의 경우와 비교하여 조성비를 정하였다. Siloxane-imide와 공중합된 30% 변성 에폭시 수지는 5% XNBR을 첨가한 경우 0.42 N/mm의 박리 강도와 $155^{\circ}C$의 유리전이온도를 나타내어 die-bond용 접착제에 요구되는 물성 값인 0.3 N/mm 이상의 박리 강도와 $150^{\circ}C$ 이상의 유리전이온도를 충분히 만족 시킴을 알 수 있었다. 변성 에폭시 수지의 내 산성, 내 알칼리성 및 내습성을 평가한 결과 벤젠 링과 이미드 링의 영향으로 산, 염기 조건에서는 상용 에폭시 수지 대비 무게 변화폭이 감소하였지만 수분 조건에서는 무게 변화폭이 증가한 것을 알 수 있었다. 5% XNBR을 첨가한 30% 변성 에폭시 수지의 경우, 인장응력과 신장률이 상용 에폭시 수지 대비 약 220% 향상되었는데 이는 siloxane의 유연한 성질 때문인 것으로 판단된다.
Jo, Mi-Young;Lim, Youn-Hee;Ahn, Byung-Hyun;Lee, Gun-Dae;Kim, Joo-Hyun
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제33권2호
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pp.492-498
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2012
A hyper branched 10-butylphenothiazine with in-situ thermally curable methacrylate (1,3,5-tris-[$\{$10-Butyl-3-(4-(2-methyl-acryloyloxy)-phenyl)-7-yl-10H-phenothiazine$\}$]-benzene, (tris-PTMA)) was synthesized successfully. From the TGA thermogram of tris-PTMA was thermally stable up to $336^{\circ}C$. In the first heating scan of DSC thermogram, tris-PTMA showed glass transition temperature (Tg) at $140^{\circ}C$ and broad endothermic process in the region of $144-179^{\circ}C$, which is thermally curing temperature. In the second heating process, $T_g$ exhibited at $158.7^{\circ}C$ and endothermic process was not observed. Thermally cured tris-PTMA showed no big change in the UV-visible spectrum after washing with organic solvent such as methylene chloride, chloroform, toluene, indicating that thermally cured film was very good solvent resistance. Thermally cured tris-PTMA was electrochemically stable and the HOMO energy level of tris-PTMA was -5.54 eV. The maximum luminance efficiency of double layer structured polymer light-emitting diode based on in-situ thermally cured tris-PTMA was 0.685 cd/A at 16.0 V, which was higher than that of the device without thermally cured tris-PTMA (0.348 cd/A at 15.0 V).
New poly(cyclopenta[def]phenanthrene) (PCPP)-based conjugated copolymers, containing carbazole units as pendants, were prepared as the electroluminescent (EL) layer in light-emitting diodes (LEDs) to show that most of them have higher maximum brightness and EL efficiency. The prepared polymers, Poly(2,6-(4-(6-(Ncarbazolyl)- hexyl)-4-octyl-4H-cyclopenta[def]phenanthrene)) (CzPCPP10) and Poly(2,6-(4-(6-(N-carbazolyl)- hexyl)-4-octyl-4H-cyclopenta[def]phenanthrene))-co-(2,6-(4,4-dioctyl-4H-cyclopenta[def]phenanthrene)) (CzPCPP7 and CzPCPP5), were soluble in common organic solvents and used as the EL layer in light-emitting diodes (LEDs) of configuration with ITO/PEDOT/polymer/Ca/Al device. The polymers are thermally stable with glass transition temperature (Tg) at 77-100 °C and decomposition temperature (Td) at 423-457 °C. The studies of cyclic voltammetry indicated same HOME levels in all polymers, although the ratios of carbazole units are different. In case of PLEDs with configuration of ITO/PEDOT/CzPCPPs/Ca/Al device, The EL maximum peaks were around 450 nm, which the turn-on voltages were about 6.0-6.5 V. The maximum luminescence of PLEDs using CzPCPP10 was over 4400 cd/m2 at 6.5 V, which all of the maximum EL efficiency were 0.12 cd/A. The CIE coordinates of the EL spectrum of PLEDs using CzPCPP10 was (0.18, 0.08), which are quite close to that of the standard blue (0.14, 0.08) of NTSC.
1-{2,4-Di-(2-hydroxyethoxy)phenyl}-2-(2-thienyl)ethene (5) was prepared and condensed with terephthaloyl chloride to yield polyester (6). Polymer 6 was reacted with tetracyanoethylene to give novel Y-type polyester (7) containing 1-(2,4-dioxyethoxy)phenyl-2-{5-(2,2,3-tricyanovinyl)-2-thienyl)}ethenyl groups as NLO-chromophores, which are parts the polymer backbones. Polymer 7 is soluble in common organic solvents such as acetone and N,N-dimethylformamide. It showed thermal stability up to 300 ${^{\circ}C}$ in thermogravimetric analysis with glasstransition temperature obtained from differential scanning calorimetry near 134 ${^{\circ}C}$. The second harmonic generation (SHG) coefficient ($d_33$) of poled polymer film at the 1560 nm fundamental wavelength was around 6.74 x $10^{-9}$ esu. The dipole alignment exhibited high thermal stability up to the glass-transition temperature ($Tg$), and there was no SHG decay below 135 ${^{\circ}C}$ because of the partial main-chain character of polymer structure, which is acceptable for NLO device applications.
본 연구는 폴리(메틸 메타크릴레이트)(PMMA)에 탄소나노섬유(CNF)의 함량을 달리하여 만든 CNF/PMMA 나노복합재료의 열적 및 마찰 마모 거동에 관하여 고찰하였다. CNF/PMMA의 열적특성은 시차주사열량계 (DSC)와 열중량 분석기 (TGA), 그리고 동적기계분석기(DMA)를 이용하여 고찰하였으며, 마찰 마모 거동은 마찰마모 시험기 (wow tester)를 이용하여 측정하였다. 결과로서, CNF/PMMA 복합재료의 Tg와 integral procedural decomposition temperature(IPDT), storage modulus (E'), 그리고 tan ${\delta}$의 값은 CNF의 함량이 증가함에 따라 증가하였으며, 마찰계수와 마모량은 CNF 함량 0.1 wt%에서는 감소하였다가 CNF 함량 5-10 wt%에는 점차적으로 증가하는 경향을 나타냈다. 이는 PMMA에 세장비 (aspect ratio)가 큰 CNF가 강화제로 첨가됨에 따라 고분자 사슬의 정렬이 일어나며 또한 수지 내에서 기계적 얽힘(mechanical interlocking) 현상이 증가하여 전체적으로 가교화된 구조를 형성하였기 때문이라 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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