상용화제로 poly(styrene-b-methylmethacrylate) [U(S-b-MMA)] 블록 공중합체를 포함한 polymethylmethacrylate (PMMA)와 polyvinylmethylether (PVME) 블렌드의 열역학적 특성과 이들의 기체 투과특성을 조사하였다. 블렌드에 포함된 여러 고분자들 간의 상호작용 에너지를 상분리 온도와 상태방정식 이론으로부터 구하기 위해 다양한 조성의 poly(styrene-co-methylmetha-crylate) (SMMA) 랜덤 공중합체를 제조하고 이를 PVME와 블렌드하여 단상의 블렌드를 제조하였다. 공중합체 내의 스티렌 함량이 70 wt% 이상에서는 SMMA/PVME 블렌드는 단상을 형성할 뿐아니라 LCST 거동을 나타내었다. 여기서 구한 상호작용 에너지를 기초로 PMMA/PVME 블렌드의 상용성을 향상시키기 위해 P(S-b-MMA) 블록 공중합체를 상용화제로 첨가하였다. 분산상으로 존재하는 PVME 고무 입자들의 평균 크기는 상용화제 첨가량이 5 phr 이하에서는 점차 감소하지만 더 이상의 상용화제를 첨가해도 분산상의 크기 변화는 관찰되지 않았다. 일정 블렌드 조성에서 기체 투과도도 상용화제의 양이 5 phr 일때까지는 증가하지만 그 이상의 상용화제 함량에서는 기체 투과도 변화가 관찰되지 않았다.
PEBAX[poly(ether-block-amide)에 ZIF-8(zeolitic imidazolate framework)의 함량을 0, 1, 3, 7, 10, 20 wt%으로 하여 PEBAX-ZIF 복합막을 제조하였다. 기체투과 실험은 압력 $6kgf/cm^2$ 하에서 25, 35, $40^{\circ}C$로 온도를 달리하여 진행되었고, PEBAX-ZIF 복합막의 ZIF-8 함량 변화에 따른 $C_3H_6$과 $C_3H_8$의 기체투과도와 선택도($C_3H_6/C_3H_8$)를 조사하였다. $C_3H_6$과 $C_3H_8$의 투과기체에 대해 ZIF-8 함량 0~7 wt% 범위에서는 함량이 증가할수록 기체 투과도가 증가하다가 7~20 wt% 범위에서 함량이 증가하면 감소하는 경향을 보였다. 선택도($C_3H_6/C_3H_8$)는 PEBAX-ZIF 7 wt% 복합막에서 3.6~3.8의 값을 가지며, 가장 낮은 활성화에너지 값을 나타냈다.
본 연구에서는 zeolitic imidazolate framework-9 (ZIF-9)을 합성하고 poly(ether-b-amide)-1657 (Pebax-1657) 내에 함량을 달리하여 Pebax/ZIF-9 혼합막을 제조한 다음 단일기체 (N2, CO2)를 투과하여 혼합막에 대한 기체 투과 특성을 조사하였다. 순수 Pebax 막 내에 혼입되는 ZIF-9 함량이 증가함에 따라 N2 투과도는 점차 감소하고, CO2 투과도는 Pebax/ZIF-9 3 wt% 혼합막까지 증가하다가 그 이후의 함량에서는 감소하였다. 그리고 혼합막들 중 Pebax/ZIF-9 3 wt% 혼합막은 극성 기체인 CO2에 대해 gate-opening 현상이 일어나면서 선택적으로 CO2를 받아들여 가장 높은 선택도 69.3을 보였다. 또한 CO2 투과도와 CO2/N2 선택도가 모두 증가하여 Robeson upper-bound에 가장 근접하는 결과를 얻었다.
천연가스 중의 부취제 농도를 분석하기 위한 기체 크로마토그래피 방법에 대하여 연구하였다. TBM(tertiarybutylmercaptan) 및 THT(tetrahydrothiophene)를 포함한 8종의 부취제를 OV-101 컬럼상에서 거의 완전히 분리하였다. 수소 유속, 공기 유속 및 검출기 온도와 같이 FPD의 응답에 영향을 미치는 몇 가지 상호 관련된 파라미터들의 최적 조건을 구하였다. TBM과 THT의 검정곡선을 투과한 장치를 이용하여 작성하였다. 이러한 분석방법을 천연가스 공급관 내의 혼합 부취제인 TBM과 THT를 정량하는 데 적용하였다. 부취수준과 부취제 농도와의 상관관계를 구하기 위한 냄새 측정기의 유용성에 대하여 알아보았다.
The main objective of this experimental investigation was $CH_4$ recovery from biogas generated in municipal and wastewater treatment plant. The polysulfone hollow fiber membrane was prepared in order to investigate the permeation properties of $CH_4$ and $CO_2$. Permeability of $CO_2$ in Polysulfone membrane was 11-fold higher than of $CH_4$ gas. A membrane pilot plant for upgrading biogas was constructed and operated at a municipal wastewater treatment plant. The raw biogas contained 66 ~ 68 Vol % $CH_4$, the balance being mainly $CO_2$. The effect of the operating pressure of feed and permeate side and feed flowrate on $CH_4$ recovery concentration and efficiency were investigated with double stage membrane pilot plant. The $CH_4$ concentration in the retentate stream was raised in these tests to 93 Vol % $CH_4$.
Gas separation science and technology is among the most rapidly growing areas involving membrane-based processes. Nitrogen enrichment of air, hydrogen recovery from a broad array of stream types, and removal of acid gases from natural gases are typical of the applications in this field. Great progress has been made in the discovery of guidelines optimization of polymer structures with simultaneously high permeabilities and selectivities for these important gas pairs. The development of thin-skinned asymmetric hollow fibers have also provided structures with extremely high permeation fluxes. Especially in the case of O$_{2}$/N$_{2}$ separations, the rate of improvements in new polymeric materials for gas separations appears to be slowing to a halt. Evidence will be presented, however, that the practical tradeoff between membrane permeability and selectivity has not been reached.
Among ceramic membranes developed to date, amorphous silica membranes are attractive for gas separation at elevated temperatures. Most of the silica membranes can be formed on a porous support by sol-gel or chemical vapor deposition (CVD) process. To improve gas permselectivity of the membrane, well-controlled pores having desired size and chemical affinity between permeates and membrane become important factors in the preparation of membranes. In this article, we review the literature and introduce our technologies on the microstructure to be solved and pore size control of silica membranes using sol-gel and CVD methods.
고분자 분리막의 분자동역학 연구에서는 구성 원자 개수가 많고 투과 거동 계산시 긴 시간을 필요로 하기 때문에 적절한 고분자 주쇄의 길이를 선택하는 것이 매우 중요하다. 본 연구에서는 이러한 고분자 주쇄 길이와 투과 거동 간의 상관관계가 실제 분자동역학에서 어떻게 나타나는지 조사를 하고자 하였다. 널리 알려진 상용 고분자 Kapton(R) 폴리이미드 구조를 이용하여 분자동역학을 수행하였고 기체 투과 거동을 분석하였다. 고분자 주쇄의 움직임은 그 길이와 큰 연관성이 없었으며, 일반적인 인식과 달리 짧은 주쇄 길이를 갖고 있다고 해서 더 활발하게 움직이는 것은 아니라는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 고분자 주쇄의 말단기는 상대적으로 움직이기 쉬울 것이라는 예상과 달리, 말단에 위치하지 않은 경우라도 말단기에 위치한 원자보다 더 높은 움직임을 보이는 경우도 많았다. 최종적으로 기체 분자의 투과 성능에서도 고분자 주쇄의 길이 및 말단기에 따른 영향은 관찰되지 않았다. 이는 기체 투과 전산모사에서 많이 언급되는 말단기 효과를 실제 전산모사에 적용할 경우, 각각의 모델 특성에 따라 제한적으로 적용을 하고 이에 대한 검증 과정을 반드시 수행하여야 한다는 것을 의미한다.
폴리올레핀 산업에서 발생되는 올레핀 함유 배 가스(off-gas)에서 올레핀만을 선택적으로 분리하기 위해, 폴리디메틸실록산(Polydimethylsiloxane)계열의 막 소재들에 대한 올레핀과 질소의 투과특성을 연구하였다. 막 소재로는 가교 형태의 폴리디메틸실록산(Polydimethylsiloxane, 이하 PDMS라 칭함)막, 폴리실록산이미드(Polysiloxaneimide, 이하 PSI라 칭함)막, 아크릴변성 Oligo-PDMS가 부가된 Oligo-PDMS막들을 대상으로 공급기체의 온도($-20{\sim}50^{\circ}C$)와 압력(1∼25 atm)을 변화시키면서 에틸렌($C_2H_4$), 프로필렌($C_3H_6$), 부틸렌($C_4H_8$), 질소($N_2$) 기체의 단일투과특성을 조사하였다. 실험결과, 사용되는 막소재의 특징에 따라 다양한 투과특성을 보였다. 세 가지 막소재중에서 PDMS막이 가장 넓은 사용압력범위에서 높은 에틸렌투과도 및 에틸렌/질소의 분리특성을 보였으며 이 막을 대상으로 여러 투과조건에서 투과특성을 연구하였다. 선택된 가교 PDMS막을 통한 올레핀, 질소 기체들의 투과도는 투과기체의 분자크기(확산도 선택성)보다, 투과기체의 응축온도(용해도 선택성)에 좌우되는 경향을 보였다. 공급기체의 온도가 감소하거나 압력이 증가할 때, 응축성 기체인 올레핀 기체의 투과도는 증가하고, 비응축성 기체인 질소는 감소하는 특징을 보였으며 이에 따라 올레핀/질소의 선택도가 크게 증가하는 특징을 보였다. 이러한 결과들은 고무상 고분자막에서 보여지는 응축성, 비응축성 기체들의 전형적인 투과특성을 보여준다.
이산화탄소를 포함하는 기체혼합물의 분리를 위해 액체막을 기반으로 하여 관련된 많은 연구가 시도되어 왔다. 폐가스로부터 이산화탄소를 분리하기 위해 본 연구에서는, 흡수제(absorbent)가 흡수(absoption)모듈과 전공조작식 탈착(desorption)모듈간을 계속 순환하는, 보다 개선된 형식의 순환식 중공사 막흡수기(circulatory HFMA)를 새로이 구성하고 분리성능에 관한 기초적인 해석을 하였다. 기-액 물질전달 모델식에 수치해를 적용하여 중공사 막 내부에서의 액상에 대한 농도분포를 정량적으로 예측하였고, 순환하는 흡수제의 유속에 따른 투과플럭스와 선택도의 변화거동을 살펴보았다. $CO_{2}/N_{2}$ 원료혼합기체와 흡수제로서 반응이 없는 순수(pure water)에 대해 계산을 수행하였다. 결과로 흡수제의 유량이 증가함에 따라 투과플럭스는 증가하는 반면에 종전 방식에 비해 졸은 값을 나타낸 선택도의 경우는 점차 감소하였다. 한편 투과플럭스는 진공조작변수인 탈착모듈에서의 기상압력($p_{4}$)에 크게 좌우됨을 보았다. 기존의 평판형 막모듈과의 비교로부터 예상했던 바와 같이 본 연구에서의 중공사 막모듈이 우수한 투과율을 나타냄을 확인할 수 있었다. Circulatory HFMA의 실제 설계를 위한 기초해석이 본 연구가 갖는 의의이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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