• 제목/요약/키워드: Gas chromatogram

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디클로로벤지딘에 폭로된 흰쥐의 간장세포와 방광 상피세포에 형성된 DNA adducts의 $^{32}$ P-postlabeling과 GC/MS-SIM에 의한 분석 (Study on measurement of DNA adducts formed in liver cells and bladder epithelial cells of rats exposed dichlorobenzidine(DCB) by $^{32}$ P-postlabeling and GC/MS-SIM method)

  • 이진헌;신호상;장미선
    • 한국환경보건학회지
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    • 제28권1호
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    • pp.21-29
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    • 2002
  • To identify and evaluate the dichlorobenzidine(DCB)-DNA adducts in liver cell and bladder epithelial cells by $^{32}$ P-postlabeling and GC/MS-SIM, we orally exposed the dichlorobenzidine(20mg/kh body wt./day) to male Sprague-Dawley rats(l85$\pm$10g) for 14 days. Two kinds of DCB-DNA adduct(A1 and A2) were found at the same site of thin layer chromatogram of $^{32}$ P-postlabeling method in liver cells and bladder epithelial cells. In liver cells, relative adduct labeling(RAL) $\times$ 10$^{12}$ of DCB-DNA adduct A1 were 34.1$\pm$3.71 and 69.9$\pm$5.02, that of adduct A2 were 74.1$\pm$10.1 and 105.1$\pm$10.1 on 10 and 14 days after treatment, respectively. And in bladder epithelia cells, RAL $\times$ 10$^{12}$ of DCB-DNA adduct A1 were 5.92$\pm$1.60 and 15.9$\pm$1.31, that of adduct A2 were 9.81$\pm$2.81 and 22.8$\pm$1.79 on 10 and 14 days after treatment, respectively. DCB metabolites formed DNA adducts were monoacetyl-dichlorobenzidine(acDCB) and diacetyl-dichlorobenzidine(di-acDCB), which was identify by gas chromatography/mass spectrometry-scan ionization mode(GC/MS-SIM), after hydrolysis of DCB-DNA adducts isolated from live cells and bladder epithelial cells. The base peak of acDCB were 252 and 294 m/z, and that of di-acDCB were 252, 294 and 336 m/z. In conclusion, the exposed DCB formed two kinds of DCB-DNA adduct, the proximate materials of that were acDCB and di-acDCB in liver and bladder epithelial cells. And the above GC/MS-SIM method was found the DCB-DNA adducts could be monitoring by gas chromatography.

인삼(人蔘)의 Ether추출물(抽出物)의 성분(成分)에 관한 연구(硏究)(I) -유리지방산(遊離脂肪酸)에 관한 연구(硏究)- (Studies on the Components in the Ethereal Extract of Panax ginseng(I) -Studies on the Free Fatty Acids-)

  • 국채호;안승호
    • 생약학회지
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    • 제6권1호
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    • pp.15-21
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    • 1975
  • 인삼(人蔘)의 ether 추출물(抽出物)로부터 유리(遊離) 지방산(脂肪酸)을 분리(分離)하고 이것을 diazomethane으로 처리하여 methyl ester를 만든 다음 초산수은 및 column chromatography를 이용(利用)하여 포화(飽和) 지방산(脂肪酸)과 불포화(不飽和) 지방산(脂肪酸)으로 분리(分離)하였다. 분리(分離)된 지방산(脂肪酸)을 G. L. C.에 의하여 분석(分析)하여 다음과 같은 결론(結論)을 얻었다. 1) 한국산(韓國産) 인삼(人蔘) 6년생근중(年生根中)에는 유리(遊離) 지방산(脂肪酸)이 0.28% 함유(含有)되어 있다. 2) 인삼중(人蔘中)에서 24 종류(種類)의 유리(遊離) 지방산(脂肪酸)이 발견(發見)되었으며 그 중(中) 22 종류(種類)는 G. L. C.에 의(依)하여 확인(確認)되었으나, 나머지 2 종류(種類)는 G. L. C. data 만 가지고는 확인(確認)할 수 없었다. 미확인(未確認)의 두 지방산(脂肪酸)은 그 양(量)이 다량(多量)이었으며 천연(天然)에 흔히 존재(存在)하지 않는 unusual fatty acids 라고 사료(思料)된다. 3) $L_{EE}$ 등(等)은 인삼중(人蔘中)에 n18:3이 존재(存在)한다고 보고(報告)한 바 있으나 본실험(本實驗)에서는 n18:3의 존재(存在)를 확인(確認)할 수 없었으며 그 대신(代身) peak XVI이 n18:2와 n18:3의 사이에서 나타남을 보여준다. peak XVI은 미확인(未確認) 지방산(脂肪酸)이다.

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토양(土壤) , 수(水) , 농작물중(農作物中)에 있어서 잔류농약분석(殘溜農藥分析)을 위한 수증기(水蒸氣) 증류법(蒸溜法)의 응용(應用)에 관한 연구 (Studies on the Application of Steam Distillation for the Analysis of Pesticide Residues in Soil, Water and Crops)

  • 양환승;문영희;장익선;최연철
    • 한국환경농학회지
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    • 제8권1호
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    • pp.7-16
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    • 1989
  • 토양(土壤), 수(水), 농작물(農作物)중 잔류(殘留)하는 각종(各種) 농약(農藥)의 분석(分析)을 위한 수증기증류법(水蒸氣蒸溜法)의 응용성(應用性) 및 정밀도(精密度)등에 대하여 연구검토(硏究檢討)하였다. 수증기증류(水蒸氣蒸溜)에 의하여 추출(抽出)이 가능(可能)했던 농약(農藥)은 PCNB, ${\alpha}-BHC$, ${\beta}-endosulfan$, IBP, diazinon, fenitrothion, fenthion, alachlor, butachlor, pretilachlor, metolachlor, pendimethalin, benthiocarb, molinate등이었으며 simazine, atrazine, nitrofen등은 불가능(不可能)하였다. 농약(農藥)의 증류(蒸溜)까지 요(要)하는 유출액양(溜出液量)은 농약(農藥)의 종류(種類)에 따라 크게 달랐으며, 일정량(一定量)의 유출액(溜出液)을 취(取)한 후 냉각관(冷却管)을 acetone으로 씻어 줌으로써 증류시간(蒸溜時間)을 단축(短縮)시킬 수 있었다. 수증기증류법(水蒸氣蒸溜法)은 소량(小量)의 유기용매(有機溶媒)로 농약(農藥)의 추출(抽出)이 가능(可能)했으며, 분석대상물질(分析對象物質)에 따라서는 기기분석시(機器分析時) 방해물질(妨害物質)이 검정(檢定)되기는 했지만 많은 경우 농축(濃縮)과 정제과정(精製過程)을 생략(省略)할 수도 있어 매우 유용(有用)한 방법(方法)이라 하겠다.

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Environment Analysis of Kwangyang Bay after the Keumdong Oil Spill

  • Park, Yong-Chul;Han, Myung-Woo;Kim, Sung-Jun;Chung, Kyung-Ho;Son, Seung-Kyu;Chung, Jin-Won
    • Journal of the korean society of oceanography
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    • 제33권4호
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    • pp.168-177
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    • 1998
  • Five and a half months after the Keumdong oil spill accident on the 21$^{st}$ of September 1993, 34 seawater samples and 94 sediment samples were collected from Kwangyang Bay and Namhaedo area to assess its environmental impacts. Hydrocarbon concentration in the seawater ranged from 0.8 to 9.2 ${\mu}$g/1 with an average of 3.3 ${\mu}$g/1. This average value was nearly the same as the value(3.7 ${\mu}$g/1) before the oil spill accident. This suggests that by the early March of 1994 majority of the coastal water in the study area restored to its background hydrocarbon concentration before the oil spill accident. Nutrients, heavy metals and other general environmental parameters of the seawater did not show any aggravated seawater quality compared with the previous records. From the regression analysis of time-course observation of hydrocarbon in the seawater, except the sediment environment, the effect of oil spill on the water column was estimated to last at least 4 months in the study area after the oil spill accident. In the shoreline sediments, oil deposits were, however, still found at the high water marks at several stations, and very high values were found in the west of Namhaedo, ranging from 3.7 to 40.1 mg/g of wet sediment. Gas chromatography of these samples showed a very distinct Bunker C chromatogram identical to the Keumdong oil spill. Hydrocarbons in the subtidal bottom sediments in the study area and the reference stations (YB and CB) ranged from 0.45 to 18.08 ${\mu}$g/g of wet sediment with an average of 3.09 ${\mu}$g/g. West of Namhaedo (Stations Bl2-B33) generally showed much higher values than inner Kwangyang Bay and in Chinju Bay. Chinju Bay generally showed the lowest value among the study area. Subtidal bottom sediments in inner Kwangyang Bay and Chinju Bay seemed to be less affected than west of Namhaedo. Heavy metal concentrations in the sediment were relatively higher in the Kwangyang Bay than in the Chinju Bay. However, metal concentrations in the study area were in general comparable to the reference areas.

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Solid-Phase Microextraction(SPME)을 이용한 둥굴레차의 증자 여부에 따른 향기성분 특성 비교 (Comparison of Flavor Compounds in Steamed- and Nonsteamed-Roasted Polygonatum odoratum Roots by Solid-Phase Microextraction)

  • 박난영;서지형;김영회;권중호
    • 한국식품과학회지
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    • 제32권3호
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    • pp.507-512
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    • 2000
  • 고품질 둥굴레차의 제조를 위한 기반연구로서 solid-phase microextraction(SPME)을 이용한 headspace 방법에 의해 볶음 전 중자(steaming) 여부에 따른 둥굴레차의 향기성분 특성을 비교하였다. SPME fiber에 대한 향기성분의 흡착조건은 $60^{\circ}C$에서 30분이 적합하였고, 무중자 및 중자(120분)된 시료를 $130^{\circ}C$에서 15분간 볶음 처리하여 분석 GC chromatogram에서는 40여 종의 peak가 분리되었고, 전반적인 pattern은 유사하였으나 서로 상이한 peak특성이 관찰되었다. 분리된 성분들을 GC-MS와 retention time 비교에 의해 25종을 동정하였으며, 무중자 볶음처리 둥굴레는 2,3-dihydro-3,5-dihydroxy-6-methyl-4H-pyran-4-one, 2,5-di-methyl-4-hydroxy-3(2H)-furanone, 2-acetyl-1-pyrroline 등의 pyrazine류 함량이 중자 후 볶음 둥굴레보다 높게 나타나 둥굴레의 고유한 향과 맛에 큰 영향을 미칠 것으로 추정되었다. 특히 중자 후 볶음 처리한 둥굴레의 경우에는 acetic acid(8.17%)와 hexanoic acid(5.43%)의 함량이 무중자 시료(2.40%와 2.00%)보다 높게 나타났다.

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방아 추출물의 항산화 효과 (Antioxidative Activity of Extract from Bangah Herb)

  • 지옥화;양차범
    • 한국식품과학회지
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    • 제28권6호
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    • pp.1157-1163
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    • 1996
  • 방아의 ether추출물을 중성, 페놀성, 산성 및 염기성 획분으로 분획한 다음 그들의 항산화 활성을 수소 공여능, 과산화물가, TBA가 및 흰쥐 간 microsome을 이용한 비효소적 지질 과산화 억제 활성 등으로 측정하고, 항산화 활성이 비교적 높게 나타나는 페놀성 획분과 중성 획분을 다시 소획분으로 분획한 다음 그중에서 항산화 활성이 강한 소획분성분을 GC/MS 및 NMR로 분석, 동정하였다. 페놀성 획분은 DPPH에 의한 수소 공여능, POV, TBA가 및 흰쥐 간 microsome의 지질 과산화 억제 활성 등 모두에서 높게 나타났으며, 중성 획분은 흰쥐 간 microsome의 지질 과산화 억제 활성에서 높게 나타났다. 페놀성 획분을 소획분으로 분획하였을 때 소획분 P-1, P-2 및 P-3에서 항산화 활성이 강하였으며, 특히 P-2는 합성 항산화제인 BHT나 천연 항산화물질로 알려져 있는 caffeic acid보다도 강하였다. 소획분 P-2를 TMS 유도체로 만들어 GC로 분석하였을 때 major peak 성분인 Peak I, II, III 및 IV 모두 TMS m/z 73를 base peak로 가지고 있어 4개의 peak 모두 -OH, -COOH기를 가지고 있는 것으로 확인할 수 있었다. 중성 획분의 소획분 중에는 N-2에서 강한 활성을 나타내었고 소획분 N-2의 주성분을GC/MS 및 NMR로 분석 한 결과 estragole로 확인되었다. Estragole의 흰쥐 간 microsome의 지질 과산화 50% 억제 농도는 $20{\sim}50\;{\mu}g/ml$로서 BHT보다는 약하였으니 caffeic acid, gallic acid와는 비슷한 수준의 항산화 활성을 나타내었다.

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Metal oxide 센서를 바탕으로한 전자코와 SAW 센서를 바탕으로한 GC를 이용한 저장 중 김의 품질 평가 (Quality Evaluation of Dried Laver (Porphyra yezoensis Ueda) Using Electronic Nose Based on Metal Oxide Sensor or GC with SAW Sensor During Storage)

  • 조연수;노봉수
    • 한국식품과학회지
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    • 제34권6호
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    • pp.947-953
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    • 2002
  • 시중에서 판매되는 김을 구입하여 습도가 32%, 43%, 75%, 온도는 $5^{\circ}C,\;15^{\circ}C,\;30^{\circ}C$에서 각각 김을 보관 한 후 저장 기간에 따른 김의 품질변화를 metal oxide 센서로 구성된 전자코와 SAW 센서를 바탕으로한 GC(z-Nose)를 이용하여 측정하였다. PCA 분석결과, $5^{\circ}C$, 32%에서 보관한 김의 경우는 저장기간이 지나도 김의 품질변화가 거의 없었다. 이것은 온도와 습도가 모두 낮아 김의 품질변화에는 영향을 미치지 않았으며, RH 43%, RH 75%에서 보관한 김의 경우는 저장기간이 지날수록 제 1 주성분 값이 양의 값$(+0.2{\sim}0.4})$에서 음의 값$(-0.4{\sim}\;-0.2)$으로 변화하는 경향으로 나타났다. RH 43% 보다 75%의 경우가 더 뚜렷한 감소를 보였으며 높은 상대습도 조건에서는 $15^{\circ}C$$30^{\circ}C$에서 유사한 경향을 나타내었다. z-Nose로 얻은 데이터를 패턴 분석한 결과 저장 기간이 지나면서 저장 온도와 습도에 따라 변질된 향시성분의 차이를 보여주었다. 이것은 미생물 수를 측정할 때와 마찬가지의 결과$(r^2=0.87)$를 보였으며 색도와는 크게 영향이 없음을 알 수 있었다. 이것으로 보면 전자코를 이용하여 조건을 달리하여 보관한 김의 품질관리를 효과적임을 알 수 있었다.

$CO_{2}$$CO_{2}-O_{2}$ 시스템에서 알카놀아민류 흡수제를 이용한 $CO_{2}$ 흡수 및 흡수제 열화 특성 (Characteristics of $CO_{2}$ Absorption and Degradation of Aqueous Alkanolamine Solutions in $CO_{2}$ and $CO_{2}-O_{2}$ System)

  • 최원준;이종섭;한근희;민병무
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제49권2호
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    • pp.256-262
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    • 2011
  • 아민 흡수 공정에서 아민은 $O_{2}$ 및 고온에 의해 비가역반응을 일으키며, 이러한 현상을 열화반응이라 한다. 열화반응은 아민의 가치를 떨어뜨릴 뿐만 아니라 부식, fouling과 같은 문제를 일으킨다. 따라서, 본 연구에서는 여러가지 화학흡수제(MEA; monoethanolamine, AMP; 2-amino-2-methyl-propanol, DAM; 1,8-diamino-p-menthane)를 이용하여 i) 50, $120^{\circ}C$에서의 흡수평형, ii) $CO_{2}$$CO_{2}/O_{2}$ 계에서 흡수제의 열화에 따른 농도변화 및 초기열화속도상수, iii) 산소 $(O_{2})$에 의한 열화 영향을 살펴보았다. DAM은 흡수영역에서 MEA와 AMP에 비해 400~270% 높은 흡수평형부하를 보이며, MEA나 AMP에 비해 흡수/재생영역에서 흡수평형부하가 커 흡수능이 우수하였다. $CO_{2}$계에서 DAM의 초기열화속도상수는 $2.254{\times}10^{-4}$ $cycle^{-1}$로 MEA와 AMP의 $2.761{\times}10^{-4}$ $cycle^{-1}$, $2.416{\times}10^{-4}cycle^{-1}$에 비해 작아 열화가 늦게 진행되며, $O_{2}$ 주입시 초기열화속도상수는 1.3배 증가하여 2배 증가한 MEA보다 열화 영향이 적었다. 이러한, 일련의 열화반응은 GC chromatogram에서 새로운 peak의 생성과 FT-IR spectrum 분석을 통하여 확인할 수 있었다.

가스 크로마토그래피를 이용한 수입농산물 중 국내 미등록 농약의 다성분 동시분석법 적용 (Gas Chromatographic Method for Multiresidue Analysis of Unregistered Pesticides in Imported Agricultural Commodities)

  • 이지원;강정균;권혜영;노진호;진용덕;이제봉;홍수명;김택겸;조남준
    • 농약과학회지
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    • 제19권3호
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    • pp.161-173
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    • 2015
  • 본 연구는 한국의 주요 농식품 수입대상국인 중국과 동남아국가에서 사용하고 있는 국내 미등록 농약 중 GC/ECD 및 GC/NPD로 분석 가능한 농약 24종에 대하여 농산물안전성 분석을 위한 다성분 잔류분석법을 확립하고자 오렌지, 현미, 바나나를 대표 농산물로 선정하여 식품공전상의 다종농약 다성분 동시분석법 적용 시험을 실시하였다. 시료의 추출은 acetonitrile을 사용하였고, 추출 후 잔류물은 Florisil SPE cartridge를 이용해 정제한 다음, GC/ECD 및 GC/NPD로 기기분석 하였다. 분석법의 유효성 확인을 위해 농산물 시료에 첨가농도 0.02~0.05, 0.2 mg/kg 수준에서 위의 분석법을 적용하여 회수율 실험을 진행하였으며 분석법의 정량한계는 0.02~0.05 mg/kg, 직선성은 0.05~5 mg/kg 범위에서 $R^2$ > 0.99 이상으로 나타났다. GC/ECD로 분석한 평균 회수율은 공통적으로 분석되지 않은 3성분(ethiprole, picloram, sulcotrione) 및 회수율 초과한 성분을 제외한 농약에 대해 0.02(0.05) mg/kg 수준에서 70.3%~114.1%로 나타났고, 0.2 mg/kg 수준에서 71.9%~117.6%로 나타났다. GC/NPD로 분석한 평균 회수율은 0.02 mg/kg 수준에서 71.2%~119.9%, 0.2 mg/kg 수준에서 82.7%~115.0%로 나타났으며 20% 이내의 변이계수 조건을 충족시켰다. 잔류분석의 확인분석을 위해 GC/MS를 이용하여 GC/ECD 및 GC/NPD로 분석된 성분에 대한 total-ion chromatogram (TIC)을 획득하고 각 성분의 mass spectrum을 해석하여 각 성분의 재확인을 위한 이온을 선정하였다. 본 연구에서 검토된 농약 24종 중 19종은 식품공전상의 잔류농약분석법의 적용이 가능하여 수입농산물의 분석에 사용될 수 있을것으로 판단된다.

GC 및 GC/MS에 의한 벌꿀 중의 이·삼당류 정성 및 정량 특성과 개선된 동시분석방법의 확립 (An Improved Analytical Method for the Determination of Qualitative and Quantitative Characteristics of Di- and Trisaccharides in Honey using GC and GC/MS)

  • 김종배;장은숙;김인숙;이희진;이혜정;서현선;박남표
    • 한국식품과학회지
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    • 제47권1호
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    • pp.27-36
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    • 2015
  • 본 연구의 목적은 벌꿀에 함유되어 있는 이 삼당류를 정성 및 정량하기 위하여 벌꿀분석에 많이 사용하고 있는 20개의 표준당류를 대상으로 TMS, TMS-oxime, TMS-methoxime 당류를 조제한 다음 GC 및 GC/MS에서 그들의 분리특성과 분리능을 조사하여 정성과 정량이 가능한 완전히 분리된 하나의 당류 피크를 선정하여 이를 벌꿀시료의 이당류와 삼당류 분석에 이용하는 것이다. 실험결과, 세가지 유도체화 당류들의 GC 및 GC/MS 분석에서 당류들은 정성 및 정량이 가능한 한 개 이상의 피크를 나타내었으며, 전반적인 당류들의 피크 분리능은 GC보다 GC/MS에서 좀 더 양호하게 나타났다. 최적 기기분석조건은 DB-5MSUI 컬럼을 사용하여, 초기 oven 온도를 $175^{\circ}C$에서 5분간 두고 $3^{\circ}C$씩 증가시킨 후 $245^{\circ}C$에서 20분간 머무르다가 $7^{\circ}C$씩 증가시킨 다음 $315^{\circ}C$에서 10분간 등온 분석할 때였다. 각각의 유도체화 조건에서 완전한 분리로 정량이 가능한 당류는 TMS 당류에서 sucrose, maltose (1), (2), cellobiose (1), (2), palatinose, ${\alpha},{\beta}$-trehalose, kojibiose (2), melibiose (1), (2), gentibiose, isomaltose (1), (2), raffinose, 1-kestose, erlose, melezitose였고, TMS-oxime 당류에서 sucrose, ${\alpha},{\alpha}$-trehalose, ${\alpha},{\beta}$-trehalose cellobiose (E), maltulose (E), turanose (Z), nigerose (Z), kojibiose (Z), palatinose (E), melibiose (Z), isomaltose (E), (Z)와 삼당류 전체였으며, TMS-methoxime 당류는 sucrose, cellobiose (E), maltulose (E), cellobiose (Z), turanose (E), maltose (Z), ${\alpha},{\alpha}$-trehalose, nigerose (E), (Z), kojibiose (E), (Z), gentibiose (E), melibiose (Z), isomaltose (Z) 등과 삼당류 전체로 나타났으며, 실제 벌꿀시료의 분석에서는 TMS-oxime과 TMS-methoxime 당류만으로도 이 삼당류의 정량이 가능하였다. 따라서, 본 연구에서 확립한 분석방법은 몇개의 당류들이 동시 용출 또는 유사한 $t_R$을 가짐으로 해서 분석자체에 애로가 있거나 분석 후 다중회귀분석프로그램과 같은 통계처리 과정을 거쳐야 하는 기존의 분석방법과는 달리, 한 개의 capillary 컬럼과 한가지 GC 온도 프로그래밍 조건으로 크로마토그램 상에서 완전히 분리된 하나의 피크를 정량하는 방법이기 때문에 벌꿀을 연구하는 기관이나 관련 실험실에서 유용하게 사용될 수 있을 것이라 생각된다.