Aliphatic hydrocarbon gases from rubber pyrolysis have been identified by gas chromatography with tetraethyleneglycol dimethylether column. Rubbers used in this work are polyisoprene, SBR, NBR, polybutadiene, buthyl rubber, polychloroprene and polyurethane rubber. The chromatogram is characteristic for each polymer. Author proposes a method of identification of synthetic rubbers by gas chromatograph of pyrolyzed gas. Sample is pyrolyzed at $450^{\circ}C$ under nitrogen or more effectively helium and gaseous portion, which eliminated liquid condensate, is passed to the column. The appearance of exclusively large peak of isoprene, isobutylene and carbon dioxide shows the presence of polyisoprene, polyisobutylene and polyurethane, respectively. Large peak of butadiene will appear in case of polybutadiene, SBR and NBR, but SBR can be identified through the styrene peak in gas chromatogram of liquid pyrolyzate and NBR can be identified by the evolution of hydrogen cyanide during pyrolysis. Polychloroprene is identified by the evolution of hydrogen chloride. This method could be applied to the identification of copolymer or polymer blend.
A specific and sensitive gas chromatographic (GC) procedure with the flame photometric detector (FPD) was developed for determination of barbiturates such as barbital, allobarbital, secobarbital, phenobarbital and thiopental in plasma. In order to evaluate the performance of the FPD, the results were campared with those of the flame ionization detector (FID). After extraction of barbiturates from plasma, the barbiturates were quantitatively N, N-dimethylthiometyl (MTM)-derivatized with methylthiomethyl chloride in 1, 8-diazabicyclo [5, 4, 0] undec-7-ene catalyst. The data indicate that the FPD is about 4 times more sensitive than the FID for barbiturates, although it is less reproducible. The FPD also produced chromatogram with less back ground for extracted plasma sample. The FPD also produced chromatogram with less background for extracted plasma sample. The minimum detectable amount of MTM-thiopental on 3% OV-225 column was 4, 4fmol and that of other MTM-barbiturate was about 10.0fmol.
A strain producing soybean paste flavor was isolated from traditional Korean soybean paste. The isolate was identified as Bacillus subtilis PM3. The neutral fraction representing the traditional soybean paste aroma was obtained from the whole volatile components produced by B. subtilis PM3 in cooked soybean. Each separated peak from the neutral fraction of gas chromatogram was identified by gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS) and Kovat's retention index, and the aromas of each peak were investigated by a sniffing test with the exercise panel. The twenty-nine components, including six character impact compounds and twelve components of flavors of Korean soybean paste, were confirmed. Some regions of gas chromatogram represented the soybean paste odor. It has been confirmed that traditional Korean soybean paste can be manufactured with the strain B. subtilis PM3.
海洋에 기름이 流出되면 蒸發, 溶解, 酸化 및 미생물 分解等의 영향을 받는다. 그러므로 GC에 의한 탄화수소와 黃化合物을 分析하기 위하여 人工的으로 經時變化 시키면서 시료을 채취하였다. GC분석결과 시료유는 저마다의 독특한 형태의 Chromatogram을 나타내고 있다. 탄화수소 중의 低비점 성분의 Peak는 시간이 경과하면서 감소하고 있다. 그러나 FPD에 의해 黃化合物을 分析한 Chromatogram 은 비교적 經時變化의 영향을 적게 받고있다. GC에 의한 탄화수소 및 黃化合物 分析法은 流出油를 비교 分析하여 汚染源을 識別하는데 重要한 方法이다.
열분해 기체크로마토그래피법을 이용하여 C-F 결합을 깨지 않고 PVA-PVFAc 공중합체중의 trifluoroacetyl기의 양을 정량하여, 공중합체내의 단량체 VFAc의 조성몰분율을 구하였다. GC-pyrogram에서의 trifluoroacetyl compds의 봉우리 면적은 공중합체 시료 3mg이내에서 시료무게와 직선관계를 갖는다. 서로 다른 trifuoroacetyl 치환도를 갖는 공중합체의 gas chromatogram으로부터 계산된 플루오르의 양은 이온전극법을 이용한 플루오르원소 분석치와 잘 일치한다.
채소 과실 속에 널리 존재(存在)하는 10종(種)의 polyphenol 성분(成分)의 표준물질 혼합물(混合物)과 각종 인삼제품(人蔘製品) 및 오가피(五加皮)의 polyphenol 추출물(抽出物)에서 얻은 gas chromatogram를 통하여, 각각의 polyphenol pattern을 비교한 결과는 다음과 같다. 1. 한국(韓國) 미국(美國) Canada산(産)의 피부백삼(皮付白蔘) 및 한국산홍삼(韓國産紅蔘) 사이의 polyphenol pattern에는 서로 약간의 차이가 있을 뿐 매우 비슷하다. 그리고 이들 인삼제품(人蔘製品)의 polyphenol pattern의 peak 가운데서 $t_R$가 표준물질의 tR와 일치(一致)되는 것이 없었다. 2. 백삼(白蔘) extract 및 홍삼(紅蔘) extract의 polyphenol pattern은 서로 매우 비슷하다. 그러나 peak수(數)는 인삼건조품(人蔘乾燥品)에 비하여 훨씬 적었다. 3. Russia산(産)과 한국산(韓國産) 오가피(五加皮)의 polyphenol pattern은 서로 같다. 그러나 이들의 polyphenol pattern이 인삼제품(人蔘製品)과는 서로 다르고 특히 인삼제품(人蔘製品)에서 동정(同定)되지 않았던 chlorogenic acid가 오가피(五加皮)에서는 동정(同定)되었다.
간장 80종에서 각각(各各) 간장 향기성분(香氣成分)을 용매 추출하여 gas chromatogram을 얻어 이 간장 향기(香氣)의 gas chromatogram 상의 자료를 변수변환(變數變換)하고 이와 관능검사(官能檢査) 점수와의 관계를 중회귀분석법(重回歸分析法)에 의해 해석하였다. 각 peak치(値)와 관능검사(官能檢査) 점수와의 단일상관은 전체적으로 낮고, 최고의 peak는 10번과 12번으로 0.331이었다. 각 변수변환(變數變換)에 의한 해석 정도는 비슷했다. 단계적 중회귀분석(重回歸分析)을 행한 결과(結果) 절대치(絶對値)에서는 step 16에서 간장 향기(香氣)의 약 56% 이상을 설명(說明)할 수 있었다. 단체적(團體的) 중회귀분석(重回歸分析)에 있어서 표준추정(標準推定) 오차(誤差)는 step 16에서 최소치(最小値)를 나타냈다. 이것은 F비의 결과(結果)와 함께 추정정도(推定程度)에 대(對)해 변수선택의 중요성(重要性)을 나타낸다. 각 peak에 있어서 기여율을 통해 보면 peak 10, 12번이 한국재래식(韓國在來式) 간장 향기(香氣)의 양부에 결정적인 역할을 하고 있다고 생각된다.
In this paper, the effects of oxygen component in blended fuel on the exhaust emissions have been investigated far direct injection diesel engine. It was tested to estimate change of engine performance and exhaust emission characteristics for th? commercial diesel fuel and oxygenated blended fuels which have three kinds of fuels and various mixed rates. And, it was tried to analyze not only total hydrocarbon but individual hydrocarbons(C$_1$∼ C$\_$6/) in exhaust gases using gas chromatography to seek the reason far remarkable reduction of smoke emission on various oxygenated fuels. This study carried out by comparing the chromatogram with diesel fuel and diesel fuel blended DGM(diethylene glycol dimethyl ether), MTBE(methyl tart-butyl ether) and EGBE(ethylene glycol mono-n-butyl ether). The results of this study show that individual hydrocarbons as well as total hydrocarbon of oxygenated fuel are reduced remarkably compared with commercial diesel fuel.
화재원인물질을 규명하기 위해 화재현장에서 수거된 물을 포함한 증거물로부터 석유류를 용매추출하여 기체크로마토그래피법으로 분석하였다. 다량의 수분을 포함한 증거물에서 석유류를 추출하기 위해, HPLC 용 n-hexane을 10.0 mL를 가하여 30분간 흔들어준 다음 일정시간 방치한 후 n-hexane 층을 분리하고 기체크로마토그래피에 주입하여 크로마토그램을 얻었다. 얻어진 시료의 크로마토그램과 시너, 휘발유, 난방용 등유, 보일러 등유 및 경유를 n-hexane에 첨가하여 만든 인공시료의 크로마토그램과 비교하였다. 시료의 크로마토그램은 비교적 끓는점이 낮은 시너와 휘발유의 크로마토그램과 확연히 차이가 났으며, 난방용 등유와 보일러용 등유는 머무름 시간에 따라 다른 피크 패턴을 보였다. 이에 비해 경유의 크로마토그램과는 유사한 피크패턴을 보였고, 시료에 일정량의 경유를 첨가한 후 측정한 시료의 크로마토그램에서는 특징적인 피크의 면적이 증가하는 현상을 관찰할 수 있어 시료에 포함된 석유류가 경유라고 예측할 수 있었다.
GC-MS 의 기존 인터페이스와 새로운 인터페이스의 차이점과 유용성을 판단하기 위하여 Agilent 5973 GC-MS의 capillary direct interface를 떼어내고 GC와 질량분석기 사이에 실리콘 membrane을 장착하여 membrane interface GC-MS의 분석 유용성을 조사하였다. 최대 $4.7m{\ell}/min$ 까지 헬륨 운반기체유량을 올릴 때 질량분석기의 진공도는 거의 영향을 받지 않으며, 피이크끌림 현상이 줄어들고 머무른시간이 줄어드는 빠른 분석을 보였다. Membrane 의 두께를 $127{\mu}m$에서 $75{\mu}m$으로 줄일 때 분리능이 향상 되며, membrane interface의 온도를 올릴 때 분리능과 감도가 향상되었다. 그러나 membrane interface GCMS는 질량/전하 비 73, 147에서 바탕이온이 발생하는 것과 기존의 capillary direct insertion interface보다 낮은 감도와 peak tailing에 의한 낮은 분리능의 문제점을 갖는다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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