시판 된장중에 보존제로 사용되는 소르빈산과 안식향산 측정방법을 품질관리에 응용할 수 있도록 신속하고 실용적인 분석방법을 검토한 결과는 다음과 같다. 소르빈산과 안식향산을 기체크로마토그래피로 분석할 때, HP-FFAP(acid modified polyethylene) wide bore 모세관 칼럼을 사용하여 분리능을 크게 개선할 수 있었으며, 전체 분리에 소요되는 분석시간은 기체크로마토그래피의 오븐 온도를 $200^{\circ}C$로 조절하면 충진칼럼에서와 비슷한 시간대에서 정량분석이 가능하였다. 된장중에 함유된 소르빈산과 안식향산을 자동 수증기 증류장치를 이용하여 추출하면 분석에 소요되는 시간을 기존의 수증기 증류에 소요되는 시간보다 약 80% 정도 단축시킬 수 있었다. 표준물질 첨가법에 따라 회수율을 측정한 결과 자동수증기 추출장치에서 소르빈산은 98.1%, 안식향산은 99.9%이었다. 시판 된장중의 소르빈산 함량을 측정한 결과 14개의 검체중에서 3개의 시료에서 $466{\sim}530ppm$ 범위의 농도를 갖고 있었으며, 안식향산은 모든 시료에서 $0.3{\sim}4.4ppm$ 정도로 검출되었다.
We investigated whether carboxylate exudation of Brassica pekinensis Rupr. was affected by nitrate deposition from simulated acid rain. A gas chromatographic (GC) analysis was employed for the determination of low molecular weight organic acids (LOA) in rhizosphere soils, bulk soil, roots and leaves of Brassica pekinensis Rupr.. Rhizosphere soils were collected after 8 weeks of plant growth by first removing the bulk soil from the root system and then by mechanical move off the rhizosphere soil that adhered to the root surface with soft brush. Soil and plant materials were simultaneously extracted with the mixture of methanol and sulfuric acid (100:7, v/v). Seven organic acids, oxalic, malonic, fumaric, succinic, maleic, L-malic and citric acid were identified and quantified by GC equipped with FID. Oxalic, L-malic, and citric acids were found in both the bulk and rhizosphere soils, while most LOAs were not detected in the control treatment. On the contrary, except maleic acid, all other organic acids were detected in the leaves and roots of cabbages treated with nitrate deposition.
A Comparison of the analysis of the green and roast coffee of Arabica and Robusta compositions and regular instant coffee has been investigated by chromatography. The coffee oil were obtained by extracting the green and roast coffee with ethyl ether by soxhlet methood. Instant coffee samples were accurately weighted into 100ml beaker (ca. 0.5g regular coffee and 1.5g decaffeinated coffee) and add ca. 50ml water, heat and boil, remove from heat, and mechanically stried ca. 15min. and filtered of one sample and another sample were without filtrated and proceed with liquid chromatographic separation. The fatty acid compositions of green and roast coffee were compared by gas liquid chromatography and general chemical compositions of sample were analysed. Some similarities between green and roast coffee fatty acids were found in the case of green and roast coffee of both kinds acid methyl esters. They contained stearic, oleic, linoleic, and unknown fatty acid, and palmitic ana linoleic acid were rich.
This study was carried out to investigate the changes of essential oils in flue-cured leaf tobacco during aging for 21 months. The threshed leaf tobacco(BlO) produced in 2002 crop year was aged for 21 months in the warehouse of Oc-Cheon Leaf Tobacco Processing Factory. The leaf tobacco were sampled at three month intervals for analysis of volatile compounds. Volatile compounds were identified by GC/MS and comparison of gas chromatographic retention time with those of the authentic standard. The total of 75 compounds from the steam volatile concentrate of the flue-cured leaf tobacco were identified; they were 15 hydrocarbons, 12 alcohols, 3 aldehydes, 18 ketones, 7 esters, 10 acids, 3 phenols, 4 furans, 2 pyrrols and 1 pyridine. The major components of essential oil were neophytadiene, solanone, megastigmatrienone and phytol. After a aging period of 21 months, most of volatile compounds showed a gradual increasing tendency.
Simultaneous determination of crop protection agents(CPAs) in food are done with multi-residue methods, which are composed of sample clean-up, concentration, chromatographic separation and detection. Stir Bar Sorptive Extraction(SBSE) technique is used for sample preparation of various analytes in several fields. The aim of this study was to develop a sensitive and fast method based on SBSE followed by thermal desorption - gas chromatography - mass spectrometry(TD - GC/MS) to determine CPAs in tobacco sample. For the analysis of tobacco sample prior to the SBSE method, solvent extraction or ultrasound-assisted solvent extraction was performed. methanol was used as the extraction solvent. The extract was then diluted with water. Finally, the sample was subjected to SBSE. A method for fast screening of crop protection agents in tobacco using SBSE-TD - GC/MS has been developed. About 17 CPAs including organochlorine, organophosphorous and others were identified and quantified. This method showed good linearity and high sensitivity for most of the target CPAs. The method was applied to the determination of CPAs at ng/mL levels in tobacco sample. This method is simple, rapid and may be applied in detection of other components.
생화학적으로 주요한 유기산들을 신속히 분석 확인할 수 있는 효율적인 가스크로마토그래피 분석법을 개발하였다. 본 방법에서는 고형흡착제로서 Chromosorb P와 용출용매로서 diethyl ether를 사용하여 수용성 시료로부터 유기산을 고체상 추출한 후 triethylamine으로 처리하였다. 생성된 유기산들의 triethylammonium염을 직접 tert-butyldimethylsiyl 유도체로 전환시킨 후 극성이 다른 DB-5와 DB-1701 두 capillary column 분석 후 측정된 각 유기산들의 retention index (RI)와 area ratio (AR)값을 가지고 컴퓨터 RI library조사와 AR 비교를 하였을 때 신속히 유기산을 동정할 수 있었다. 본 방법은 다양한 복합 시료들의 유기산 분석을 하는데 응용될 수 있을 것이다.
The abuse of zipeprol, an antitussive agent, is prevalent among young people. Ten fatal cases of zipeprol concentration in blood after its abuse had caused death are disscussed. GC equipped with TSD was used to quantify the drug in postmortem blood and GC/MS to identify the metabolites in urine after preliminary test. The calibration curve of zipeprol was linear (r = 0.998) and the recoveries of zipeprol 5, 10 and $20\;{\mu}g$ added to 1 ml postmortem blood were $97.2{\pm}3.9$, $92.5{\pm}3.9$ and $86.9{\pm}4.6%$ respectively. The blood zipeprol concentration varied 2.9 to $24.69\;{\mu}g/ml$ in 10 fatal cases. All the deaths were young adults with the age of 16-21. Three metabolites were identified in drug abuser's urine, 2-methoxy-2-phenyl ethylpiperazine, 2-hydroxy-3-methoxy-3-phenyl propylpiperazine and a demethylated zipeprol.
2-Hydroxyethyl methacrylate(HEMA) was copolymerized with allyltrimethylsilane- (ATMS) and allylt.imethoxysilane(ATMOS) at 70。C in N, N'dimethylformamide- (DMV) using $\alpha$ , $\alpha$'-azobisisobutyronitrile(AIBN). The compositions of unreacted monomers were determined by gas chromatographic analysis. The monomer reactivity ratios were determined by Fireman-Ross, Helen-Tiidus and intersection methods. The average values are as follows : $$r_1(HEMA) : 6.62 $\pm$ 0.07, r_2(ATMS) : 0.07 $\pm$ 0.01 for HEMA-ATMS system.$$$$r_l(HEMA) : 4.09 $\pm$ 0.14, r_2(ATMOS) : 0.06 $\pm$ 0.01 for HEMA-ATMOS toys tem.$$ The lower rl(HEMA) In the HEMA-ATMOS system as compared to HEMA ATMS system may be contributed to higher relative reactivity of ATMOS toward the poly(HEMA) radical. The compositions of synthesized copolymers were determined from silicon con tents estimated gravimetrically. The thermal stabilities of the copolymers were investigated by thermogravimetry(TG). The enthalpic changes associated with the endothermic transition were evaluated by differential scanning calorimetry(DSC). The swelling properties of the copolymers in water were also investigated.
간단한 용매추출 조작에 의한 콩나물에서의 Indole-3-acetic acid(IAA)분석에 관하여 연구하였다. 콩나물 재배시 성장촉진제로 사용되는 인돌비액제의 주성분인 IAA의 추출은 80% Acetone 100ml와 Methanol 50ml 혼합 용액으로 하였으며, 추출 농축된 시료를 14% $BF_3$/methanol로 methyl ester화하여 GC/MSD로 분석하였다. 본 분석방법의 회수율은 약 80%로서 우수하였으며, 이 분석방법을 이용하여 시중에 유통중인 포장 콩나물에서의 IAA분석을 시도하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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