In this study, the silica-based hybrid material with high barrier property was prepared by incorporating ethylene-vinyl alcohol (EVOH) copolymer, which has been utilized as packaging materials due to its superior gas permeation resistance, during sol-gel process. In preparation of this EVOH/$SiO_2$ hybrid coating materials, the (3-glycidoxy-propyl)-trimethoxysilane (GPTMS) as a silane coupling agent was employed to promote interfacial adhesion between organic and inorganic phases. As confirmed from FT-IR analysis, the physical interaction between two phases was improved due to the increased hydrogen bonding, resulting in homogeneous microstructure with dispersion of nano-sized silica particles. However, depending on the range of content of added silane coupling agent (GPTMS), micro-phase separated microstructure in the hybrid could be observed due to insufficient interfacial attraction or possibility of polymerization reaction of epoxide ring in GPTMS. The oxygen barrier property of the mono-layer coated BOPP (biaxially oriented polypropylene) film was examined for the hybrids containing various GPTMS contents. Consequently, it is revealed that GPTMS should be used in an optimum level of content to produce the high barrier EVOH/$SiO_2$ hybrid material with an improved optical transparency and homogeneous phase morphology.
투명 polycarbonate(PC) 시트의 낮은 표면강도 문제를 극복하기 위해, 고굴절률을 보이는 유-무기 혼성 하드코팅 용액을 Sol-Gel 법을 이용하여 제조하였다. 코팅용액은 무기물 티타니아의 전구체인 TTIP(titanium tetraisopropoxide)에 유기물을 함유한 화합물인 GPTMS[(3-glycidoxypropyl) trimethoxysilane]를 첨가하여 제조하였다. 그 후 기재인 PC 시트에 스핀 코팅시키고, 열 경화 시켜 고굴절률을 보이는 하드코팅 필름을 제조 하였다. 코팅 용액 중의 GPTMS 함유량을 변화시킴에 의해 1.53-1.61의 굴절률을 갖는 코팅 막의 제조가 가능하였다. GPTMS의 첨가량이 증가할수록 코팅막의 굴절률은 감소하였으나, 연필경도는 증가하였다.
본 연구에서는 탄산염암 저류층에서 활용 가능한 GPTMS((3-Glycidoxypropyl)trimethoxysilane)-SiO2 나노유체를 제조하고 주입 효과를 분석하였다. 표면개질에 따른 나노입자의 구조적 변화를 확인하기 위해 푸리에변환적외선분광(Fourier transform infrared spectroscopy, FTIR) 분석을 수행했으며, 0.5 mmol/g 이상의 GPTMS 농도에서 실리카 입자의 표면개질을 의미하는 2,950 cm-1의 C-H 신축 진동(C-H stretching vibration)을 확인하였다. 또한, 친유성 상태로 에이징된 석회석과 백운석을 대상으로 나노입자의 농도와 주입률에 따른 GPTMS-SiO2 나노유체의 코어유동 실험을 수행하였다. 나노유체 주입에 따라 최대 18.9%의 오일이 추가로 회수되었으며, 암석의 접촉각과 투과도 변화를 확인할 수 있었다. 이는 나노입자가 탄산염암 표면에 흡착됨에 따라 습윤도를 개선함과 동시에 공극에 영향을 준다는 것을 의미한다. 따라서, 제조된 나노유체는 탄산염암 저류층을 대상으로 한 석유회수증진의 주입유체로 사용될 수 있으며 습윤도, 투과도 변화와 같은 유체 유동물성 개선에 활용될 것으로 기대된다.
3-Glycidoxypropyltrimethoxy silane(GPTMS)으로 친수성의 실리카 나노입자(SNPs)를 소수화하였으며, 소수화된 SNPs를 폴리우레탄-우레아(PUU) 에멀젼과 혼합하여 SNPs/PUU 나노복합체 필름을 제조하였다. 필름 제조 후 PUU 매트릭스 내 SNPs의 함량, SNPs 표면의 소수화 정도, 에폭시 그룹과의 열경화 반응 여부가 필름의 물성에 미치는 영향을 분석하였다. SNP 표면에 도입된 GPTMS의 최대 함량은 $1.99{\times}10^{-6}\;mol/m^2$로 SNP 표면적 기준으로 약 53% 수준이었다. GPTMS에 의한 소수화로 PUU 매트릭스 내 SNPs의 분산성이 향상되었으며, SNPs 함량이 5 wt.%에서 20 wt.%로 증가함에 따라 SNPs/PUU 나노복합체 필름의 유연성은 감소하였으나, 열 안정성은 증가하였다. 특히 Young's modulus와 tensile modulus는 에폭시의 열경화 반응 후에 크게 증가하였다.
자동차의 유리를 폴리카보네이트로 대체하기 위하여 폴리카보네이트 판 위에 하드 코팅을 시도하였다. 본 연구에서는 (3-glycidoxypropyl)trimethoxysilane (GPTMS), (3-aminopropyl)triethoxysilane (APS), diethylenetriamine (DETA)으로 부터 졸-겔 과정을 이용하여 코팅을 형성하였는데 이 때 가장 우수한 물성을 갖는 조건들을 찾아보았다. GPTMS와 DETA를 사용하였을 때는 연필 경도 2H의 표면이 매우 고른 코팅을 형성할 수 있었으며 GPTMS와 APS를 사용하였을 때에도 역시 연필 경도 2H의 고른 면을 갖는 코팅을 형성할 수 있었다. 그리고 GPTMS와 DETA를 이용하여 형성한 코팅이 매우 우수한 내마모성을 나타내었다.
투명 플라스틱 필름의 표면강도를 향상시키기 위하여 유-무기 혼성 코팅용액을 Sol-Gel 법을 이용하여 합성하였다. 코팅용액은 입자 직경이 12 nm 크기의 무기물인 colloidal silica 용액(Ludox)에 유기물인 GPTMS(glycidoxypropyl trimethoxysilane)를 첨가하여 제조하였다. 그 후에 기재인 PC(polycarbonate) 필름에 담금 코팅(dip-coating)시키고, 상온에서 10분 동안 건조시킨 후, $80^{\circ}C$에서 30분 동안 열 경화시켜 하드 코팅 막을 제조하였다. 이 과정 중 코팅용액의 pH 변화와 GPTMS 첨가량의 변화가 코팅 막의 물성에 미치는 영향을 살펴보았다. pH 4의 산성 조건에서 제조된 코팅용액으로 PC 필름 위에 코팅한 경우는 중성이나 염기성 조건으로 제조된 경우 보다 우수한 연필경도 및 기재와의 부착력을 보였다. 또한 GPTMS의 첨가량이 증가할수록 코팅 막의 연필경도 및 기재와의 부착력이 증가하였다.
실란커플링제인 glycidoxypropyl trimethoxysilane(GPTMS)과 methacryloxypropyl trimethoxysilane(MPTMS)을 10:0, 9:1, 7:3, 5:5, 3:7, 0:10의 다양한 몰 비로 혼합한 용액으로부터 sol-gel법을 이용하여 하드 코팅 용액을 제조하였다. 제조된 코팅 용액을 polycarbonate(PC) 시트 위에 스핀 코팅 시키고, $130^{\circ}C$에서 3 h 동안 열 경화시켜 하드 코팅 막을 제조 하였다. 이 과정 중 코팅 용액 중의 GPTMS와 MPTMS의 몰 비 변화가 코팅 막의 물성에 미치는 영향을 살펴보았다. GPTMS와 MPTMS가 5:5의 몰 비로 제조된 코팅 용액으로 PC 시트 위에 코팅한 경우가 다른 조건으로 제조된 코팅 용액보다 우수한 연필경도 및 기재와의 부착력을 보였다. 또한 코팅 용액 중의 $H_2O$의 첨가량이 증가할수록 코팅막의 연필경도는 증가하였다.
본 연구에서는 실란 커플링제의 함량에 따른 에폭시 복합재료의 열안정성 및 접착특성을 고찰하기 위하여, 일반적으로 널리 사용되는 diglycidyl ether of bisphenol F(DGEBF)계 에폭시수지에 실란 커플링제로는 3-glycidoxypropyl trimethoxysilane(GPTMS)를 변량 배합하여 에폭시 시편을 제조하였다. TGA 데이터를 통해 고분자 분해온도(polymer decomposition temperature, PDT), 최대 중량 감소 시의 온도(temperature of miximum rate of weight loss, $T_{max}$), 적분 열분해 진행 온도(integral procedural decomposition temperature, IPDT), 그리고 분해 활성화 에너지($E_a$)를 구하였다. 또한 접착특성은 철판 사이에 제조한 에폭시 복합재료를 도포하여 접착력 시편을 제작하고, 상온에서 UTM(universal testing machine)을 사용하여 접착력을 측정하였다. 그 결과, DGEBF계 에폭시의 경우 실란커플링제 도입에 따라 미처리 에폭시 복합재료에 비해 접착력이 향상되었고, 일정 함량 도입 후에는 접착력이 오히려 감소하는 경향을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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