• 상하수도학회지
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• 제32권5호
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• pp.389-398
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• 2018

A nationwide survey of 8 N-nitrosamines in finished water samples from drinking water treatment plants (DWTPs) in Korea was conducted. The samples were pre-treated by solid-phase extraction (SPE) and analyzed using a gas chromatography coupled with tandem mass spectrometry (GC-MS/MS). According to the study results, four N-nitrosamines (NDMA, NDEA, NMOR, NDBA) were detected for three consecutive years, NMEA and NPYR were only found in samples collected in 2013. Two of these N-nitrosamines, N-nitrosodimethylamine (NDMA) and N-nitrosodiethylamine (NDEA), have received attention and were the most commonly detected. The concentration of NDMA and NDEA in this study ranged from $0.002{\mu}g/L$ to $0.013{\mu}g/L$ and in $0.001{\mu}g/L$ to $0.008{\mu}g/L$, respectively. In comparison to studies performed in EPA(UCMR2), the concentrations of NDMA (from $0.002{\mu}g/L$ to $0.630{\mu}g/L$) and NDEA (from $0.005{\mu}g/L$ to $0.100{\mu}g/L$) observed in the this study were low.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제35권3호
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• pp.243-251
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• 2020

경기 북부 내 직거래 매장에서 유통 되는 농산물 207건을 수거하여 잔류농약의 실태를 조사하였다. 로컬푸드와 소비자생활협동조합(생협) 매장을 대상으로 일반농산물 94건, 친환경농산물 113건의 다소비 채소류를 수거하여 다종농약다성분 분석법으로 GC/ECD, GC/NPD, GC-MS/MS, LC/PDA, LC/FLD, LC-MS/MS를 이용하여 263종의 농약을 분석하였다. 잔류농약이 검출된 검체는 모두 로컬푸드 매장에서 수거한 일반 농산물로 14건의(6.8%) 시료에서 잔류농약이 검출되었고, 그 중 1건에서(0.5%) 잔류농약허용기준을 초과하였다. 총 16개 농약성분이 검출되었고 검출된 작물은 시금치, 얼갈이, 깻잎, 아욱, 오이, 부추, 미나리였다. 농약 검출량을 바탕으로 일일섭취추정량(EDI)과 일일섭취허용량(ADI)을 이용하여 위해성 평가를 하였으며, %ADI 값의 범위는 0.0134-61.6259%로 안전한 수준이었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제34권1호
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• pp.65-72
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• 2019

본 연구에서는 곡류 및 견과 종실류 중 천연유래 보존료의 함유량을 조사하기 위하여 안식향산, 소브산 및 프로피온산의 함유량을 분석하였다. 곡류 및 견과 종실류 중 보존료 분석을 위하여 분석법을 확립하였다. 보존료 분석을 위하여 안식향산 및 소브산은 HPLC-DAD를 이용하여 정성 및 정량 분석 하였고 LC-MS/MS를 이용해 확인 분석하였다. 프로피온산은 GC-FID를 이용하여 정성 및 정량 분석 하였고 GC-MS를 이용해 확인 분석하였다. 보존료 분석법의 유효성을 검증하기 위해서 직선성, 회수율, LOD, LOQ를 검토한 결과, 모든 항목에서 양호한 결과를 나타내었다. 대상 시료는 곡류(백미, 보리, 밀 등) 275건, 견과 종실류(땅콩, 참깨, 커피원두 등) 427건을 수거하여 총 702건이었다. 함유량 조사 결과 안식향산은 대상시료 702건 중 44건의 시료에서 검출되었으며, 검출범위는 ND-23.74 mg/kg의 범위로 검출되었다. 소브산은 대상시료 702건 중 22건의 시료에서 검출되었고, 검출범위는 ND-7.90 mg/kg의 범위로 검출되었다. 프로피온산은 대상시료 702건 중 550건의 시료에서 검출되었으며, 검출범위는 ND-37.39 mg/kg의 범위로 검출되었다. 안식향산, 소브산, 프로피온산이 가장 높게 검출된 품목은 각각 참깨(23.74 mg/kg), 해바라기씨(7.90 mg/kg), 커피원두(37.39 mg/kg)이었다. 본 연구의 결과를 통해 곡류 및 견과 종실류 중 안식향산, 소브산, 프로피온산 분석법을 확립하였고 함유량조사 결과는 향후 식품 검사 시 보존료 사용기준 위반 판정으로 인한 민원제기나 국가 간 무역마찰 시 기초자료로 활용될 수 있을 것이다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제36권3호
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• pp.228-238
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• 2021

PLS 제도가 모든 농산물을 대상으로 확대됨에 따라 잔류허용기준이 설정되지 않거나 허가되지 않은 농약에 대해서 일률적으로 0.01 mg/kg의 잔류허용기준을 적용하기 때문에 농약 시험법의 정량한계 수준은 0.01 mg/kg 이하를 만족시켜야 한다. 현재 식품공전에 존재하는 7.1.4.12 디메티핀 시험법은 정량한계가 0.05 mg/kg이며 7.1.3.2 디클로르보스 등 19종 시험법은 정량한계가 존재하지 않는다. 그리고 두 시험법 모두 전처리 과정 중 벤젠을 사용하여 인체 및 환경에 유해할 뿐 아니라 충전칼럼을 사용하여 노후화되고 복잡하다는 단점이 있다. 본 연구는 전처리 과정에 벤젠을 사용하는 성분 중 대체 시험법이 존재하지 않는 5종을 선별하여 다른 용매로 대체하고 QuEChERS법을 적용하여 0.01 mg/kg의 정량한계를 만족하는 동시시험법을 마련하고자 하였다. 대상성분들의 물리·화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 최적 추출·정제법을 선정하여 LC-MS/MS를 이용한 분석법을 확립하고자 하였다. 수용성 유기용매인 1% 아세트산 함유 아세토니트릴을 추출용매로 사용하고 무수황산마그네슘 및 아세트산나트륨을 첨가하여 추출법을 최적화하고 d-SPE 흡착제를 통해 추출물 중 간섭물질을 효과적으로 제거하여 최적 정제조건을 확립하였다. 결정계수(R²)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.003, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배 및 정량한계 50배 수준으로 처리한 다음 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율이 디메티핀은 90.8-114.1%, 디클로르보스는 96.0-113.5%, 오메토에이트는 79.8-119.3%, 클로르펜빈포스는 97.3-107.6% 그리고 아진포스메틸은 74.2-117.7%이었으며 상대표준편차는 모두 14.6% 이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 평균값이 디메티핀은 94.5-108.7%, 디클로르보스는 92.6-112.8%, 오메토에이트는 74.7-116.1%, 클로르펜빈포스는 98.7-110.7% 그리고 아진포스메틸은 80.9-117.7%이었으며 상대표준편차는 모두 18.4% 이하로 나타났다. 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 디메티핀 등 5종의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제32권5호
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• pp.381-388
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• 2017

본 연구에서는 향신료 중 천연유래 보존료의 함유량을 조사하기 위하여 안식향산, 소브산 및 프로피온산의 함유량을 분석하였다. 향신료 중 안식향산 및 소브산 함량은 액체크로마토그래프 질량분석기(LC-MS/MS)를 이용하였고, 프로피온산 함량은 가스크로마토그래프 질량분석기(GC-MS)를 이용하였다. 에탄올을 이용하여 용매추출 후원심분리 후 농축하는 방법으로 전처리 방법을 확립하였고, 직선성, 검출한계, 정량한계, 회수율 측정으로 분석방법을 검증하였다. 향신료 493건 수거하여 분석한 결과, 안식향산, 소브산, 프로피온산은 각각 165건, 88건, 398건에서 검출되었다. 안식향산, 소브산, 프로피온산의 검출 범위는 각각 불검출-391.99 mg/L, 불검출-57.70 mg/L, 불검출-188.21 mg/L이었다. 안식향산, 소브산, 프로피온산의 평균 검출량이 가장 높게 나타난 품목은 각각 계피(167.15 mg/L), 바질잎(22.79 mg/L), 백후추(51.48 mg/L)이었다. 본 연구에서 확립된 분석방법은 다양한 향신료를 대상으로 낮은 함량의 천연유래 보존료(안식향산, 소브산, 프로피온산) 분석에 적합한 방법이며, 분석결과는 향신료의 천연유래 보존료 함유량을 알 수 있는 근거자료이다. 따라서, 본 연구의 결과는 향후 식품 검사 시 보존료 사용기준 위반 판정으로 인한 민원제기나 국가간 무역마찰 시 기초자료로 활용될 수 있을 것이다.

• 분석과학
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• 제34권6호
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• pp.259-266
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• 2021

대마는 전 세계적으로 가장 많이 남용되고 있는 물질 중의 하나이며, 우리나라에서는 메트암페타민 다음으로 많이 남용되고 있으며, 1976년부터 국내에서 마약류관리법에 의해 규제되고 있다. 소변 중 대마성분의 검출을 위하여는 대마의 유효 성분인 Δ⁹-tetrahydrocannabinol (THC)의 생체내 주된 대사체인 11-nor-Δ⁹-carboxy-tetrahydrocannabinol (THCCOOH)을 확인하는 것이 일반적이며, 이는 과학수사 및 사법처리와 관련된 법과학 분야에서 중요한 증거로 받아들여지고 있다. 본 연구에서는 소변 중 대마 대사체의 분석을 위하여 분석법이 간단하고 단시간이 소요되는 분석방법으로 THCCOOH 및 THCCOOH-glucuronide를 액상 추출하고 액체크로마토그라피/질량분석법(LC-MS/MS)을 사용하여 동시 분석하는 방법을 확립하였다. 내부표준물질로는 THCCOOH-D₃ 및 THCCOOH-glucuronide-D₃를 사용하였다. 시험방법의 유효화를 위하여 매질 효과, 회수율, 직선성, 정밀도, 정확도, 시험과정의 효율성 및 안정성 등을 시험하였고, 모든 결과가 적합함을 알 수 있었다. 실험 과정에서의 carryover는 나타나지 않았으며, 선택성 및 간섭성도 우수하였다. THCCOOH 및 THCCOOH-glucuronide의 검출 한계는 각각 0.3 및 0.2 ng/mL 이었다. 확립된 분석방법을 면역시험법과 가스크로마토그라피/질량분석법(GC/MS)법에서 대마 양성으로 최종 판정된 28개의 실제 소변에 적용하여 분석법의 적합성을 검토하였다. 28개 소변 중 THCCOOH 및 THCCOOH-glucuronide의 농도는 각각 정량 한계 미만~226.90 ng/mL 및 6.43~2133.03 ng/mL이었고, 모든 시료에서 THCCOOH-glucuronide가 THCCOOH 보다 많이 검출되었다. 본 분석법을 소변 중 대마의 흡연여부를 판정하는 감정시험에 적용함으로써 단시간에 효율적인 분석을 실시할 수 있게 되어 과학수사 발전에 기여할 수 있을 것으로 사료된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제30권1호
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• pp.81-86
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• 2015

국내 유통 중인 총 321건의 폴리아미드, 폴리우레탄, ABS, 아크릴 수지 재질 식품용 기구 중 이행우려가 있는 모노머인 4,4'-메틸렌디아닐린, 2,4-톨루엔디아민, 아닐린, 아크릴로니트릴 및 메틸메타크릴레이트에 대하여 이행량을 조사하고 안전성 평가를 실시하였다. 83건의 폴리아미드, ABS 및 아크릴 수지 재질 식품용 기구 검체에서 현행 식품용 기구 및 용기 포장 공전상의 용출규격 이하인 4,4'-메틸렌디아닐린, 2,4-톨루엔디아민, 아크릴로니트릴 및 메틸메타크릴레이트가 이행되었다. 이행량 결과를 토대로 안전성 평가 시나리오에 적용하여 4,4'-메틸렌디아닐린, 2,4-톨루엔디아민, 아크릴로니트릴 및 메틸메타크릴레이트의 EDI를 산출한 후 TDI와 비교하여 위해도를 평가하였다. EDI는 폴리아미드 재질 기구의 4,4'-메틸렌디아닐린과 2,4-톨루엔디아민의 경우 각각 $2.39{\times}10^{-9}$, 및 $1.20{\times}10^{-9}mg/kg\;bw/day$, ABS 재질 기구의 아크릴로니트릴의 경우 $4.32{\times}10^{-9}mg/kg\;bw/day$, 아크릴 수지 재질 기구 메틸메타크릴레이트의 경우 $2.27{\times}10^{-7}mg/kg\;bw/day$이었다. ABS 재질 기구 이행 아크릴로니트릴의 위해도는 RfD 대비 $4.32{\times}10^{-4}%$ 수준이었고, 아크릴 수지 재질 기구 이행 메틸메타크릴레이트의 위해도는 TDI 대비 $1.89{\times}10^{-5}%$ 수준이었다. 결론적으로 검토된 평가 항목들의 위해도는 TDI 대비 $4.32{\times}10^{-4}%$와 $1.89{\times}10^{-5}%$에 불과한 것으로 조사되어 안전한 수준인 것으로 사료되었다. 이러한 결과들은 앞으로 기구 및 용기 포장의 안전관리를 위한 과학적인 근거자료로 이용될 수 있을 것으로 판단된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제38권4호
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• pp.211-216
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• 2023

시중 유통 중인 올리브유 100건의 잔류농약을 조사한 결과 64건에서 8종(difenoconazole, deltamethrin, oxyfluorfen, kresoxim-methyl, phosmet, pyrimethanil, tebuconazole, trifloxystrobin)의 잔류농약이 검출되었다. 검출된 농약을 중심으로 확인한 시험법의 결정계수(R²)는 0.998 이상 이었으며, 검출한계는 0.004 mg/kg-0.006 mg/kg, 정량한계는 0.012 mg/kg-0.017 mg/kg이었다. 0.01-0.02, 0.1 0.5 mg/kg 수준으로 측정한 회수율(n=5)은 66.8-119.5%, relative standard deviation (RSD)는 ±5.7% 이하로 나타나 식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인'에 적합한 수준임을 확인하였다. 검출된 농약 8종의 %ADI는 0.0001-0.1346으로 안전한 수준으로 나타났다. 본 연구는 유통 중인 올리브유의 잔류농약을 모니터링 함으로서 올리브유의 안전확보를 위한 기초자료를 제공하고자 하였으며 본 연구에서 이용한 분석법은 식품 자체가 기름으로 구성되어 있는 올리브유 등 식용유지에서 잔류농약을 효과적으로 분석할 수 있는 방법으로 활용될 수 있을 것으로 기대된다.

• 농약과학회지
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• 제17권4호
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• pp.314-334
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• 2013

곡물류 모니터링 시료인 현미, 보리, 옥수수 3가지 작물을 대상으로 보편적으로 많이 사용되고 등록된 농약을 조사, 76종을 선정하여 QuEChERS AOAC Official 2007. 01. 법과 변형된 QuEChERS 법으로 LC-MS/MS를 이용하여 회수율 시험을 비교하였다. 1% acetic acid를 사용하여 추출하는 QuEChERS AOAC Official 2007. 01. 법의 0.05, 0.2 mg/kg 회수율 결과는 현미 32.4~139.0%, 보리 24.2~123.7%, 옥수수 29.0~117.2%였고, 그 중 sulfonylurea 계통인 azimsulfuron, ethoxysulfuron, flucetosulfuron, imazosulfuron에 대해 회수율이 낮게 나오는 문제가 있었으며, 이들 농약의 평균 회수율은 53.3%였다. 이런 문제를 해결하기 위해 QuEChERS 법의 추출용매를 1% formic acid가 함유된 acetonitrile 용매로 바꾼 결과, 0.05, 0.2 mg/kg 수준의 회수율은 현미 73.2~132.2%, 보리 80.9~136.8%, 옥수수 66.6~143.5%였으며 변이계수는 모두 10% 미만이었다. 문제시 되었던 sulfonylurea 계통의 농약의 회수율도 53.3%에서 90.5%로 증가하였다. 검출한계(limits of detection, LOD)와 정량한계(limits of quantification, LOQ)는 현미 0.24~1.92, 0.79~65.74 ng/g, 보리 0.12~21.12, 0.36~63.36 ng/g, 옥수수 0.28~100.8, 0.86~302.4 ng/g이었다. 변형한 QuEChERS 법을 모니터링 시료 현미, 보리, 옥수수에 적용하여 98개 시료를 분석한 결과 36개의 시료에서 26종의 농약이 검출되었다. 검출 농도가 가장 높은 농약은 tricyclazole로 1.17 mg/kg로 조사되었다. 변형한 QuEChERS법으로 전처리를 하여 질량분석기 뿐만 아니라 현재 많이 보급된 검출기인 ECD, NPD 및 UPLC에서도 분석이 가능한지 실험하였고, 현미, 보리, 옥수수의 평균 회수율은 ECD는 65.3~130.3%, NPD는 61.6~133.0%로 대부분의 농약들이 잔류농약 검색용을 목적으로 하는 다성분 분석의 기준인 70~130% 이내의 회수율과 30%의 미만의 변이계수 조건을 만족하였다.