• 제목/요약/키워드: GC-determination

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HPLC를 이용한 캔 식품 및 식품 유사용매 중 BPA, BPF, BADGE, BFDGE 및 분해산물의 동시분석법 (Simultaneous Analysis Method of BPA, BPF, BADGE, BFDGE and Their Degradation Products in Canned Foods and Food Simulants by HPLC)

  • 최재천;경석헌;이근택;이광호
    • 한국식품과학회지
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    • 제34권2호
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    • pp.174-179
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    • 2002
  • 역상 HPLC를 이용하여 식품용 캔에서 이행된 캔 식품 및 식품 유사용매 중에 잔류하는 BADGE, BFDGE 및 가수분해 또는 염화물(chlorinated) 형태인 그들의 분해산물인 $BADGE{\cdot}H_2O$, $BADGE{\cdot}2H_2O$, $BFDGE{\cdot}H_2O$, $BFDGE{\cdot}2H_2O$, $BADGE{\cdot}HCl{\cdot}H_2O$, $BADGE{\cdot}HCI$, $BADGE{\cdot}2HCl$, $BFDGE{\cdot}HCl{\cdot}H_2O$, $BFDGE{\cdot}HCl$$BFDGE{\cdot}2HCI$ 또는 BADGE와 BFDGE의 합성에 사용되는 출발물질인 BPA 및 BPF를 정량하고 이들 물질을 $MSTFA-NH_4I-DTE$ 유도체화 시약으로 유도체화 시킨 뒤 GC/MSD로 정성하는 동시분석법을 확립하였다. 이 방법은 캔 식품 및 식품 유사용매에 각 100 ng/mL의 BPA, BPF, BADGE 및 BFDGE를 첨가하여 행한 회수율 시험에서 $4.1{\sim}7.0%$의 상대 표준편차를 갖는 $90{\sim}114%$의 회수율을 보여 주었으며 검출한계가 $6{\sim}11ng/mL$이었고 정량한계는 $12{\sim}18\;ng/mL$이었으며 검량선의 상관계수도 0.9987이상의 우수한 직선성을 보여 주었다. 따라서 본연구의 방법은 식품용 캔에서 이행된 캔 식품 및 식품 유사용매 중에 잔류하는 BPA, BPF, BADGE, BFDGE 및 가수분해 또는 염화물형태인 그들의 분해산물을 정량함에 있어 적합한 방법이 될 수 있음을 확인할 수 있었다.

Simultaneous Analysis of 13 Pesticides in Groundwater and Evaluation of its Persistent Characteristics

  • Song, Dahee;Park, Sunhwa;Jeon, Sang-Ho;Kim, Ki-In;Hwang, Jong Yeon;Kim, Moonsu;Jo, Hun-Je;Kim, Deok-hyun;Lee, Gyeong-Mi;Kim, Hye-Jin;Kim, Tae-Seung;Chung, Hyen Mi;Kim, Hyun-Koo
    • 한국토양비료학회지
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    • 제50권5호
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    • pp.434-451
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    • 2017
  • For this study, groundwater samples for 3 years from 2011 through 2013 were collected at 106 groundwater monitoring site in Korea. These groundwater samples were analyzed for 13 pesticides such as cabofuran, pentachlorobenzene, hexachlorobenzene, simazine, atrazine, lindane (gamma-HCH), alachlor, heptachlor, chlordane (total), endosulfan (1, 2), dieldrin, endrin, 4,4-DDT. The objectives of this study were to determine the detection frequency and their concentrations of 13 pesticides and evaluate the health risk level considering ingestion, inhalation, and skin contact using concentrations of 13 pesticides in groundwater samples. An analysis was used for the simultaneous determination for 13 pesticides using GC-MS. GC-MS was performed on HP-5ms, using helium ($1ml\;min^{-1}$) as carrier gas. The average recoveries of the pesticides were from 92.8% to 120.8%. The limits of detection (LODs) were between $0.004{\mu}g\;L^{-1}$ and $0.118{\mu}g\;L^{-1}$ and the limits of quantification (LOQs) were between $0.012{\mu}g\;L^{-1}$ and $0.354{\mu}g\;L^{-1}$. 106 groundwater wells were selected. 54 wells were from well to monitor background groundwater quality and 52 wells were from well to monitor groundwater quality in industrial or contamination source area. Eight pesticides including pentachlorobenzene, lindane (Gamma-HCH), heptachlor, chlordane (total), Endosulfan (1, 2), dieldrin, endrin, and 4,4-DDT were not detected in groundwater samples. The detection frequency for hexachlorobenzene, alachlor, carbofuran and simazine was 23.4%, 11.4%, 7.3%, and 1.0%, respectively. Atrazine was detected once in 2011. The average concentrations were $0.00423{\mu}g\;L^{-1}$ for carbofuran, $0.000243{\mu}g\;L^{-1}$ for alachlor, $0.00015{\mu}g\;L^{-1}$ for simazine, and $0.00001{\mu}g\;L^{-1}$ for hexachlorobenzene. The detection frequency of hexachlorobenzene was high, but the average concentration was low. In the contaminated groundwater, the detection frequency for hexachlorobenzene, alachlor, carbofuran, simazine and atrazine was 26.1%, 21.3%, 7.1%, 1.9% and 0.3%, respectively. In the uncontaminated groundwater, detection frequency for hexachlorobenzene, carbofuran and alachlor were 20.2%, 7.5%, and 1.9% respectively. Simazine and atrazine were not detected at uncontaminated groundwater wells. According to the purpose of groundwater use, atrazine was detected for agricultural groundwater use. Hexachlorobenzene showed high detection frequency at agricultural groundwater use area where the animal feeding area and golf course area were located. Alachlor showed more than 50% detection frequency at cropping area, pollution concern river area, and golf course area. Atrazine was detected in agricultural water use area. By land use, the maximum detection frequency of alachlor was found near an orchard. For human risk assessment, the cancer risk for the 5 pesticides was between $10^{-7}$ and $10^{-10}$, while the non-cancer risk (HQ value) was between $10^{-4}$ and $10^{-6}$. For conclusion, these monitoring study needs to continue because of the possibility of groundwater contamination based on various purpose of groundwater use.

LC-MS/MS를 이용한 소변 중 11-nor-Δ9-carboxy-tetrahydrocannabinol 및 11-nor-Δ9-carboxy-tetrahydrocannabinol-glucuronide의 동시 분석 및 법과학적 적용 (Simultaneous determination of 11-nor-Δ9-carboxy-tetrahydrocannabinol and 11-nor-Δ9-carboxy-tetrahydrocannabinol-glucuronide in urine samples by LC-MS/MS and its application to forensic science)

  • 박미정;김신은
    • 분석과학
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    • 제34권6호
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    • pp.259-266
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    • 2021
  • 대마는 전 세계적으로 가장 많이 남용되고 있는 물질 중의 하나이며, 우리나라에서는 메트암페타민 다음으로 많이 남용되고 있으며, 1976년부터 국내에서 마약류관리법에 의해 규제되고 있다. 소변 중 대마성분의 검출을 위하여는 대마의 유효 성분인 Δ9-tetrahydrocannabinol (THC)의 생체내 주된 대사체인 11-nor-Δ9-carboxy-tetrahydrocannabinol (THCCOOH)을 확인하는 것이 일반적이며, 이는 과학수사 및 사법처리와 관련된 법과학 분야에서 중요한 증거로 받아들여지고 있다. 본 연구에서는 소변 중 대마 대사체의 분석을 위하여 분석법이 간단하고 단시간이 소요되는 분석방법으로 THCCOOH 및 THCCOOH-glucuronide를 액상 추출하고 액체크로마토그라피/질량분석법(LC-MS/MS)을 사용하여 동시 분석하는 방법을 확립하였다. 내부표준물질로는 THCCOOH-D3 및 THCCOOH-glucuronide-D3를 사용하였다. 시험방법의 유효화를 위하여 매질 효과, 회수율, 직선성, 정밀도, 정확도, 시험과정의 효율성 및 안정성 등을 시험하였고, 모든 결과가 적합함을 알 수 있었다. 실험 과정에서의 carryover는 나타나지 않았으며, 선택성 및 간섭성도 우수하였다. THCCOOH 및 THCCOOH-glucuronide의 검출 한계는 각각 0.3 및 0.2 ng/mL 이었다. 확립된 분석방법을 면역시험법과 가스크로마토그라피/질량분석법(GC/MS)법에서 대마 양성으로 최종 판정된 28개의 실제 소변에 적용하여 분석법의 적합성을 검토하였다. 28개 소변 중 THCCOOH 및 THCCOOH-glucuronide의 농도는 각각 정량 한계 미만~226.90 ng/mL 및 6.43~2133.03 ng/mL이었고, 모든 시료에서 THCCOOH-glucuronide가 THCCOOH 보다 많이 검출되었다. 본 분석법을 소변 중 대마의 흡연여부를 판정하는 감정시험에 적용함으로써 단시간에 효율적인 분석을 실시할 수 있게 되어 과학수사 발전에 기여할 수 있을 것으로 사료된다.

올리브유의 잔류농약 모니터링 및 노출량 조사 (Monitoring of Residual Pesticides and Exposure Assessment of Olive Oil Products Sold on the Market)

  • 손미희;김재관;이유진;김지은;백은진;김병태;이성남 ;박명기 ;박용배
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제38권4호
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    • pp.211-216
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    • 2023
  • 시중 유통 중인 올리브유 100건의 잔류농약을 조사한 결과 64건에서 8종(difenoconazole, deltamethrin, oxyfluorfen, kresoxim-methyl, phosmet, pyrimethanil, tebuconazole, trifloxystrobin)의 잔류농약이 검출되었다. 검출된 농약을 중심으로 확인한 시험법의 결정계수(R2)는 0.998 이상 이었으며, 검출한계는 0.004 mg/kg-0.006 mg/kg, 정량한계는 0.012 mg/kg-0.017 mg/kg이었다. 0.01-0.02, 0.1 0.5 mg/kg 수준으로 측정한 회수율(n=5)은 66.8-119.5%, relative standard deviation (RSD)는 ±5.7% 이하로 나타나 식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인'에 적합한 수준임을 확인하였다. 검출된 농약 8종의 %ADI는 0.0001-0.1346으로 안전한 수준으로 나타났다. 본 연구는 유통 중인 올리브유의 잔류농약을 모니터링 함으로서 올리브유의 안전확보를 위한 기초자료를 제공하고자 하였으며 본 연구에서 이용한 분석법은 식품 자체가 기름으로 구성되어 있는 올리브유 등 식용유지에서 잔류농약을 효과적으로 분석할 수 있는 방법으로 활용될 수 있을 것으로 기대된다.

한약재내 중금속 함량 및 잔류농약 분석 - 모 한방병원 한약재 중심으로 - (Determination of Heavy Metals and Residual Pepsticides in Oriental Medical Materials - Cultivated Oriental Medical Materials at Sangji University Oriental Medical Hospital -)

  • 허성규;김동건;백태현;서형식;박희수;김병우;권기록;이승기;유준상;손영주;선승호;차배천;서승학;차윤엽
    • 동의생리병리학회지
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    • 제21권1호
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    • pp.226-230
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    • 2007
  • The purpose of this study was to analyze harmful heavy metals and residual pepsticides in 30 kinds of oriental medical materials. This study was carried out on 32 samples with 30 kinds of Oriental medical materials. The GC-ECD(Varian, CP-3800) was used to analyze residual pepsticides. ICP-OES(Varian, Vista-MPX) was used to analyze lead, arsenic, cadmium. Mercury was analyzed by amalgamation method. Arsenic was detected less than 3(mg/kg) in 21 samples and was not detected 11 samples. Lead was detected less than 5(mg/kg) in 25 samples and was not detected 7 samples. Mercury was detected less than 0.2(mg/kg) in 12 samples and was not detected 20 samples. Cadmium was detected more than 0.3(mg/kg) in 3 samples was detected less than 0.3(mg/kg) in 17 samples and was not detected 12 samples. A few residual pepsticides was detected, but all residual pepsticides was safe.

Carassius auratus(goldfish)를 이용한 Chlorothalonil의 단기간 생물농축계수와 분배계수의 측정 (Determination of Short-term Bioconcentration Factor and Partition Coefficient on Chlorothalonil in Carassius auratus(goldfish))

  • 차춘근;전봉식;민경진
    • 한국환경보건학회지
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    • 제21권3호
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    • pp.38-47
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    • 1995
  • The Bioconcentration factor (BCF) is used as an important criterion in the risk assessment of environmental contaminants. Also it can be used as indicator of biomagnification of environmentally hazardous chemicals through food-chain as well as a tool for ranking the bioconcentration potential of the chemicals in the environment. This paper reports the measured BCF value on Chlorothalonil in Carassius auratus(goldfish), under steady state, and examined correlation between the BCF value and the partition coefficient or acute toxicity or physicochemical properties. Carassius auratus(goldfish) was chosen as test organism and test period were 3-day, 5-day. Experimental concentrations were 0.005, 0.01 and 0.05 ppm. Chlorothalonil in fish tissue and in test water were extracted with n-hexane and acetonitrile. GC-ECD was used to detecting and quantitating of Chlorothalonil. Partition coefficient was determined by stir-flask method. $LC_{50}$ was determined on Chlorothalonil. Carbaryl and BPMC. The obtained results were as follows. 1. It was possible to determine short term BCFs of Chlorothalonil through relatively simple procedure in environmental concentrations. 2. $BF_3$ of Chlorothalonil in concentration of 0.005, 0.01 and 0.05 ppm were 2.1866$\pm$0.23446, 3.5269$\pm$0.23517, 10.2045$\pm$0.18053 and BCFs were 6.6543$\pm$0.55257, 6.9774$\pm$0.02500, 23.4576$\pm$2.06884, respectively. 3. Chlorothalonil concentration in fish extract and BCFs of Chlorothalonil were increased as increasing test concentration and prolonging test period. 4. Fate of test-water concentration on Chlorothalonil was greater than that of control-water con-centration. It is considered that greater fate of test-water concentration on Chlorothalonil is due to hydrolyzing nitrile group under the mild condition and substituting chloro group by some aromatic compounds in test water. 5. Determined logP of Chlorothalonil was 2.80. And determined $LC_{50}$ of Chlorothalonil in time of 24, 48, 72 and 96 hr were 0.1684, 0.1402, 0.1400, 0.1352(mg/l) respectively. And $LC_{50}$ of Carbaryl in above times were 19.918, 18.635, 18.466, 18.12(mg/l) respectively. $LC_{50}$ of BPMC were 10.248, 9.166, 9.087, 8.921(mg/l) respectively. 6. It is suggested that the BCF of Carbamates depend on partition coefficients. But BCF of Chlorothalonil, organochlorine pesticide, would be strongly influenced by steric, electronic effect of substituents than partition coefficient.

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탄소 안정동위원소 비율 및 지방산 조성을 활용한 식용유지류의 판별 (Discrimination of vegetable oils by stable carbon isotope ratio and fatty acid composition)

  • 김재영;이상목;장문익;조윤제;채영식
    • 분석과학
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    • 제27권1호
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    • pp.66-77
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    • 2014
  • 본 연구는 국내외에서 생산되는 다양한 식용유지에 대한 탄소 안정동위원소 비율 및 지방산 조성을 분석하고, 국내 유통 식용유지의 순수 여부 등 과학적 관리 방안을 위한 기초자료를 마련하고자 수행되었다. 본 연구에 수집된 식용유지의 탄소 안정동위원소 비율은 참기름 등 $C_3$ 식물군, $C_4$ 식물군인 옥수수유, 유의적인 차이가 인정되는 미강유 등 총 3개 그룹으로 구분이 가능하였다. 수거된 식용유지의 지방산 조성은 각각의 지방산 마다 식용유지별로 유의성을 나타내었다. 또한, 탄소 안정동위원소 비율만으로 구분이 어려웠던 $C_3$ 식물 기원의 식용유지는 지방산을 동시 활용한 산점도 분포 분석을 통해 대표적인 저가 식용유지인 콩기름과 고가 식용유지인 참기름의 구분이 가능하였다. 따라서 탄소 안정동위원소 비율과 지방산 조성을 동시 활용하여 식용유지의 판별이 부분적으로 가능하였으며, 이는 추후 식용유지류 관리 방안으로 검토할 예정이다.

SBSE-GCMS를 이용한 막걸리 중의 E,E-farnesol과 squalene분석법 (Analysis of E,E-farnesol and squalene in makgeolli using stir bar sorptive extraction coupled with gas chromatography-mass spectrometry)

  • 하재호;심유신;조용선;서동원;장혜원;장혜진
    • 분석과학
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    • 제27권1호
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    • pp.60-65
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    • 2014
  • 전통주류의 한가지인 막걸리 중의 기능성 성분인 E,E-farnesol과 squalene를 분석하는 방법을 확립하였다. 막걸리에 들어있는 E,E-farnesol과 squalene은 stir bar sorptive extraction (SBSE)와 GC-MS를 사용 분석하였다. SBSE방법은 막걸리 중의 E,E-farnesol과 squalene함량을 분석하는데 매우 효율적이었다. 이 두 성분을 SBSE법으로 분석하였을 때 E,E-farnesol은 0.5-200 ng/mL ($R^2=0.9974$) 범위에서 squalene은 100-50000 ng/mL ($R^2=0.9982$)에서 직선성을 보였다. SBSE법으로 분석할 경우 E,E-farnesol과 squalene의 limit of detection (LOD)와 limit of quantification (LOQ)는 각각 0.1 과 0.5 ng/mL 및 15.0과 40.0 ng/mL 이었다. SBSE법에 의한 E,E-farnesol과 squalene의 회수율은 각각101-107%와 98-103%로 정확도가 매우 높았다.

모 한방병원 한약재내 중금속과 이산화황 함량 및 잔류농약 분석 연구 (Determination of Heavy Metals, Sulfur Dioxide and Residual Pepsticides in Oriental Medical Materials at SangJi University Oriental Medical Hospital)

  • 허성규;차윤엽;김유진;조웅희;이한;백태현;서형식;박희수;김병우;권기록;이승기;유준상;손영주;선승호;강희철;서용찬
    • 동의생리병리학회지
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    • 제22권4호
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    • pp.948-953
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    • 2008
  • The purpose of this study was to analyze harmful heavy metals, sulfur dioxide and residual pesticides in 27 kinds of oriental medical materials. This study was carried out on 27 samples of oriental medical materials. The GC-ECD(Varian, CP-3800) was used to analyze residual pesticides. ICP-OES(Varian, Vista-MPX) was used to analyze lead, arsenic, cadmium. Mercury was analyzed by amalgamation method. A modified Monier-Williams method was used to analyze sulfur dioxide. Arsenic was detected less than 3(mg/kg) in 14 samples and was not detected 13 samples. Lead was detected less than 5(mg/kg) in 15 samples and was not detected 12 samples. Mercury was detected less than 0.2(mg/kg) in 15 samples and was not detected 12 samples. Cadmium was detected more than 0.3(mg/kg) in 3 samples was detected less than 0.3(mg/kg) in 16 samples and was not detected 11 samples. A few residual pesticides was detected, but all residual pesticides was safe. Sulfur dioxide was detected in all samples, but all residual sulfur dioxide was safe.

수산물 중 네오마이신, 겐타마이신 동시분석법 개발 (Simultaneous Analytical Method for the Neomycin, Gentamicin Residues in Seafood)

  • 홍영민;이석기;김형아;황유경
    • Journal of Applied Biological Chemistry
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    • 제53권1호
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    • pp.25-30
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    • 2010
  • 선진 각국에서는 항생제 등 동물용의약품의 사용을 엄격하게 규제하고 있으며, 식품 중 동물용의약품의 잔류허용기준(Maximum Residue Levels, MRLs)을 설정하여 과다한 사용을 억제토록 정책을 유지하고 있다. 우리나라에서도 CODEX 기준을 바탕으로 식품 중 동물용의약품에 대한 MRLs 및 시험방법을 설정하여 식품공전에 제시하고 있으며 HPLC, LC/MS/MS 또는 GC/MS 등 기기의 발달, 분석법의 개발 등으로 기존의 시험법을 대체하거나 효율적인 시험법을 확립함으로써 지속적인 시험법의 개발, 개선향상 및 관리로 안전한 식품관리의 신뢰성 확보가 요구되고 있다. 본 연구에서는 기존의 HPLC/UVD나 유도체화 분석 등을 통해 검출이 어려운 네오마이신과 겐타마이신에 대해 LC/MS를 이용한 동시분석방법을 검토하였으며, 몇 가지 수산물 검체에 대한 적용성을 평가하였다. 대상 수산물은 광어, 우럭, 장어, 대하 등 4종이었으며 전처리 방법으로 추출용매는 2% 아세트산을 함유한 20% 아세토나이트릴과 HLB 카트리지와 WCX 카트리지를 연결하여 사용하였다. LC/MS 동시분석 조건은 이동상으로 용매 A: 5 mM heptafluorobutyric acid, 용매 B: 아세토나이트릴을 이용하여 gradient로 유속은 0.4 mL/min로 하였다. 그 결과, 각 정량기준농도의 0.5, 1, 2, 4배 농도에서 검량선의 직선성($r^2$)은 네오마이신 0.989, 겐타마이신 0.989이었으며 네오마이신의 회수율과 CV는 0.25~1.00 mg/kg에서 각각 92~115% 및 1.3~5.6%, 각 수산물에 대한 LOD와 LOQ는 각각 0.0005~0.0007 mg/kg 및 0.0017~0.0023 mg/kg이었다. 겐타마이신의 회수율과 CV는 0.05~0.20 mg/kg에서 각각 99~116% 및 3.0~22.1%, 각 수산물에 대한 LOD와 LOQ는 각각 0.0017~0.0100 mg/kg 및 0.0056~0.0333 mg/kg이었다. 향후 이들 수산물에 대한 대상 동물용의약품의 MRLs 설정 시 활용할 수 있을 것으로 판단된다.