• 분석과학
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• 제22권5호
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• pp.407-414
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• 2009

가스크로마토그래피-질량분석기 (GC/MS)를 이용하여 뇨 중의 cholesterol, lanosterol, desmosterol 의 동시분석법을 개발하였다. 뇨 시료는 ${\beta}$-glucuronidase/arylsulfatase를 첨가하여 효소가수분해한 후 에틸아세테이트-헥산 (2:3, v/v)으로 추출하였으며 추출한 잔사를 MSTFA/TMSI/TMCS (100:2:5 v/v/v)로 유도체화한 후 GC/MS의 selective ion monitoring mode에서 분석하였다. 개발된 분석방법은 검량선에서 좋은 직선성 ($r^2=0.998{\sim}0.999$)과 회수율 (80.0%~113%)을 보였으며 5-200 ng/mL의 농도범위에서 15% 이내의 정확도와 정밀도를 보였다. 개발된 분석법은 고지혈증 유도 쥐에 pravastatin을 7일동안 70과 250 mg/kg/day로 경구투여한 후 채취한 뇨 시료를 분석하는데 적용하였다. 측정 결과 뇨 중 스테롤의 농도가 약물 투여한 쥐에서 대조군에서 보다 유의성 있게 낮아 약물효과를 관찰할 수 있었다. 이 결과로부터 개발된 방법을 뇨 중 스테롤의 농도를 정량함으로서 스타틴약물의 효과를 측정하는데 적용할 수 있음을 확인하였다.

• 분석과학
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• 제21권6호
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• pp.510-517
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• 2008

본 연구는 건강한 성인남자로부터 비스테로이드성 항염증제인 diclofenac약물을 복용 후 26시간 동안 배설된 소변을 채취하여 이 약물의 대사과정과 배설에 대하여 연구를 수행하였다. 소변 중에 diclofenac의 포합대사체를 검출하기 위하여 산가수분해 과정을 수행하였고 이 과정에서 diclofenac과 대사체들은 탈수반응에 의해 락탐환이 형성되어 이들의 극성은 산성에서 염기성으로 전환된다. 그러나 변환된 락탐환은 염기조건에서 수산화이온에 의해 쉽게 분해가 일어나므로 오히려 염기성 조건에서의 추출율이 낮아지는 경향이 있어 적정 추출 조건에 대하여 연구하였다. 미량의 대사체 검출을 위하여 trimethylsilylation (TMS) 유도체 반응을 시킨 후 gas chromatograph-mass spectrometer (GC-MS)를 이용하여 분석하였다. 본 연구를 통해 4개의 대사체를 검출할 수 있었으며, 이들은 모두 산화과정에 의해 약물모핵에 hydroxylation된 화합물이었다. 각 대사체는 질량스펙트럼의 해석과 이전 연구결과의 비교를 통하여 구조가 규명되었으며, 이를 바탕으로 시간에 따른 모 약물과 대사체의 배설율을 조사하였다. 본 실험 결과로부터 diclofenac의 체내 대사 경로를 제안하였다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제33권10호
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• pp.3485-3488
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• 2012

• 대한전자공학회:학술대회논문집
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• 대한전자공학회 1998년도 추계종합학술대회 논문집
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• pp.383-386
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• 1998

An application determination of the dominant-mode fields in ridge waveguides at all frequencies has been made. Evaluations of the fields along the walls of a commercially standard single-ridge guide having a usable frequency range from 3.75 to 15.0 Gc, This paper presented the analysis of the mode directive coupling characteristics of two ridge waveguide using mode matching techniques for TE10 mode.

• 한국식품과학회지
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• 제14권2호
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• pp.184-186
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• 1982

An attempt to detect and determine volatile nitrosamines from fermented anchoby sauce was made by use of GC-TEA. Nitrates and nitrites content were also determined by standard AOAC method. The results showed that only very low level of dimethylnitrosamine (less than 1 ppb) was detected. The nitrates and nitrites content were also very low.

• 대한약학회:학술대회논문집
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• 대한약학회 2001년도 Proceedings of the Pharmaceutical Society of Korea
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• pp.220.3-221
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• 2001

• 한국환경농학회지
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• 제29권2호
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• pp.165-175
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• 2010

A gas chromatographic (GC) method was developed to determine residues of captan, folpet, captafol, and chlorothalonil, known as broad-spectrum protective fungicides for the official purpose. All the fungicide residues were extracted with acetone containing 3% phosphoric acid from representative samples of five agricultural products which comprised rice, soybean, apple, pepper, and cabbage. The extract was diluted with saline, and dichloromethane partition was followed to recover the fungicides from the aqueous phase. Florisil column chromatography was additionally employed for final cleanup of the extracts. The analytes were then determined by gas chromatography using a DB-1 capillary column with electron capture detection. Reproducibility in quantitation was largely enhanced by minimization of adsorption or thermal degradation of analytes during GLC analysis. Mean recoveries generated from each crop sample fortified at two levels in triplicate ranged from 89.0~113.7%. Relative standard deviations (RSD) were all less than 10%, irrespective sample types and fortification levels. As no interference was found in any samples, limit of quantitation (LOQ) was estimated to be 0.008 mg/kg for the analytes except showing higher sensitivity of 0.002 mg/kg for chlorothalonil. GC/Mass spectrometric method using selected-ion monitoring technique was also provided to confirm the suspected residues. The proposed method was reproducible and sensitive enough to determine the residues of captan, folpet, captafol, and chlorothalonil in agricultural commodities for routine analysis.

• 분석과학
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• 제26권1호
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• pp.73-79
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• 2013

자극성 액체의 주성분인 allyl isothiocyanate, capsaicin 및 dihydrocapsaicin을 기체크로마토그래피-질량분석기로 정량하는 방법에 대하여 연구하였다. 방호용인 목적이지만 스프레이 약제의 유해성과 품질관리는 또 다른 사회적 문제를 야기할 가능성이 있다. 이를 위해 시판 유통되고 있는 호신용 스프레이로부터 자극성 액체의 pH, 약제의 세척을 위한 세제의 용해정도, 기타 물질의 사용유무를 검토하였다. 마지막으로 자극성 성분으로 이용되는 allyl isothiocyanate, capsaicin 및 dihydrocapsaicin의 함량을 GC-MS로 정량하였다. 약제의 pH는 5.7 정도로 약산성이었고, 세제를 사용할 경우 약제의 유화되는 정도가 우수하였고, 실험에 사용된 액체에는 형광물질 및 유해 유기용매가 포함되지 않았다. 이전 연구 결과를 바탕으로 기체크로마토그래피-질량분석기를 이용하여 분석한 실제시료 3가지에 포함된 성분은 한 가지 제품에서는 allyl isothiocyanate 단일 성분[47,600 mg/kg (47.6%)]이었고, 나머지 두 제품은 capsaicin[228 mg/kg~368 mg/kg (1.14%~1.84%)]과 dihydrocapsaicin [224 mg/kg~414 mg/kg (1.12%~2.07%)] 혼합성분으로 구성되어 있었다.

• 한국환경과학회지
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• 제23권6호
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• pp.1037-1047
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• 2014

A highly sensitive analytical method based on stir bar sorptive extraction (SBSE) technique and gas chromatography/tandem mass spectrometry (GC/MS-MS) has been developed, allowing the simultaneous multi-analyte determination of seven UV filters in water samples. The stir bar coated with polydimethylsiloxane (PDMS) was added to 40 mL of water sample at pH 3 and stirred at 1,100 rpm for 120 min. Other SBSE parameters (salt effect and presence of organic solvent) were optimised. The method shows good linearity (coefficients > 0.990) and reproducibility (RSD < 12.9%). The extraction efficiencies were above 84% for all the compounds. The limits of detections (LOD) and limits of quantification (LOQ) were 2.1~8.6 ng/L and 6.8~27.5 ng/L, respectively. The developed method offers the ability to detect 8 UV filters at ultra-low concentration levels with only 40 mL of sample volume. Matrix effects in tap water, river water, wastewater treatment plant (WWTP) final effluent water and seawater were investigated and it was shown that the method is suitable for the analysis of trace level of 7 UV filters except of benzophenone (BP). The method developed in the present study has the advantage of being rapid, simple, high-sensitive and both user and environmentally friendly.

• 대한화학회지
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• 제43권5호
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• pp.517-521
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• 1999

가스연료 중의 부취제 농도를 기체 크로마토그래피법으로 분석하기 위해 황화합물에 대한 선택성, 직선성, 감도가 매우 우수한 황 화학광 검출기(SCD)를 이용하여 측정하였다. 그리고, 기존의 GC-SCD에 의한 황화합물 분석방법과는 달리 황화합물의 흡착으로 인한 반복성 및 재현성 문제를 해결하는 실험방법을 이용하였다. 이러한 방법에 의하여, 액화석유가스에 첨가하고 있는 황화이메틸, t-부틸메르캅탄, 황화에틸메틸에 대하여 얻은 검정 곡선은 직선성을 잘 보여주고 있다. 실제 시료 중 위의 세가지 황화합물에 대한 실험결과의 정밀성을 측정한 결과, 4일동안 각3회 반복실험하였을 때 높은 재현성을 보여주었고, 농도의 변동계수(coefficient of variation)가 3% 미만의 값을 나타내었다. 결과적으로, 본 연구에 의한 실험방법은 저유소 및 충전소의 액화석유가스 시료에 첨가된 황 함유 부취제의 농도를 신속, 정확하게 측정하는, 매우 정밀성이 높고 유용한 방법이다.