• 제목/요약/키워드: GC-determination

검색결과 478건 처리시간 0.019초

EI-GC/MS/MS를 이용한 니트로사민류의 수질분석 (Determination of N-nitrosamines in Water by Gas Chromatography Coupled with Electron Impact Ionization Tandem Mass Spectrometry)

  • 이기창;박재형;이원태
    • 대한환경공학회지
    • /
    • 제36권11호
    • /
    • pp.764-770
    • /
    • 2014
  • 본 연구는 electron impact-gas chromatography/mass spectrometer (EI-GC/MS)를 이용하여 N-nitrosamines 분석하는 방법의 분리성, 정성 및 정량적 유효성을 평가하였다. 극미량의 검출을 위해 시료전처리는 자동고상추출과 질소농축과정을 거쳐 수행하였다. 표준시료를 전처리 없이 EI-GC/MS (SIM)와 EI-GC/MS/MS (MRM)를 이용하여 직접 분석한 결과, 두 방법 모두 유사한 감응도를 보였다. 반면, 전처리한 표준시료를 EI-GC/MS로 분석한 경우 불순물 피크에 의한 간섭영향에 의해 낮은 ng/L 수준의 정량은 어려운 것으로 나타났다. 8종의 N-nitrosamines에 대한 EI-GC/MS/MS 분석결과, 방법검출한계 및 정량한계는 각각 0.76~2.09 ng/L, 2.41~6.65 ng/L 수준으로 기존 분석방법에 비하여 낮게 나타났다. 첨가농도 10, 20, 100 ng/L에 대한 실험에서 정밀도(1.2~13.6%)와 정확도(80.4~121.8%) 모두 만족하였으며, 검량선의 직선성에 대한 결정계수($R^2$)도 0.999 이상이었다. 환경시료에 대한 대체표준물질(NDPA-$d_{14}$)의 회수율도 86.2~122.3%을 나타내어, 본 연구에서 평가된 방법으로 N-nitrosamines의 정밀분석이 가능함을 검증하였다.

Solid Phase Microextraction-GC/MS에 의한 플라스틱가소제(DMP, DEP, DBP, BBP, DEHP, DnOP)의 동시분석 (Simultaneous Determination of Phthalates(DMP, DEP, DBP, BBP, DEHP, DnOP) by Solid Phase Microextraction-GC/MS)

  • 이재희;배준현;강준길;김연두
    • 대한화학회지
    • /
    • 제48권1호
    • /
    • pp.17-27
    • /
    • 2004
  • SPME-GC/MS법을 사용하여 내분비계 교란물질로 추정되는 플라스틱 가소제류를 동시에 분석할 수 있는 방법을 고안하였다. 본 연구에서 사용한 플라스틱 가소제는 dimethyl phthalate(DMP), diethyl phthalate(DEP), dibutyl phthalate(DBP), benzylbutyl phthalate(BBP), diethylhexyl phthalate(DEHP), di-n-octyl phthalate(DnOP)이었다. 표준 시료에 대한 분석결과에서 검출한계(LOD)는 0.163~0.299 ng/ml, 상대표준편차는(%RSD)는 5.85~15.80이었다. 본 방법을 사용하여 한강, 금강, 낙동강 및 섬진강에서 채취한 시료를 분석한 결과, DBP와 DEHP 만이 4대강 모두에서 미량 검출되었으며, DBP와 DEHP의 농도는 각각 0.192~1.270 ng/ml 및 0.077~1.102 ng/ml 범위를 보였다.

Determination of 25 EDs in Frog and Fish Tissue by GC-MS (SIM)

  • Shin, Ueon-Sang;Shin, Ho-Sang
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
    • /
    • 제24권4호
    • /
    • pp.413-420
    • /
    • 2003
  • A gas chromatography/mass spectrometric assay method was developed for the simultaneous determination of neutral and bacis twenty-five disruptors $(ED_S)$ in frog and fish. Afther homogenization and sonication of 5 g of sample, purification was achieves in one step with a solid phase extraction procedure using silica gelflorisl. Eluton was performed with 50mL of acetone : n-hexane (1 : 9) solution. The eluate was concentrated to approximately 10uL and dissolves with 100 uL of hexane and analyzed by GC-MS (SIM). The peaks had good chromatographic properties and the extraction of these compounds from sample also gave relatively high recoveries with small variatoins. Detection limits were 0.1 ng/g for 4-nitrotoluene, benzophenone, hexachlorobenzene, atrazine, malathion, o,p-DDT, o,p-DDT and permethrin, and 0.2 ng/g for heptachlor epoxide, γ-chlordane, α-chlordane, p,p'-DDE, p,p'-DDD, cypermethrin and fenvalerate, and 0.3 ng/g for trifluralin, metribuzin, alachlor, dieldrin and p,p'-DDT, and 0.5 ng/g for heptachlor, aldrin and parathion, and 0.7 ng/g for endrin, and 0.8 ng/g for nitrofen. The recoveries were between 33 and 109%. The method was used to analyze twenty-five frogs and forty-six fishes fishes samples caught from various regions in Korea. Benzophenone was detected at concentration of up to 17.2 ng/g in frog or fish. Heptachlor, aldrin, γ-chlordane, p,p'-DDE, p,p'-DDD, endrin and o,p-DDD were detected at concentrations of 0.7-12.5 ng/g in frog or fish. Also significant leveles of dieldrin (up to 22.5 ng/g) were observed. The developed method may be valuable to be used to the national monitoring project of EDS in biota samples.

Purge & Trap-GC/MS 분석법의 주입방식 개선에 의한 물 중의 휘발성 유기물 분석 (Analysis of Volatile Organic Compounds in Water by Modified Injection Mode for Purge & Trap-GC/MS Method)

  • 전치완;이상학;음철헌
    • 대한화학회지
    • /
    • 제39권8호
    • /
    • pp.635-642
    • /
    • 1995
  • Purge & Trap-GC/MS 전처리 방법과 capillary column gas chromatography/ mass spectrometry 분석법을 이용한 휘발성유기물 분석에 있어서, 보다 효울적으로 시료를 주입하는 방법에 대하여 연구하였다. 미국환경청에서 제시한 물 중의 휘발성 유기물 분석방법에서 이용하는 moisture control nodule 과 cryorefocusing에 따르는 여러가지 문제점을 관찰하였다. 이러한 무제점을 해결하기 위해 개선된 시료 주입방식을 제시하고, 여러가지 트랩과 컬럼의 특성을 조사하여 최적 실험조건을 구하였다. 이때 사용한 Purge & Trap 장치의 트랩은 carbopack B/carboxen 1000과 1001이었으며, 기체 크로마토그라프의 컬럼은 주문 제작한 dimethyldiphenylpolysiloxane crosslingking moiety capillary 컬럼을 사용하였다. 본 연구에서 제시한 방법으로 물 중에 포함된 54종의 휘발성유기물을 대상으로 동시분석할 때의 정확도와 정밀도에 대해 조사하였으며, 각 화합물에 대한 method detection limit를 구하였다.

  • PDF

Iatroscan에 의한 한국산 오징어의 부위별 콜레스테롤 함량 측정 (Quantitative Analysis Cholesterol in Each Parts of Korean Squid by the Chromarod TLC-FID System(Iatroscan))

  • 조순영;김옥선;최용석;송진향;야스시엔도;겐시로후지모토
    • 생명과학회지
    • /
    • 제14권2호
    • /
    • pp.221-224
    • /
    • 2004
  • 일반적으로 오징어의 콜레스테롤 함량은 높다고 보고하고있지만, 이는 주요 가식부인 몸통육에 대한 것이고, 여타 스테롤도 함께 정량하는 비색법에 의한 정량 결과인 경우가 많아 신뢰하기 힘들다. 그리고 이런 단점을 개선한 효소법이나 GC법은 모두 다 또 다른 단점인 고가 효소 키트가 필요하다던가 복잡한 전처리가 필요하다던가 하여 적용하기가 쉽지 않다. 따라서, 오징어 몸통 이외의 새로운 가식부로 이용되고 있는 껍질부, 내장이나 간장부위 등에는 얼마만큼의 콜레스테롤이 함유되어 있는지 정량해 보고 아울러 기존 효소법이나 GC법의 단점을 모두 극복한 Iatroscan법에 의한 콜레스테롤 정량을 시도 확립해 보았다. 또한, 이 방법의 확립을 위해 필요한 오징어 부위별 수분함량과 지방함량 및 지방종 분석도 동시에 행하였다. 한국산 물오징어 중의 부위별 수분 및 지방함량에 있어서 간장부위가 각각 50.4%, 15%로서 다른 부위와 큰 차이를 보였고, 다른 부위는 각각 75.8∼83.6%, 1.9∼4.7% 수준으로서 큰 차이는 없었다. Iatroscan법에 의한 콜레스테롤 정량을 위한 근거가 되는 지방종 조성비에 있어서는 간장부위는 92.1%가 중성지방으로서 주성분을 이루고 있었고, 몸통육과 다리육이나 껍질부위는 인지질이 81.2∼87.9%%로서 주성분이었다. 5$\alpha$-cholestane을 내부표준물질로한 Iatroscan법에 의한 콜레스테롤 정량 결과 기존의 효소법과 GC법에 의한 수치와 큰 차이를 보이지는 않아 가장 간단히 콜레스테롤을 정량해 내는 법으로 사용할 수 있다고 판단되었다. 즉, Iatroscan법으로 오징어 부위별 콜레스테롤을 정량한 결과 오징어 간장 부위에 643.2 mg%, 껍질에 608.8 mg%, 다리육에 321.4 mg%, 눈 부위에 159.5 mg%, 주가식부인 몸통육에 178.9 mg% 수준으로 콜레스테롤이 함유되어 있었다.

Determination of Adrenosterone and its Metabolites in Human Urine by LC/APCI/MS and GC/MS

  • Han, Eun-Jung;Yim, Ok-Kyoung;Beak, Sun-Young;Chung, Jae-Yeon;Lee, Ji-Hye;Kim, Jun-Gahn;Kim, Yun-Je
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
    • /
    • 제30권7호
    • /
    • pp.1489-1496
    • /
    • 2009
  • This study was done for the determination and excretion profile of adrenosterone and its metabolites in human urine using both liquid chromatography with atmospheric pressure chemical ionization mass spectrometry and gas chromatography with mass spectrometry. Adrenosterone and its two metabolites were detected in human urine after administration a healthy volunteer with 75 mg of adrenosterone. We found that adrenosterone-M1 ($C_{19}H_{26}O_3$) was a reduction and adrenosterone-M2 ($C_{19}H_{26}O_4$) was a hydroxylation at C-ring, which did not know the exact position of the C-ring. The adrenosterone parent was detected by GC/TOF-MS, but not detected by LC/APCI/MS because of low intensity. Adrenosterone and its two metabolites were excreted as their glucuronided fractions. The recovery of this method ranged from 100.7 to 118.4% and the reproducibility and accuracy test were 85.5 to 112.0% and 1.1 to 8.4%, respectively. The excretion studies showed that adrenosterone and its metabolites were detectable in human urine during a 48 h period after oral administration, with maximum level of excretion at 4.1 h. The glucuro-/sulfaconjugated ratio of adrenosterone, M1 and M2 was 0.73 ${\pm}$ 0.03, 0.96 ${\pm}$ 0.06 and 0.89 ${\pm}$ 0.03 (n = 6), respectively. The amounts of adrenosterone excreted in urine were 14.75 ng for 48 h. Also, the maximum level of androsterone and 11$\beta$-hydroxy androsterone, which were endogenous steroids, were reached 4.1 h after the oral administration of adrenosterone.

Analysis of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Agricultural Waterways in Chungbuk and Gyeongbuk Provinces in Korea

  • Kim, Leesun;Lee, Jong-Hwa;Kim, Jeong-Han;Lee, Sung-Eun
    • 환경생물
    • /
    • 제36권3호
    • /
    • pp.345-351
    • /
    • 2018
  • An efficient, quick and low-cost extraction and clean up method for the determination of 14 polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in the agricultural water samples was optimized using gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS). The extraction of the target compounds in water sample was carried out with acetonitrile, followed by partitioning promoted by the addition of salt. As a clean-up procedure, dispersive solid phase extraction was employed to purify the analytes of interest for GC-MS/MS analysis. This method was successfully applied for the quantification of PAHs in real water samples collected for the purpose of monitoring from the waterways located in Chungbuk (15 sites) and Gyeongbuk (6 sites), S. Korea. Phenanthrene (0.54 to $2.53{\mu}gL^{-1}$) was detected in all the water samples collected from both the sites. Fluoranthene was detected in the water samples collected from the two sites in Gyeongbuk province, but other PAHs were not determined in these water sampling sites. Based on these results, the determined PAHs were conducted using an environmental risk assessment. The risk characterization ratios (RCRs) for phenanthrene ranged from 0.37 to 3.21. These RCR values referred to as risk was not controlled because RCR values of some sites were greater than 1. In conclusion, it is proposed that the optimized method in combination with GC-MS/MS could be successfully employed for the determination of PAHs in any environmental samples including water samples.

GC-NPD와 GC-MSD를 이용한 농산물 중 Isotianil의 공정분석법 개발 (Development of analytical method for Isotianil in agricultural commodities using GC-NPD and GC-MSD)

  • 도정아;이미영;강일현;권기성;오재호
    • 분석과학
    • /
    • 제25권6호
    • /
    • pp.364-369
    • /
    • 2012
  • Isotianil은 쌀 도열병을 방제하기 위한 새로이 개발된 식물활성 살균제로 다른 식물활성제에 비해 소량으로도 장시간의 효과를 나타내는 특징을 가지고 있다. 신규 농약 Isotianil에 대한 기준은 국내의 경우 2010년 쌀에 대하여 0.1 mg/kg으로 최초 설정되었으며, 이에 따른 식품 중 안전관리를 위해 Isotianil을 분석하기위한 검사법을 개발하였다. 검체 일정량에 acetonitrile을 가하고 균질화하여 대상농약을 추출하였으며, 액-액분배하고 florisil 카트리지를 이용한 고체상 추출 후 GC-NPD 및 GC-MSD로 분석하였다. 분석결과 농산물에 의한 간섭물질은 없었으며, 대표 농산물 현미 등 6 종에 대한 Isotianil의 분석 시험법의 정량한계와 직선성은 각각 0.05 mg/kg과 0.999($r^2$)이었다. 회수율은 대표 농산물에서 70.0~103.9%이었으며, 분석오차는 10% 미만으로 CODEX 잔류분석 기준에 적합하였다.

A new sensitive determination method of propylene oxide-hemoglobin adducts by EI-GC-MS (SIM)

  • Shin, Ho-Sang;Lee, Jin-Heon;Ahn, Hye-Sil
    • 한국환경보건학회:학술대회논문집
    • /
    • 한국환경보건학회 2004년도 International Conference Global Environmental Problems and their Health Consequences
    • /
    • pp.169-172
    • /
    • 2004
  • A gas chromatography/mass spectrometric assay method was developed for the determination of propylene oxide adduct, N-(3-hydroxypropyl)valine. Adduct was released from hemoglobin by alkaline hydrolysis and extract at pH 8 with ethyl ether. The dried extract was completely derivatized with N-Methyl-N-(trimethylsilyl) trifluoroacetamide (MSTFA)/TMS-I (100:3). The detection limits of the assay were 0.08 ng/g for N-(3-hydroxypropyl)valine based upon assayed hemoglobin of 0.1 g. The method was applied to the determination of propylene oxide adduct formed in young female Sprague-Dawley rats after treatment for 1, 2 and 3 weeks with 0.008 % propylene oxide via the drinking water. An adduct was detected by proposed procedure. The structure of the adduct could be assigned to N-(3-hydroxypropyl)valine.

  • PDF

기체크로마토그래피법에 의한 티아민 분석 (Determination of Thiamin by Gas-chromatography)

  • 유지상;문동철;홍성화;한건;김박광
    • 약학회지
    • /
    • 제33권3호
    • /
    • pp.156-160
    • /
    • 1989
  • A gas-chromatographic determination method of thiamin which use a quantitative cleavage of thiamin to 4-methyl-5-(2-hydroxyethyl)thiazol [I] and solvent extraction of the analyte prior to GC injection was modified. A column chromatographic procedure using a reversed phase, high capacity solid phase cartridge was applied to the clean-up of the analyte. Thiazol derivative[I] was quantitatively recovered upon the column method. Acetanilide, an internal standard, has a good recovery through the analytical procedure. The method has analytical precision of 2% or less in the coefficient of variation.

  • PDF