In many drinking water treatment plants, chlorination process is one of the main techniques used for the disinfection of water. This disinfecting treatment leads to the formation of disinfection by-products (DBPs) such as haloacetonitriles (HANs), trihalomethanes (THMs), haloacetic acids (HAAs). In this study, headspace-solid phase microextraction (HS- SPME) technique was applied for the analysis of HANs in drinking water. The effects of experimental parameters such as selection of SPME fiber, the addition of salts, magnetic stirring, extraction temperature, extraction time and desorption time on the analysis were investigated. Analytical parameters such as linearity, repeatability and detection limits were also evaluated. The $50/30{\mu}m$-divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane fiber, extraction time of 30 minutes, extraction temperature of $20^{\circ}C$ and desorption time of 1 minute at $260^{\circ}C$ were the optimal experimental conditions for the analysis of HANs. The correlation coefficients ($r^2$) for HANs was 0.9979~0.9991, respectively. The relative standard deviations (%RSD) for HANs was 2.3~7.6%, respectively. Detection limits (LDs) for HANs was $0.01{\sim}0.5{\mu}g/L$, respectively.
Two different extraction procedures, SDE and SPME, were employed to determine a comprehensive and efficient fragrance profile of Korean Rosa hybrida. Both extraction methods could compensate for each other, covering compounds with diverse boiling point, polarities, and chemical properties. A total of 46 compounds were identified in Mi-hyang. The identified compounds were composed of 17 alcohols, 14 carbonyls, 7 aliphatic hydrocarbons, 2 terpene hydrocarbons, 4 benzenes, 1 ester, and 1 miscellaneous compound. Quantitatively, carbonyls($12.96{\sim}21.79%$ in essential oils of SDE and $2.89{\sim}8.44%$ in SPME headspace) and alcohols($7.98{\sim}11.73%$ in essential oils of SDE and $3.39{\sim}17.35%$ in SPME headspace) were dominant in Mi-hyang's volatiles.
This study was conducted to develope a simple, rapid and solvent-free solid-phase microextraction(SPME) procedure for extracting three organochlorine, one triazine and nine organophosphorus pesticides from water. The optimal conditions of SPME for analyses of organochlorine pesticides were obtained at $250^{\circ}C$ of desorption temperature, 45 minutes of equilibrium time, pH 6 and NaCl 0% addition using $100{\mu}m$ polydimethylsiloxane fiber and those of triazine and organophosphorus pesticides were obtained at $270^{\circ}C$ of desorption temperature, 60 minutes of equilibrium time, pH 6 and NaCl 0% addition using $100{\mu}m$ polydimethylsiloxane fiber. This method showed good lineality for organochlorine pesticides between 0.0001 and $10{\mu}g/L$ with regression coefficients ranging 0.9986~0.9992 and for triazine and organophosphorus pesticides between 0.01 and $10{\mu}g/L$ with regression coefficients ranging 0.9867~0.9998.
A solid phase microextraction (SPME) method in combination with gas chromatography/mass spectrometric techniques was used for the extraction and quantification of 12 selected agrochemical residues in tobacco. The parameters such as the type of SPME fiber, adsorption/desorption time and the extraction temperature affecting the precision and accuracy of the SPME method were investigated and optimized. Among three types of fibers investigated, polyacrylate (PA), polydimethylsiloxane (PDMS) and polydimethylsiloxane-divinylbenzene (PDMS-DVB), PDMS fiber was selected for the extractions of the agrochemicals. The SPME device was automated and on-line coupled to a gas chromatograph with a mass spectrometer. Mass spectrometry (MS) was used and two different instruments, a quadrupole MS and triple quadrupole MS-MS mode, were compared. The performances of the two GC-MS instruments were comparable in terms of linearity (in the range of 0.01$\sim$0.5 $\mu$g/mL) and sensitivity (limits of detection were in the low ng/mL range). The triple quadrupole MS-MS instrument gave better precision than that of quadrupole MS system, but generally the relative standard deviations for replicates were acceptable for both instruments (< 15%). The LODs was fully satisfied the requirements of the CORESTA GRL. Recoveries of 12 selected agrochemicals in tobacco yielded more than 80% and reproducibility was found to be better than 10% RSD so that SPME procedure could be applied to the quantitative analysis of agrochemical residues in tobacco.
Journal of Korean Society of Environmental Engineers
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제35권12호
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pp.906-917
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2013
The purpose of this study is to quantify volatile organic compounds (VOCs) in gas sample using headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) coupled to GC analysis. The optimal HS-SPME conditions was CAR/PDMS fiber and 30 min absorprion time for the analysis of various VOCs. In optimal conditions, 80 VOCs could be detected within 1 ppbv and even less than 0.0005 ppbv especially in the case of BTEX. However, fiber reproducibility on adsorption efficiency was 1~9.2% (between the same fiber) and 5.9~13.5% (between the other fiber). We successfully determined 35 VOCs in landfill gas with this method and found that VOCs of high concentration are emitting from vent pipe of closed/open landfill site under the HS-SPME conditions. This method may apply to VOCs/odor determination from various atmospheric environmental samples as well as landfills.
This study was conducted to find the appropriate fiber for extraction of volatile compounds from Perilla frutescens var. acuta. by solid phase microextraction (SPME). Two SPME fiber, carboxen/polydimethylsiloxane (CAR/PDMS) and polydimethylsiloxane (PDMS) were used to determine the selectivity of the fibers to the different flavor compounds present in the Perilla frutescens var. acuta. Thirty-nine compounds were identified in the volatile compounds extracted by CAR/PDMS fiber, including 6 aldehyde, 1 alcohol, 10 hydrocarbons, 17 terpene hydrocarbons, 2 ketones and 3 benzenes. In PDMS fiber, 3 aldehydes, 2 alcohols, 13 terpene hydrocarbons and 2 miscellaneouses were identified. Perillaldehyde was found to be major volatile flavor component of fresh Perilla frutescens var. acuta. Perillaldehyde and terpene hydrocarbons were more identified in PDMS fiber. These results suggested that the selectivity of PDMS fiber was better than that of CAR/PDMS fiber in Perilla frutescens var. acuta..
Traditional simultaneous distillation extraction(SDE) and solid-phase micro extraction(SPME) methods using GC/MS were compared for their effectiveness in the extraction of volatile flavor compounds from different tobacco leaves types(flue-cured, burley, oriental). The major volatile flavor compounds of flue-cured and burley tobacco were similar such as neophytadiene, solanone, megastigmatrienone isomers, ${\beta}$-damascenone and ${\beta}$-ionone. On the other hand, volatile flavor compounds such as norambreinolide, sclareolide were specifically identified in oriental tobacco. Each method was used to evaluate the responses of some analytes from real samples and standards in order to provide sensitivity comparisons between two techniques. Among three types of SPME fibers such as PDMS(Polydimethylsiloxane), PA(Polyacrylate) and PDMS/DVB (Polydimethylsiloxane/Divinylbenzene) which were investigated to determine the selectivity and adsorption efficiency, PDMS/DVB fiber was selected for the extractions of the volatile flavor compounds due to its effectiveness. The qualitative analysis showed that the total amount of volatile flavor compounds in SDE method(130 species) was much more than that in SPME method(85 species). SPME method was more efficient for all the highly volatile compounds than SDE method, but on the other hand, low-volatile compounds such as fatty acids or high-molecular hydrocabons were detected in SDE method. SPME method based on a short-time sampling can be adjusted to favor a selected group compounds in tobacco. Furthermore this results could be used to estimate the aroma characteristics of cigarette blending by using a different type of tobacco with more effectiveness and convenience.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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