본 연구에서는 유류 오염 토양 중에 함유 되어 있는 다환방향족탄화수소류(PAHs)의 시험방법을 확립하고자 수행되었다. 토양 중 PAHs 시험방법으로 미국 EPA 및 ISO 시험방법 등을 비교검토하고 국내 오염 토양에 대한 적용성을 검토한 결과, 유류 오염토양의 분석을 위해서는 알루미나 전처리 방법이 보다 효율적인 것으로 나타났으며, 휘발성이 큰 naphthalene, acenaphthene, acenaphthylene, fluorene 등 4종을 제외한 PAHs 12종에 대한 회수율이 67~107%범위로 나타나 이들 물질에 대한 시험방법을 마련하였다. 또한, 유류로 오염된 토양 5점을 선정하여 시험방법에 대한 적용성 시험 결과, 분석대상 12종 PAHs는 모든 시료에서 $78.68{\sim}275.57{\mu}g/kg$로 검출되었으며, 이중 phenanthrene, pyrene, chrysene 등은 전체 농도의 약 70%로 대부분의 비율을 차지하였다. 특히 BaP의 경우 농도범위는 $1.76{\sim}24.65{\mu}g/kg$으로 나타났다.
서울지역에 유통되고 있는 국내산 및 수입산 건조농산물 58건을 대상으로 다성분 동시분석방법에 따라 GC-NPD, $GC-{\mu}ECD$, HPLC-UV와 HPLC-FLD로 분석가능한 총 253종의 농약잔류량을 분석한 후 GC-MSD로 확인한 결과 총 14건의 건조농산물에서 잔류농약이 검출되어 24.1%의 검출률을 나타내었고, 이 중 건조 채소류의 검출률은 25.5%였다. 품목별 잔류농약의 검출률은 건조과채류, 건조엽채류, 건조엽경채류 순으로 높았으며, 특히 건조 과채류 중 건조고추의 잔류농약 분포가 다양하고 검출빈도가 상당히 높았다. 건조 농산물의 기준에 없는 12종의 잔류농약이 검출되었으며, 합성피레스로이드계, 유기염소계, 유기인계 순으로 검출빈도가 높았고, 특히 합성피레스로이드계 중 cypermethrin의 검출 횟수가 가장 많았다. 또한 대상목적에 따라 분류하면, 살충제, 살균제, 제초제, 살선충제 순서로 검출건수가 많았다. 산지별로 보면, 국내산, 중국산 ,북한산, 미국산, 베트남산의 순서로 잔류농약의 검출건수가 많았으며, 국내산은 과채류에서 수입산은 엽경채류에서 잔류농약의 검출빈도가 높았다.
참기름 중의 향기성분을 연속수증기증류법(SDE)과 동적헤드스페이스법(DHS)으로 포집하여 GC와 GC-MSD로 동정하였다. SDE로 분석하였을 때 alcohol 6종, aldehyde 6종, ketone 및 acid류 5종, furan 및 phenol류 4종, pyrazine 화합물 12종, pyridine 및 thiazole류 4종, 기타 9종으로 총 46종이 확인되었다. DHS로 분석한 경우 alcohol 3종, aldehyde 6종, ketone, furan 및 phenol류 6종, pyrazine류 12종, pyridine 및 thiazole 4종, 기타 5종으로 모두 36종이 확인되었다. 대부분의 화합물이 SDE법에서 분리된 것이었으나 1-hexanol, pentanal, dimethylsulfide등은 DHS법에 의해서만 분리되었다.
1. Objective: To compare the contents and transfer rate of hazardous substances in crude, washing solution, crude after washing, decoction and remnant after boiling. 2. Methods: The heavy metal contents of each step were measured by inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP-MS) and mercury analyzer (MA-2). In order to analyze pesticides in each sample we used simultaneous multi-residue analysis of pesticides by GC/ECD, which was followed by GC/MSD analysis to confirm the identity of the detected pesticide in each sample. In addition, the contents of sulfur dioxide (SO2) were performed by Monier-Williams distillation method. 3. Results: 1) Contents (mg/kg) of heavy metals in decoction of all herbal medicine prescriptions were not detected. 2) Transfer rates (%) of heavy metals from crude to remnant were As (83.3%), Cd (100.0%), Pb (182.6%) and Hg (100.0%). 3) Contents (mg/kg) of residual pesticides were not detected. 4) Transfer rate (%) of sulfur dioxide (SO2) from crude to remnant was 44.2%. 4. Conclusion: Our results showed that boiled herbal medicine prescriptions which we take is safe from the hazardous substances.
인삼의 휘발성 성분 분석 시 SFSI를 이용한 분석법의 최적화를 일하여 실험을 수행하였다. 최적화를 위하여 세 가지 시료조제방법인 생체시료, oven건조와 동결건조를 검토하였고, GC injector 온도는 100, 150, 200, 250, $300^{\circ}C$에서의 휘발성분 분석효율을 검토하였으며, 모세관에서 시료의 기화 시간인 preheating time은 3, 5, 7, 10, 15 min의 조건에서 검토한 결과, 시료 조제방법은 생체시료를 그대로 사용 시, GC injector 온도는 $250^{\circ}C$일 때 preheating time은 10min일 때 가장 분석효율이 높았다. 휘발성분 분석을 위해 사용된 인삼은 금산에서 재배한 6년근 삼으로 수삼, 백삼, 홍삼을 사용하였으며, SFSI가 장착된 CC/MS에 의해 휘발성분을 분석, 동정하였다. 분석결과 수삼에서는 33종, 백삼에서는 36종, 홍삼에서는 38종의 휘발성분이 분석되어져 SFSI에 의한 분석법이 인삼의 휘발성분을 분석, 동정하는 방법으로 이용될 수 있음을 보여주고 있다.
Volatile components of crude fucoidan and its raw material, Undaria pinnatifida sporophylls were identified by GC/MSD analysis, and the effects of a combined method of solvent extraction and drying (hot-air drying or spray drying) on deordorization of fucoidans were examined. The major components of seaweed smell (odor) in crude fucoidan and Undaria pinnatifida sporophylls were identified as alkanes (octadecane, heptadecane, tetradecane) and acids (hexadecanoic acid, oleic acid). Solvent extraction and drying were combined for the deordorization of fucoidans: hot-air drying/deordorization process (HDDP) and spray drying/deordorization process (SDDP). The deordorization effects of solvent extraction using solvents including water, ethanol, and acetone were investigated. Among the tested solvents, ethanol was selected as a deordorization solvent, because the seaweed smell and taste were mostly lowered by ethanol extraction followed by drying. In addition, HDDP and SDDP were compared, showing that SDDP gave higher sensory characteristics than HDDP. When the crude fucoidan was treated by ethanol extraction for 30 min followed by SDDP, approximately 60% of off-flavor components of crude fucoidan was removed based on GC/MSD peak area, and the total sugar and sulfate contents and APTT-anticoagulant activity significantly increased compared to crude fucoidan. In conclusion, SDDP after ethanol treatment was proposed and established as a deordorization process for fucoidan preparation.
Fractional solvent extraction by organic solvents such as hexane, chloroform, ethylacetate, and butanol was carried out using 70% ethanol extract of apple flower leaves. Biological activities including antioxidant, whitening, antimicrobial and anti-wrinkle activities were investigated and bio-active materials of the extracts were identified using GC/MSD. Among the tested solvent fractions, ethylacetate fraction showed the highest total polyphenol content (1218.94 ${\mu}g/mL$), and flavonoid (140 ${\mu}g/mL$). The DPPH radical scavenging activities was over 80% at a dry matterbased concentration of 200 ${\mu}g/{\mu}L$ and SOD-like activity was over 90% at 50 ${\mu}g/mL$ concentration in ethylacetate fraction that was slightly lower than of ascorbic aicd. Tyrosinase inhibition activity related to skin-whitening was over 60% by ethylacetate fraction of 100 ${\mu}g/mL$. As an anti-aging effect, elastase inhibitory activity was about 45% in ethylacetate fraction. Also, it showed a significantly antimicrobial activity against P. acenes. From GC/MSD analysis, a characteristic peak of high content in ethylacetate fraction was identified as kaempferol, which has been reported as a bioactive compound.
국내에서 양식되는 가시파래의 당 결합 양식을 조사하기 위하여 가시파래의 수용성 산성 다당을 황산기 제거 및 우론산의 환원처리를 한 후 methylation하여 GC/MSD로 분석을 하였다. 가시파래의 수용성 산성 다당의 우론산은 대부분이 glucuronic acid 였으며, 주로 황산기를 함유한 rhamnose, xylose, glucuronic acid로 이루어진 다당이었다. 이 수용성 산성 다당을 화학적 수식한 후 GC/MSD로 분석시 황산기는 rhamnose의 C-3과 xylose의 C-2에 결합되어 있었으며, 주 결합구조는 C-3에 황산기가 결합한 1,4-, 1,2,4-결합된 rhamnose, C-2에 황산기가 결합한 1,4-결합된 xylose, 1,4-결합된 xylose, 그리고 1,4-결합된 glucuronic ac:김였다. 그리고 일부 미량의 1,4-결합된 rhamnose, 1,4,6-결합된 galactose도 분리되었다.
The aim of study was to investigate polluted amounts 16 PAHs in railroad(waste railway ties) area, factory area and land-fill area. All of the samples were analyzed by GC-MSD(SIM mode), and the recovery range, detection limit and standard deviation obtained by this experiment were 73.88 ~ 94.75%, 0.009 ~ 2.252 ${\mu}g$/kg and 1.861 ~ 12.373, respectively. The concentrations of total PAHs(t-PAHs) and total carcinogenic PAHs(t-PAHcarc) in soils of three area were in the range of 12.54 ~ 3274.95 ${\mu}g$/kg on a wet weight basis with a mean value of 499.8 ${\mu}g$/kg and 0 ~122.77 ${\mu}g$/kg with a mean value of 20.16 ${\mu}g$/kg, respectively. The correlation between t-PAHs and t-PAHcarc appeared very high in railroad(waste railway ties) area ($R^2$ = 0.8301), factory area ($R^2$ = 0.9217) except land-fill area($R^2$ = 0.3782), indicated that t-PAHcarc concentration increases in proportion with t-PAHs.
SDE 및 SPME를 이용하여 계피로부터 추출한 휘발성 향기성분을 GC/MSD 분석한 결과 terpenes 20종, alcohol 3종, carbonyl 5종, esters 2종으로 총 30개의 휘발성 성분을 확인하였다. 이들 중 trans-cinnamaldehyde (86.4%), cis-cinnamaldehyde(0.9%), hydrocinnamaldehyde (0.1%) 등의 carbonyl 화합물이 peak area% 기준으로 약 88.2%로 계피 중 대부분을 차지하는 것으로 나타났다. 또한 식물체의 향기성분 분석에 많이 이용되는 SPME fiber 4종류를 비교 분석한 결과 terpen류 화합물들은 PDMS fiber에서 추출효율이 가장 좋았으며, cinnamyl alcohol과 같은 다소 극성인 화합물의 경우 DVB/CAR/PDMS fiber와 PA fiber에서 추출 효율이 가장 좋은 것으로 나타났다. SPME법에서 최적 조건을 설정하기 위해 추출온도와 추출시간을 달리하면서 비교 분석한 결과 copaene, murolene, cadinene, cis-cinnamaldehyde 등의 area% 값은 온도와 시간이 커질수록 증가한 반면에 trans-cinnamaldehyde의 area% 값은 감소하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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