• 제목/요약/키워드: GC/MSD-SIM

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콩고오지를 사용한 개량식고추장의 숙성과정 중 휘발성 향기성분의 특성 (Chracteristics of volatile flavor compounds in improved kochujang prepared with soybean koji during fermentation)

  • 최진영;이택수;박성오
    • 한국식품과학회지
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    • 제29권6호
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    • pp.1144-1150
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    • 1997
  • 찹쌀로 담금한 콩고오지 사용의 개량식 고추장 숙성과정 중 휘발성 향기성분을 purge and trap 장치로 포집하여 GC-MSD로 분석 , 동정한 결과 alcohol 16종, ester 15종, acid 7종, aldehyde 4종, alkane 5종, ketone 3종, benzene 1종, alkene 1종, phenol 2졸, 기타 2종 등 56종의 휘발성 향기성분이 동정되었다. 동정된 향기성분 수는 담금직후에 alcohol 9종, ester 8종, aldehyde 3종 등 총 32종이 검출되었으나, 30일에는 alcohol 5종, ester 6종을 비롯한 15종이 추가 검출되어 46종으로 증가되었다. 90일에는 55종으로 향기성분 수가 최대에 달하였다. 숙성 전 과정을 통하여 검출된 향기성분은 2-methyl-1-propanol, ethanol, 3-methyl-1-butanol 등 alcohol류 9종, methyl acetate, ethyl acetate, 2-methylpropyl acetate 등 ester류 8종, butanal, acetaldehyde, furfural 등 aldehyde 3종, 기타 11종 등 총 31종이었다. 향기성분의 면적비율(peak area%)은 숙성기간에 따라 다소 차이가 있으나 ethanol. ethyl acetate, ethyl butanoate, 2-methylpropyl acetate, 2-methyl-1-propanol, 3-methyl-1 -butanol 등이 높아 이들 성분이 콩고오지사용 고추장의 향미 주 성분으로 나타났다 이들성분 중 숙성시기별로 가장 높은 면적비율을 보인 향기성분은 담금직후와 90일에 ethanol, $30{\sim}60$일에는 ethyl acetate 가, $120{\sim}150$일에는 3-methyl-butanol 이었다.

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가소제가 검출된 PCV 식품용기에서의 식품유사침출 용매에 따른 디에틸헥실프탈레이트 용출에 관한 연구 (Migration of di-(ethylhexyl)phthalate from PVC food packaging materials detected plasticizer into flood simulanting solvent)

  • 김일영;유인실;이정미;김성단;정소영;한상운
    • 한국식품위생안전성학회:학술대회논문집
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    • 한국식품위생안전성학회 2002년도 춘계학술발표대회 및 심포지움
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    • pp.127-131
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    • 2002
  • 가소제가 검출된 PCV용기를 다른 식품유사침출용매(4%초산, 8%알코올, 50%알코올, 95%알코올, Heptane로 용출 실험한 결과, GC-FID와 GC-MSD(SIM Mode)에서 dimethyl phthalate(DMP), diethyl phthalate(DEP), 야-n-butyl phthalate(DBP), butyl benzyl phthalate(BBF), di(2-etylhexyl)phthalate (DEHP)의 분석한 결과 우수한 분리능력과 직선상을 보여주었다. 식품유사침출용매에 따른 전과정에 대한 각 프탈레이트 의 회수율을 시험한 결과. DEHP의 회수율은 4%초산에서 84.4 3.6%, 95%알코올에서 109.9$\pm$ 10.7%의 양호한 결과를 얻었으며, DEPH가 검출된 두 종류의 식품용기에서 식품유사침출용매에 따른 용출정도를 보기위해, 온도(2$0^{\circ}C$,6$0^{\circ}C$)와 시간(6시간,12시간,24시간,5일,10일)의 변화에 주어 실험한 결과, 도시락용기(1.10$\pm$0.18g,80$\mu\textrm{m}$ thickness)및 건어물용기(4.06$\pm$0.23g,240$\mu\textrm{m}$ thickness)모두 6$0^{\circ}C$ 95%알코올, 24시간에서 각각 1020.90 $\pm$ 10.15$\mu\textrm{g}$/g, 563.54 $\pm$ 5.60$\mu\textrm{g}$/dm$^2$, 73.51 $\pm$ 5.09$\mu\textrm{g}$/g 149.22$\pm$10.34$\mu\textrm{g}$/dm$^2$로 높았고, 시간경과에 따라 계속적인 증가 추세를 보였다.

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새로운 유도체 합성법에 의한 토양침투수중 2,4-D, dicamba 및 mecoprop의 동시 분석법에 관한 연구 (New Esterification Method for the Simulataneous Analysis of 2,4-D, Dicamba and Mecoprop in Soil Leachates by GC/MS and GC/ ECD)

  • 홍무기;이희덕;박건상
    • 한국환경농학회지
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    • 제14권1호
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    • pp.45-54
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    • 1995
  • esters of the acid analytes were synthesized using $H_2SO_4$ as the catalyst. Efficiency of derivatization and instrumental molecular-response were compared with herbicides methylated with $BF_3-methanol$(14% W/V), $H_2SO_4-methanol$(33% V/V), and diazomethane. The molecular integrity of TFE-2,4-D, TFE-dicamba, and TFE-mecoprop, in the mixture, was confirmed by the GC/MSD method. The TFE-Esterification efficiency was maximized by adjusting the volume of $H_2SO_4$ the reaction time, and temperature. Optimal efficiency for the herbicide mixture was obtained by adding 1 ml of $H_2SO_4$ and 1 ml of TFE to the dried sample and allowing the reaction to proceed at $22^{\circ}C$ for 8 hr or using 0.5 ml $H_2SO_4$ and 1 ml of TFE at $60^{\circ}C$. For 120 min increasing the temperature and decreasing the reaction time were required for maximum esterification efficiency. The sensitivity of the GC/ECD to the TFE esters was about $2{\sim}20$ times greater than that to the methyl ester derivatives. The herbicides were extracted and esterified to TFE derivatives simultaneously from soil leachates previously spiked with the analytes. Herbicide recovery, peak resolution, and detector sensitivity were excellent without using column cleanup procedures.

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기체크로마토그래피/질량분석기에 의한 수질시료 중 4-니트로톨루엔의 분석법 연구 (Analysis of 4-Nitrotoluene in Water by Gas Chromatography/Mass Spectrometry)

  • 이희경;권오승;류재천
    • Environmental Analysis Health and Toxicology
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    • 제15권1_2호
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    • pp.45-51
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    • 2000
  • Analytical method of 4-nitrotoluene (4-NT) in water was developed by 9as chromatography/mass selective detector/selected ion monitoring (GC/MSD/SIM). 4-NT was extracted with diethyl ether. Organic layer was washed with 5 % sodium chloride solution. The influence of solvent and evaporation condition on extraction of 4-NT were examined. The retention time of 4-NT peak was 7.72 min. Coefficient of variation (CV) of 4-NT (ng) within day and day-to-day was ranged from 7.0 to 14.6% and from 7.7 to 20.8%, respectively. Recovery of 4-NT was ranged from 84 to 109%, and detection limit of 4-H was lese than 1 ng/㎖.

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국내 재배 바질의 품종간 부위별 휘발성 성분 비교 (Comparison of Volatile Components in Organs of Ocimum basilicum L. cultivated in Korea)

  • 안대진;이재곤;김미주;이종철
    • 한국약용작물학회지
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    • 제9권2호
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    • pp.130-138
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    • 2001
  • 한국의 동일 지역에서 10개 품종의 바질을 재배한 식물체를 꽃, 잎, 줄기 부위별로 분류하고 이들을 동시증류추출장치 (SDE)를 이용하여 essential을 분리하였다. 분리된 정유성분을 GC/MSD로 동정하여 alcohol류 11종, carbonyl류 6종, hydrocarbon류 20종, ester 화합물 5종으로 총 42종의 화합물을 확인하였다. 주요 성분들은 linatool, methyl chavicol, eugenol, 1,8-cineole, trans-methyl cinnamate등이었다. Peak의 면적비 (%)에 의한 품종간, 식물체 부위별 휘발성 성분을 보면 바질의 주성분인 linalool의 함량은 꽃에는 $31.76{\sim}53.04%$가 있었으며, 잎중에는 linalool이 $21.75{\sim}35.83%$, 줄기에는 $3.53{\sim}22.36%$가 들어 있었다. 식물체 부위별로는 꽃에 가장 많았고 다음이 잎, 줄기의 순이었으며 glove 바질이 $22.4{\sim}53.0%$로 많았고, cinnamon 바질이 $21.7{\sim}32.0%$로 적은 것으로 나타났다. Methyl chavicol은 꽃에는 $0.23{\sim}24.14%$가 있었으며, 잎중에는 $0.41{\sim}32.96%$, 줄기에는 $0.00{\sim}2.16%$가 들어 있었고 식물체 부위별 함량은 잎에 가장 많았고 다음이 꽃, 줄기의 순이었다. Eugenol의 함량은 꽃에는 $4.10{\sim}21.24%$가 있었으며 , 잎중에는 $5.29{\sim}48.74%$가 함유되었고 figz 바질에 48.7%로 많았으며, 줄기에는 $7.59{\sim}32.09%$가 들어 있었고, 식물체 부위별의 eugenol함량은 잎에 가장 많았고 다음이 꽃, 줄기의 순이었다. trans-methyl cinnamate는 꽃에 $0.03{\sim}28.68%$가 있었으며, 잎중에는 $0.00{\sim}38.49%$, 줄기에는 cinnamon바질이 20.63%로 가장 많이 함유되어 있었다. 식물체 부위별의 함량은 cinnamon바질의 잎에 가장 많았고 다음이 꽃, 줄기의 순으로 나타났다. 꽃, 잎, 줄기의 부위별의 향기 성분을 비교하여 보면 꽃, 잎 부위에 비해 줄기 부위의 성분 수 및 함량이 매우 적은 것으로 나타났으며 꽃과 잎 부위는 성분들간에 약간의 차이는 있으나 전반적으로 유사한 경향을 나타내었다.

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지역별 생산 양파종의 휘발성 향기성분 비교분석 (Comparison of Volatile Flavor Compounds of Domestic Onions Harvested in Various Regions)

  • 이희영;정은정;전선영;조민숙;조우진;김희대;차용준
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제37권12호
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    • pp.1609-1614
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    • 2008
  • 국내 주요 생산지인 전남 무안, 전북 부안, 경북 안동 및 경남 창녕의 3개 지역(유어, 장마, 성산)에서 수거된 양파 6종의 휘발성향기성분을 SPME법으로 추출하여 GC/MSD 로 분석하였다. 총 51종의 화합물이 동정되었는데, 이는 함황화합물류(20종), 알데히드류(4종), 케톤류(5종), 에스테르류(11종), 방향족화합물류(4종), 함질소화합물류(2종) 및 기타화합물류(5종)로 구성되었다. 함황화합물류가 총 휘발성 향기성분 함량의 $62.6{\sim}80.3%$를 차지하였으며, 함량 면에서는 안동(4,828 ng/g), 부안(4,627 ng/g), 유어(4,149 ng/g), 장마(2,979 ng/g), 성산(2,758 ng/g) 및 무안(2,171 ng/g) 순으로 많았다(p<0.05). 항산화효과가 있는 5종의 함황화합물류 (2,4-, 2,5-dimetylthiophene, 2-vinyl-1,3-dithiane, 5-methoxy thiazole, 3,5-diethyl-1,2,4-trithiolane)는 안동, 유어, 장마, 부안, 성산 및 무안 순이었고, 항암효과가 있는 함황화합물류 5종((Z)-, (E)-methyl propenyl disulfide, (Z)-, (E)- propenyl propyl disulfide, di-2-propenyl disulfide)은 부안, 유어, 안동, 장마, 성산 및 무안 순으로 많았다.

원료된장을 달리하여 제조한 쌈장의 품질특성 (Characteristics of Samjangs Prepared with Different Doenjangs As a Main Material)

  • 김혜림;이택수;노봉수;박정숙
    • 한국식품과학회지
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    • 제30권1호
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    • pp.54-61
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    • 1998
  • 막장, 재래식 된장 및 막장과 재래식의 혼용 된장을 주원료로 제조한 쌈장의 일반 성분, 유리 아미노산, 향기성분 등의 품질을 검토한 결과는 다음과 같다. 쌈장은 수분 $51.2{\sim}53.5%$, 염분 $11.47{\sim}14.05%$, 총당 $20.38{\sim}23.6%$, 환원당 $8.44{\sim}9.29%,\;pH\;4.76{\sim}5.53$의 범위로 총당은 막장구, 환원당은 혼용구의 쌈장에서 높았다. 쌈장의 유리 아미노산으로 glutamic acid가 $230.6{\sim}310.9mg/100\;g$으로 가장 높았다. 쌈장의 명도, 적색도, 황색도 값은 재래식 된장구 및 혼용구된장구의 쌈장에서 높았다. 쌈장의 휘발성 향기 성분으로 acid류 13종, alcohol 11종, ester 7종, aldehyde 3종, alkane 4종, phenol 4종, pyraine 3종 등 총 54종이 동정되었다. Ethanol, acetic acid ethyl ester, 3-methyl butanoic acid, 2,4-hexadienoic acid, acetic acid등은 면적비율이 높아 쌈장 향기의 주성분으로 추측된다. 막장구에서는 pentanoic acid methyl ester, 4-methoxy-2-buten-1-ol이 , 재래식 된장구에서는 2-methyl-1-propanol, butanoic acid, 3-methyl butanoic acid 등이, 혼용구에서는 ethanol, ethyl acetate, 2,4-hexadienoic acid 등의 향기성분이 각각 타시험구 보다 면적 비율이 높은 것으로 나타났다.

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대기 중 휘발성유기화합물질 및 알데하이드의 분석 신뢰도 향상에 관한 고찰 (Study on Improvement in Reliability of Analysis for VOCs and Aldehydes)

  • 이민도;이상욱;임용재;김영미;김소영;문광주;한진석;정일록
    • 한국대기환경학회지
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    • 제22권4호
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    • pp.468-476
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    • 2006
  • Hazardous air pollutants (HAPs) have high toxicity and bioaccurnulation potentials into human body even inbsmall amount (levels of ng/$m^3$). As the levels of HAPs might be controversial, it has been become essential to establish the analysis method for correct results. In this study, various analysis methods of VOCs and Aldehydes were compared in order to select the proper methods in our condition. Sampling and analysis method of VOCs were followed to EPA TO-14a and TO-17. VOCs were collected in absorption tube and separated by thermal desorption unit then analyzed by GC/MSD. Aldehydes were sampled in DNPH-cartridge and extracted into solution then analyzed by HPLC as the same condition of EPA TO-13a. This study also shows the results of QA/QC system of selected methods. Some experiments could be improving the data assurance blank test, calibration check, repetition precision check, the determination of detection limit and reproducibility of the retention time. Precisions of VOCs and aldehydes were ranged in 2$\sim$9% and 1$\sim$4% RSD, respectively. Recovery rate of VOCs showed variable ranges from 60 to 133.5%. MDL of VOCs and aldehydes were 0.044$\sim$0.284 ppb and 0.14$\sim$1.02 ng, respectively.

HPLC를 이용한 캔 식품 및 식품 유사용매 중 BPA, BPF, BADGE, BFDGE 및 분해산물의 동시분석법 (Simultaneous Analysis Method of BPA, BPF, BADGE, BFDGE and Their Degradation Products in Canned Foods and Food Simulants by HPLC)

  • 최재천;경석헌;이근택;이광호
    • 한국식품과학회지
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    • 제34권2호
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    • pp.174-179
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    • 2002
  • 역상 HPLC를 이용하여 식품용 캔에서 이행된 캔 식품 및 식품 유사용매 중에 잔류하는 BADGE, BFDGE 및 가수분해 또는 염화물(chlorinated) 형태인 그들의 분해산물인 $BADGE{\cdot}H_2O$, $BADGE{\cdot}2H_2O$, $BFDGE{\cdot}H_2O$, $BFDGE{\cdot}2H_2O$, $BADGE{\cdot}HCl{\cdot}H_2O$, $BADGE{\cdot}HCI$, $BADGE{\cdot}2HCl$, $BFDGE{\cdot}HCl{\cdot}H_2O$, $BFDGE{\cdot}HCl$$BFDGE{\cdot}2HCI$ 또는 BADGE와 BFDGE의 합성에 사용되는 출발물질인 BPA 및 BPF를 정량하고 이들 물질을 $MSTFA-NH_4I-DTE$ 유도체화 시약으로 유도체화 시킨 뒤 GC/MSD로 정성하는 동시분석법을 확립하였다. 이 방법은 캔 식품 및 식품 유사용매에 각 100 ng/mL의 BPA, BPF, BADGE 및 BFDGE를 첨가하여 행한 회수율 시험에서 $4.1{\sim}7.0%$의 상대 표준편차를 갖는 $90{\sim}114%$의 회수율을 보여 주었으며 검출한계가 $6{\sim}11ng/mL$이었고 정량한계는 $12{\sim}18\;ng/mL$이었으며 검량선의 상관계수도 0.9987이상의 우수한 직선성을 보여 주었다. 따라서 본연구의 방법은 식품용 캔에서 이행된 캔 식품 및 식품 유사용매 중에 잔류하는 BPA, BPF, BADGE, BFDGE 및 가수분해 또는 염화물형태인 그들의 분해산물을 정량함에 있어 적합한 방법이 될 수 있음을 확인할 수 있었다.

완주지역의 VOCs 배출특성에 따른 공단지역과 일반지역의 기여도 분석 (VOCs Emission Characteristics and Mass Contribution Analysis at Wanju Industrial Area)

  • 김득수;양고수;박비오
    • 한국대기환경학회지
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    • 제24권5호
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    • pp.562-573
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    • 2008
  • Concentrations of volatile organic compounds (VOCs) measured from the local industrial sources in Wanju industrial complex during June $2007{\sim}January$ 2008. The samples were collected from the primary sources (6 emission points) in 4 major factories in Wanju industrial complex as well as two general sources in Wanju County to elucidate the abundances of speciated VOCs and their spacial and temporal distributions depending on source bases. Industrial sources are as follows; fabricated metal manufacture, motor vehicle manufacture, rubber and plastic manufacture, and chemical manufacture factories. Two general source samples were collected from gasoline gas station and dry cleaning shop in urban area. In order to understand the near source influence at receptor, samples from the two receptor sites (one is at center of the industrial complex and the other site is at distance residential area downwind from the center) were collected with sample canister, and analyzed by using GC/MSD. The concentrations from different sources were compared and discussed. The mass contributions of the speciated VOCs to total VOCs measured from industrial sources and ambient ai r at two receptors were presented and discussed.