• 대한한의학회지
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• 제20권1호
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• pp.44-51
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• 1999

Analysis of residual pesticides in herbal drugs was performed by GC-ECD and GC-MS. Especially, selected ion monitoring(SIM) technique was applied to increase the GC/MS sensitivity. Analysis of residual pesticides was determined sensitivity and selectively without any internal standard by setting the SIM technique to their characteristic fragments for quantitation ion and confirmation ion. The combination of two detector, GC-ECD and MS-SIM technique, is abailable for determining a multiclass residual pesticides in herbal drugs. The average recoveries through the method were $65.9%{\sim}99.7%$ in herbal drugs. The data of gas chromatographic analysis was compared with the limits of residual pesticides in herbal drugs and agricultural foods. 4. 4-DDT was detected above the limits to the residual pesticides in herbal drugs. Diazinon and EPN were detected, but the limits of residual pesticides were less than that of agricultural foods.

• 약학회지
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• 제40권2호
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• pp.141-148
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• 1996

GC/MS analysis of 27 controlled pesticides in herbal drugs was studied. Selected ion monitoring(sim) technique was applied to increase the GC/MS sensitivity. Typical peaks in th e mass spectrum of each pesticides were selected as quantitation, comfirmation or alternate ion. Twenty seven pesticides were divided into five groups according to their retention time and the peaks for SIM were programmed accordingly. The combination of two ionization methods, electron impact(EI)-SIM-MS and negative ion chemical ionization(NCI)-SIM-MS, were well-fitted for the detection, confirmation and quantitation of multiclass residual pesticides in herbal drugs.

• 대한화장품학회지
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• 제19권1호
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• pp.1-19
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• 1993

GC/MS는 GC의 분리능과 질량분석기의 화합물의 확인 능력을 결합시킨 기기이다. 질량분석기는 1) 시료를 주입하는 시료 주입부 2) 이온을 형성시키는 ion source 3) 이온을 질량 대 하전비로 분리하는 질량 분석관 4) 분리된 이온을 감지하고 신호를 증폭하는 검출기 5) 검출된 신호로부터 질량스펙트럼을 만들고 데이터를 처리하는 데이터 시스템으로 구성된다. GC/MS는 혼합물을 GC로 분석하여 MS를 반복적으로 주사함으로써 시간에 따른 크로마토그램을 얻은 후 각 성분의 질량스펙트럼으로부터 물질 구조를 확인하는 scan mode와 특정 성분을 높은 감도로서 정량할 수 있는 SIM mode를 수행한다. GC/MS를 이용한 화장품 분석의 예로서 로션, 크림화운데이션, 염모제중의 휘발성분 분석과 비누중의 지방산 분석, 그리고 head space sampler/GC/MS를 이용한 치약 중의 휘발성분 분석 결과를 소개하였다.

• 한국산업보건학회지
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• 제25권3호
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• pp.312-321
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• 2015

Objectives: The purpose of this study was to determine the best method to analyze PAHs at extremely low concentrations. To this end, 16 PAHswere analyzed simultaneously by GC/MS, HPLC/FLD and HPLC/UVD, and the analytical characteristics of HPLC and GC/MS were compared. Methods: This study was conducted by GC/MS and HPLC/FLD/UVD, and evaluated linearity, precision and detection limit. Standard solutions were prepared for 21 samples in the range of $0.00001{\sim}1.0{\mu}g/mL$ and the samples were divided into four groups. All samples were made in three sets and analysis was replicated seven times. Results: Sixteen PAHs could be simultaneously separated by HPLC and GC/MS, and the adequate equipment was HPLC/FLD. The retention times by HPLC were shorter than GC/MS, and HPLC had better separation for most PAHs than GC/MS. The peaks of naphthalene and naphthalene-D8 partially overlapped for GC/MS. HPLC/FLD had a 20-2000 times lower limit of detection than GC/MS and UVD. However FLD was not adequate for analyzing acenaphthylene because it has too low a fluorescence quantum yield to be detected. The precision of HPLC/FLD/UVD and GC/MS showed less than 20% at $0.001{\mu}g/mL$ PAHs and when the concentration was higher, the coefficient of variation was decreased. HPLC/FLD was better for the overall detection of limits. Conclusions: The results indicate that the HPLC/FLD method has good linear range, precision and a detection of limits from $0.00001{\sim}0.0001{\mu}g/mL$ for all 16 PAHs. This study contributes to providing useful data for analysis technology and can be applied to occupational exposure measurement for PAHs in workplaces.

• 농약과학회지
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• 제20권2호
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• pp.104-127
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• 2016

본 연구는 사과와 쌀에서 320성분 농약에 대한 다성분 동시분석법을 확립하고자 수행되었다. 시료의 추출은 QuEChERS법을 사용하였고, 추출 후 잔류물은 LC-MS/MS와 GC-MS/MS로 기기분석 하였다. 시험 농약은 LC-MS/MS 251성분, GC-MS/MS 110성분을 선발하였으며, 41성분은 공통적으로 적용되었다. 분석법의 정량한계는 LC-MS/MS에서 $0.01{\sim}20{\mu}g/kg$, GC-MS/MS에서 $0.1{\sim}100{\mu}g/kg$으로 산출되었다. 사과와 쌀에서 회수율 70~120%, 상대표준편차 20% 이내의 조건을 충족한 성분은 LC-MS/MS로 분석한 농약 중 각각 242성분(96%)과 237성분(94%)로 나타났으며, GC-MS/MS로 분석한 농약 중에는 각각 103성분(94%)과 83성분(76%)로 나타났다. 본 연구를 통해 QuEChERS 전처리와 LC-MS/MS 및 GC-MS/MS를 이용한 분석법은 농산물(사과 및 쌀) 중 잔류농약 다성분 동시 분석에 효과적으로 적용될 것으로 기대된다.

• 한국환경독성학회:학술대회논문집
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• 한국환경독성학회 2004년도 춘계학술대회
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• pp.73-73
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• 2004

• 방사성폐기물학회지
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• 제7권1호
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• pp.17-23
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• 2009

방사성 액체폐기물에 함유되어 있는 우라늄의 추출제 또는 아미드 (amide) 화합물 추출제를 사용한 용매추출계에서 제 3상 생성 방지제로 사용되는 dihexyloctanamide(DHOA)을 합성하고, 이를 $^{60}Co$ 감마 방사선으로 조사시킬 때 생성된 방사선 분해생성물 (radiolysis product)을 정량 분석하였다. 방사선 조사된 DHOA에 대한 FT-IR 스펙트럼과 방사선 분해생성물에 대한 GC/MS 스펙트럼 그리고 GC/MS-SIM 방법으로 측정한 결과를 근거로 octanoic acid와 dihexylamine 2종의 방사선 분해생성물의 존재를 확인하였으며, 이들 2종 화합물의 표준시약과 tridecane을 내부표준물질(ISTD)로 사용하여 GC/MS-SIM 방법으로 정량 분석하였다. 방사선 분해생성물에 대한 총 이온 크로마토그램에서 나타난 머무름 거동, 분리도 및 해 상도에서 정량 분석할 수 있는 결과를 얻었으며, 총 이온 크로마토그램에서 분리피크가 나타나는 시간은 octanoic acid는 8.65분, tridecane은 9.79분 그리고 dihexylamine은 10.27분이었다. 그리고 DHOA의 방사선 흡수선량이 증가할수록 octanoic acid의 농도는 감소하였으며, dihexylamine의 농도는 증가하였다.

• 분석과학
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• 제23권4호
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• pp.414-422
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• 2010

의문문서의 감정영역에서는 잉크 구성성분의 조성 특성의 비교와 분류를 통하여 식별이 이루어진다. 잉크 분석은 TLC, HPLC/MS, GC/MS, LDI/MS를 이용한 조성분석으로 문서위 기재된 잉크의 조성과 변화에 근거하여 개별 특이성을 확인한다. 본 실험은 잉크 조성 특성 중 휘발성 성분을 확인하고자 5개국에서 생산된 검은색 볼펜잉크 56종을 수집하고 HS-SPME GC/MS를 이용하여 ethylbenzene $0.089\sim0.244\;{\mu}g$/mL, o-xylene $0.072\sim0.331\;{\mu}g$/mL, m,p-xylene $0.062\sim0.318\;{\mu}g$/mL, benzene $0.003\sim0.173\;{\mu}g$/mL, 1,1-dichloroethylene $0.003\sim0.295\;{\mu}g$/mL, toluene $0.007\sim0.484\;{\mu}g$/mL와 같은 휘발성 성분특성 자료를 확보하였으며 잉크시료 개체 특이성과 군집성을 바탕으로 식별자료로 활용할 수 있슴을 알 수 있었다.

• Archives of Pharmacal Research
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• 제26권9호
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• pp.697-705
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• 2003

The alkylphenols, chlorophenols, and bisphenol A were determined by gas chromatography/mass spectrometry-selected ion monitoring (GC/MS-SIM) followed by two work-up methods for comparison: isobutoxycarbonyl (isoBOC) derivatization and tert-butyldimethylsilyl (TBDMS) derivatization. Eleven endocrine disrupting chemicals (EDCs) of phenols in biological samples were extracted with acetonitrile and then the acetonitrile layer underwent freezing filtration 6$0^{\circ}C$ for 2 hours. Solid-phase extraction (SPE) was used with XAD-4 and subsequent conversion to isoBOC or TBDMS derivatives for sensitivity analysis with the GC/MS-SIM mode. For isoBOC derivatization and TBDMS derivatization the recoveries were 92.3∼150.6% and 93.8∼108.3%, the method detection limits (MDLs) of bisphenol A for SIM were 0.062 $\mu$ g/kg and 0.010 $\mu$ g/kg, and the SIM responses were linear with the correlation coefficient varying by 0.9755∼0.9981 and 0.9908∼0.9996, respectively. When these methods were applied to mackerel samples, the concentrations of the 11 phenol EDCs were below the MDL.

• 한국식품과학회지
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• 제29권5호
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• pp.882-887
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• 1997

한국인이 흔히 섭취하는 십자화과 채소와 백합과 채소중의 S-methylsulfinylbutyl isothiocyanate, 즉, sulforaphane 함량을 GC/MS로 분석하여 가장 많이 함유된 채소를 선별하고, 십자화과 및 백합과 채소에 속하는 20여종의 채소 용매추출물을 GC/MS에 주입하여 sulforaphane 표준품의 질량분석 스펙트럼을 근거로 선택이온 측정법 GC/MS (SIM)에 의해 정량하였다. 그 결과, 브로콜리에 $80.2{\sim}631.4\;ppm$으로 가장 많이 함유되어 있었으며, 그 다음으로 순무, 무청, 자색 양배추, 무, 케일, 흰색 양배추, 콜리플라워, 배추, 청경채의 순이었으며, 갓, 돌산갓, 무순 및 부추 그리고 달래, 골파, 양파 및 마늘 등 백합과 채소에는 함유되어 있지 않았다. 브로콜리 품종 중에서 sulforaphane이 가장 많은 품종은 'Pilgrim'과 '1243'이었다. 브로콜리는 식용부위별로 품종 간에 sulforaphane 함량이 달랐는데, 꽃에 가장 많이 함유된 품종은 'Pilgrim' 이었고, 대에 가장 많이 함유된 품종은 '1243'으로 700 ppm 이상의 sulforaphane이 존재하였다.