• Title/Summary/Keyword: GC/MS spectrometry

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Flavobacterium sp. Strain DS5에 의한 Oleic Acid로부터 산화불포화 지방산의 생산 및 분석 (Production and Analysis of Oxygenated Unsaturated Fatty Acids from Oleic Acid by Flavobacterium sp. Strain DS5)

  • 송병섭;한남수;이봉희;;김범수
    • KSBB Journal
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    • 제24권1호
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    • pp.41-46
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    • 2009
  • 식물성 오일은 다양한 생물제품 생산에 적합한 저가의 원료이다. 식물성 오일의 주성분인 oleic acid와 linoleic acid와 같은 불포화 지방산의 함량은 콩기름의 경우 각각 22%와 55%, 옥수수기름의 경우 26%와 60%, 유채기름의 경우 61%와 21%에 달한다. Hydroxy나 keto group으로 치환된 불포화 지방산들은 다른 지방산에 비해 높은 점도와 반응성 등의 특별한 화학적 특성 때문에 가소제, 계면활성제, 윤활유, 세제 등에 사용되는 유용한 산업 화합물이다. 본 연구에서는 Flavobacterium sp. strain DS5 (NRRL B-14859)를 oleic acid로부터 중간생성물로서 10-hydroxystearic acid (10-HSA)를 거쳐 10-ketostearic acid (10-KSA)로의 전환에 이용하였다. 두 개의 생물전환 생성물인 10-KSA와 10-HSA는 GC, GC-MS, $^1H-NMR$, $^{13}C-NMR$을 이용하여 정량 및 정성분석을 수행하였다. 플라스크 배양에서 10-KSA와 10-HSA의 최대 생산량은 각각 3.4 g/L와 0.5 g/L 이었다. 10-KSA 생산을 위한 최적 glucose 농도 yeast extract 농도, oleic acid 첨가시간, 첨가부피는 각각 20 g/L 이하, 5 g/L 이상, 접종 후 18 h, 0.3 ml/50 ml 이었다.

수증기 증류시 분산매의 조성이 냉이의 휘발성 향기성분의 강도 및 정유 회수율에 미치는 영향 (The Effect of Dispersion Medium on Intensity of Volatile Flavor Components and Recovery of Essential Oil from Capsella bursa-pastoris by Steam Distillation)

  • 최향숙;이미순
    • 한국식품과학회지
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    • 제28권5호
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    • pp.827-833
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    • 1996
  • 연속증류추출(SDE) 장치를 이용하여 냉이로부터 휘발성 향기성분을 추출할 때 분산매의 조성(pH, 당 및 염)에 따른 향기성분의 강도 및 회수율을 조사하였다. 분산매의 pH를 3, 5, 7및 9로 하여, 각 pH에 따른 휘발성 향기성분의 변화 패턴 및 냉이로부터의 휘발성 향기성분 추출에 가장 적합한 pH를 조사한 결과 분산매의 pH가 7일 때 총 51종의 가장 다양한 휘발성 성분이 확인되었으며 냉이로부터 휘발성 향기성분을 추출할 때 중성 pH 부근에서 수증기 증류하는 것이 향기성분의 구성 및 회수율 측면에서 가장 바람직함을 알 수 있었다. 냉이를 수증기 증류할 때 분산매의 sucrose 농도가 10%, 20% 및 40%로 증가함에 따라 획득된 정유량은 각각 18.1 mg, 29.0 mg 및 33.4 mg으로 40% sucrose용액에 의하여 증류할 때 정유 회수율이 가장 높게 나타났다. 또한 sucrose 농도가 증가할수록 확인된 휘발성 향기성분의 종류가 다양하였으며 10%, 20% 및 40% socrose 용액으로 증류할 때 각각 27종, 32종 및 38종이 확인되었다. 냉이의 수증기 증류시 분산매의 surcrose 농도가 증가함에 따라 향기를 구성하는 휘발성 성분의 수는 더욱 다양하였으나 양적인 측면에서는 각 성분마다 다른 양상을 보였다. 2%, 8% 및 15% NaCl용액으로 냉이를 수증기 증류하여 얻어진 정유의 함량은 각각 33.0 mg, 12.5 mg 및 22.4 mg으로 2% NaCl용액을 사용하였을 때 정유의 회수율이 가장 좋았으나 15% NaCl용액으로 증류할 때 가장 많은 수인 22종의 휘발성 성분이 검출 및 확인되었다.

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보리의 로스팅 정도가 보리차의 향 특성에 미치는 영향 (Effect of roasting degree of barley on aroma characteristics of boricha)

  • 정우영;김수정;김병구;허병석;백형희
    • 한국식품과학회지
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    • 제50권2호
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    • pp.123-131
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    • 2018
  • 보리의 로스팅 정도가 보리차의 향기성분에 미치는 영향을 알아보기 위하여 생보리와 자숙보리를 로스팅 정도를 다르게 하여 보리차를 제조하고, SAFE를 이용하여 휘발성 성분을 추출한 후 GC-MS와 GC-O로 분석하였다. 생보리와 자숙보리의 휘발성 향기성분은 차이가 없었으나 이를 이용하여 보리차를 제조하였을 때 자숙보리의 휘발성 향기성분이 더 풍부하였다. 로스팅 정도가 강해 질수록 피라진, 에틸피라진, 감마-뷰티로락톤과 과이어콜을 포함한 15종의 화합물의 함량은 통계적으로 유의하게 증가(p<0.05)하여 보리 로스팅 시 생성되는 주요 휘발성 성분으로 생각되며 과이어콜(스모크 향), 푸르푸릴알코올(탄 설탕 향)과 푸르푸랄(캐러멜 향)은 보리차에서 공통적으로 높은 강도로 검출된 향 활성화합물로 보리차의 주요 향 활성 화합물로 생각된다. 보리의 로스팅 정도가 강해질수록 보리차의 휘발성 향기성분은 증가하였지만 강한 정도로 로스팅한 경우, 탄 향을 가진 미지의 화합물이 새로 감지되어 이취로 생각되며 따라서 보리차를 제조할 때에는 중간 정도의 로스팅이 바람직하다고 생각된다.

마른명태 식해의 향기성분과 기능성 (Functional and Volatile Flavor Components in Myungtae(Alaska pollack) sikhae)

  • 구태호;장운빈;최희진;우희섭;손규목;최청
    • 한국식생활문화학회지
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    • 제17권5호
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    • pp.535-542
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    • 2002
  • 동시증류추출장치를 사용하여 추출한 전통마른명태식해의 휘발성 향기성분을 기체 크로마토그래피로 분리하여 질량분석법으로 동정하였다. 식해에서 분리동정된 155종의 화합물로는 82종의 hydrocarbon류, 31종의 알콜류, 20여종의 알데히드, 13종의 ketone, 9종의 ester류 및 기타 2 종류의 화합물이 확인되었다. 마른명태식해에서 동정된 물질 중에서 ${\alpha}$-zingibirene 전체 상에 농도에서 11.03%를 차지하였으며(E)-di-2-propenyl disulfide(7.95%), ${\beta}$-cironellol(6.02%), methyl allyl disulfide(3.58%), cryptone(3.39%), camphene(3.23%), pentanol(3.21%), penadecanal(2.66%) and ${\beta}$-phellandrene(2.06%) 동정되어 이러한 성분들이 식해의 주요 향기 성분으로 나타났다. 식해의 메탄올 추출물을 용매 분획하여 얻은 각 분획물의 전자공여능을 측정한 결과 $200{\mu}m$ DPPH radical을 50% 환원시키는데 필요한 $SC_{50}$값이 헥산과 물층에서는 효과가 나타나지 않았으며, ethylacetate 층은 $327.92{\mu}g/mL$, butanol 층은 $968.83{\mu}g/mL$으로 나타났다. 혈압상승 억제효과를 살펴본 결과 헥산과 물 분획물에서는 전혀 효과가 없었으며 ethylacetate 층에서는 $IC_{50}$이 1.462mg/mL, butanol 층에서는 1.207mg/mL의 저해효과를 나타내었으며, xanthine oxidase에 대한 $IC_{50}$은 ethylacetate 층은 3.439mg/mL, butanol 층은 2.083mg/mL로 나타났다.

모과의 비휘발성 Flavor 성분에 관한 연구 (Nonvolatile Flavor Components in Chinese Quince Fruits, Chaenomeles sinensis koehne)

  • 정태영;조대선;송재철
    • 한국식품과학회지
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    • 제20권3호
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    • pp.293-302
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    • 1988
  • 본 연구는 모과의 비휘발성 성분에 과한 조성을 규명하기 위한 기초 연구 과제로써 행하여졌다. 주요 비휘발성 성분은 유리 아미노산의 경우 valine, asparagin ${\gamma}-aminobutyric\;acid$, aspartic acid 와 serine 이 전체의 72%를 차지하고 arginine, tyrosine, methionine과 tryptophan은 거의 검출되지 않아다. Peptide 구성 아미노산으로는 주로 glutamic acid와 glutamine이었으며 cysteic acid, methione sulfone과 tryptophan은 검출되지 않았다. 핵산관련 물질의 분석 결과 cytosine, UMP, CMP는 소량 존재하셨으며 GMP, IMP, AMP는 검출되지 않았다. 당 분석결과 주성분은 glucose, sorbose, sucrose, fructose였으며 fructose 함량이 가장 높은 것으로 판명되었다. GC 및 GC-MS방법에 의해 총 11성분의 유기산이 동정 되었으며 이들중 tartaric acid및 ${\alpha}-ketoglutaric\;acid$가 주성분이었다. 정량된 총 비타민 C 함량은 386.6 mg%였으며 ascorbic-acid dehydroascorbic acid와 2,3-diketo-L-gulonic acid는 각각 28.8mg%, 154.5mg%, 197.3mg%였다. 무기성분으로는 칼슘과 인이 주요 성분으로 나타났으며 카드뮴, 구리, 납은 소량 존재하였다. 모과의 천연 및 합성 extract에 대한 관능검사의 결과 유리형, 아미노산, 당, 유기산, 비타민 C및 무기질의 맛의 주성분으로 판명되었다. 따라서 모과의 향미 성분 중 비휘발성 성분은 주로 상기 다섯 그룹에 의해서 나타남을 확인하였다.

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Aspergillus oryzae 누룩으로 담금한 탁주 술덧의 발효 과정 중 휘발성 향기성분 (Volatile Flavor Components in Mash of Takju prepared by using Aspergillus oryzae Nuruks.)

  • 이택수;한은혜
    • 한국식품과학회지
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    • 제33권3호
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    • pp.366-372
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    • 2001
  • Aspergillus oryzae균을 파종하여 만든 누룩으로 담금한 탁주 술덧의 발효과정 중 휘발성 향기성분을 GC와 GC-MS를 사용하여 분석 동정한 결과 ester 24종, alcohol 21종, acid 10종, aldehyde 9종, 기타 4종 등 68종의 향기 성분이 동정되었다. 동정된 향기성분 수는 담금일에 ester 13종, alcohol 12종을 비롯한 총 36종이었으나, 발효 2일에 ester 10종, alcohol 8종을 포함한 29종이 추가 검출되어 65종으로 증가되었다. 발효 12일에는 68종으로 향기 성분수가 최대에 달하였다. ethanol, 3-methyl-1-butanol, 2-methyl-1-propanol, benzeneethanol등 alcohol류 12종, ethyl acetate, ethyl caprylate, ethyl butyrate 등 ester류 13종, acetaldehyde, isobutyl aldehyde등 aldehyde 4종, pentanoic acid , acetic acid등 acid 6종 등 총 35종은 발효 전과정을 통하여 검출되었다. 향기 성분의 면적비율은 ethanol이 $79.86{\sim}89.54%$로 발효 전기간을 통하여 탁주 술덧에서 타 성분 보다 월등히 높았다. ethanol을 제외하고 발효 전과정을 통하여 면적비율이 높은 성분은 ethyl caprylate, 3-methyl-1-butanol, benzeneethanol이었다. 이외 발효기간에 따라서 2-methyl-1-propanol, 1-hexanol, 2,3-butanediol(D.L), 1-dodecanol, 2-phenylethyl acetate, ethyl acetate, monoethyl butanoate, diethyl succinate, ethylbenzoic acid, acetic acid, isobutylaldehyde등의 성분도 동종 계열간의 향기 성분중 면적비율이 다소 높게 나타나기도 하였다.

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감초 경엽(莖葉)의 포제방법에 따른 생리활성 비교 (A Comparative Study of Physiological Activity of Glycyrrhiza uralensis Fischer Stems and Leaves by Processing Methods)

  • 박정섭;박선희;오일수;장영남;방극수;변은주;이정호
    • 한국자원식물학회지
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    • 제26권5호
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    • pp.539-547
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    • 2013
  • 포제 방법에 따른 감초경엽의 성분변화 및 항산화, 항돌연변이원성을 평가하였다. 성분변화를 관찰하기 위해 GC-Mass의 분석한 결과 각 추출물에서 공통으로 분석된 성분은 19.7분에서 cis-1,3-dimethyl-2-methylene-cyclohexane과 21.5에서 n-hexadecanoic acid이 모두 분석되었으며, 17.8분에서는 3-O-methyl-D-Fructose가 끓는 물에 데친 감초경엽에서 19.8분에서는 aminopyrazine이 4회 볶은 감초 잎과 줄기 추출물만 분석되지 않고 4가지 모두에서 분석되었다. 항산화 활성 측정에서는 DPPH 라디칼 소거활성에서 3회 볶은 감초경엽에서 $EC_{50}$$2.66{\pm}0.09{\mu}g$으로 가장 높은 활성을 나타났으며, ABTS 라디칼 소거활성은 4회 볶은 감초경엽에서 $EC_{50}$$0.57{\pm}0.22{\mu}g$으로 가장 높았다. 환원력 측정에서는 3회 볶은 감초 잎과 줄기 추출물에서 가장 높게 나타났으며, 폴리페놀 함량 3회 볶은 감초경엽에서 $3.38{\pm}0.12g/100g$으로 가장 높았다. 항돌연변이원성 평가에 있어서 직접변이원인 1-NP에 대해 높은 돌연변이 억제효과를 나타내었으며, 간접변이원인인 Trp-P-1, Trp-P-2, $AFB_1$, 2-AA에 대해서는 3번 볶은 감초경엽(GU-1)에서 가장 높은 돌연변이 억제효과를 나타냈다.

${\beta}-Carotene$의 열분해(熱分解)에 의한 휘발성(揮發性) 화합물(化合物)의 생성(生成) (Formation of Volatile Compounds by the Thermal Degradation of ${\beta}-Carotene$)

  • 박준영;김옥찬;김영회
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제29권3호
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    • pp.260-265
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    • 1986
  • 잎담배의 중요(重要)한 색소성분(色素成分)인 ${\beta}-carotene$$400^{\circ}C,\;600^{\circ}C$$800^{\circ}C$에서 각각 열분해(熱分解)한 다음 생성(生成)된 휘발성(揮發性) 성분(成分)들을 GC 및 GC/MS에 의해 확인하고 분해온도(分解溫度)에 따른 생성물(生成物)의 차이점을 비교하였다. 각 온도별(溫度別) 분해생성물(分解生成物)로부터 36종(種)의 방향족(芳香族) 탄화수소(炭化水素) 10종(種)의 ${\beta}-ionone$ 관련화합물을 포함하여 53종(種)의 휘발성(揮發性) 화합물(化合物)을 확인하였고 이들 중에서 ${\beta}-cyclogeraniol$을 포함한 37종(種)의 화합물(化合物)은 ${\beta}-carotene$의 열분해생성물(熱分解生成物)로서 아직까지 보고되지 않은 성분(成分)들이다. 한편 $400^{\circ}C$$600^{\circ}C$에서 열분해(熱分解)했을 때의 중요(重要) 생성물(生成物)은 $p-xylene,\;{\alpha}-terpinene,\;{\beta}-cyclocitral,\;ionene(1,2,3,4-tetrahydro-1,1,6-trimethylnaphthalene),\;{\beta}-ionone$ 및 dihydroactinidiolide 등이었고, $800^{\circ}C$에서는 위에서의 6종(種)의 성분(成分) 이외에도 toluene이 많이 생성(生成)되었다.

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Studies on the Analysis of Benzo(a)pyrene and Its Metabolites on Biological Samples by Using High Performance Liquid Chromatography/Fluorescence Detection and Gas Chromatography/Mass Spectrometry

  • Lee, Won;Shin, Hye-Seung;Hong, Jee-Eun;Pyo, Hee-Soo;Kim, Yun-Je
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제24권5호
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    • pp.559-565
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    • 2003
  • An analytical method the determination of benzo(a)pyrene (BaP) and its hydroxylated metabolites, 1-hydroxybenzo(a)pyrene (1-OHBaP), 3-hydroxybenzo(a)pyrene (3-OHBaP), benzo(a)pyrene-4,5-dihydrodiol (4,5-diolBaP) and benzo(a)pyrene-7,8-dihydrodiol (7,8-diolBaP), in rat urine and plasma has been developed by HPLC/FLD and GC/MS. The derivatization with alkyl iodide was employed to improve the resolution and the detection of two mono hydroxylated metabolites, 1-OHBaP and 3-OHBaP, in LC and GC. BaP and its four metabolites in spiked urine were successfully separated by gradient elution on reverse phase ODS $C_{18}$ column (4.6 mm I.D., 100 mm length, particle size 5 ㎛) using a binary mixture of MeOH/H₂O (85/15, v/v) as mobile phase after ethylation at 90 ℃ for 10 min. The extraction recoveries of BaP and its metabolites in spiked samples with liquid-liquid extraction, which was better than solid phase extraction, were in the range of 90.3- 101.6% in n-hexane for urine and 95.7-106.3% in acetone for plasma, respectively. The calibration curves has shown good linearity with the correlation coefficients (R²) varying from 0.992 to 1.000 for urine and from 0.996 to 1.000 for plasma, respectively. The detection limits of all analytes were obtained in the range of 0.01-0.1 ng/mL for urine and 0.1-0.4 ng/mL for plasma, respectively. The metabolites of BaP were excreted as mono hydroxy and dihydrodiol forms after intraperitoneal injection of 20 mg/kg of BaP to rats. The total amounts of BaP and four metabolites excreted in dosed rat urine were 3.79 ng over the 0-96 hr period from adminstration and the excretional recovery was less than 0.065% of the injection amounts of BaP. The proposed method was successfully applied to the determination of BaP and its hydroxylated metabolites in rat urine and plasma for the pharmacokinetic studies.

한국 식품재료로 상용되는 식물로부터 분리한 향기추출물의 항산화능 탐색 (Analysis and Antioxidant Activity of Volatile Extracts from Plants Commonly Used in Korean Foods)

  • 장혜원;이화정;이광근
    • 한국식품과학회지
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    • 제37권5호
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    • pp.723-729
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    • 2005
  • 식물체로 한국에서의 식품 재료로 주로 사용되는 미나리, 쑥갓, 참깨가 지닌 향기 성분의 항산화능에 대하여 연구하였다. 식물체 식품재료의 향기 성분은 감압하의 증기 증류와 dichloromethane을 용매로한 액체-액체 연속 추출을 이용하여 추출하였고, 추출된 향기 성분의 정성 및 정량 분석과 이들이 지닌 항산화능에 대하여 연구하였다. 연구 결과는 미나리, 쑥갓, 참깨의 고유한 향기 성분을 가진다는 것과 이들의 향기 추출물이 Aldehyde/Carboxylic acid assay와 Lipid MA assay에서 항산화능을 가지고 있음을 보여준다. 특히, 쑥갓의 향기 추출물은 $500{\mu}g/mL$의 농도에서 두 실험결과에서 모두 50% 이상의 항산화능을 나타냈다. Aldehyde/Carboxylic acid assay에서 $100{\mu}g/mL$의 농도에서 참깨의 향기 추출물이 90%이상의 항산화 효과를 보였고, 쑥갓과 미나리의 향기추출물이 각각 63%, 12%의 항산화 효과를 나타냈다. $500{\mu}g/mL$의 농도에서 hexanal 산화 저해 효과는 참깨>쑥갓>미나리의 순으로 나타났다. 쑥갓, 참깨의 향기 추출물은 95% 이상의 항산화 효과를 보였고, 미나리의 향기 추출물은 25%로 가장 작은 항산화 효과를 보였다. 이 세 가지 식품소재의 향기성분들은 천연항산화제인 {\alpha}-tocopherol$과 비교하여도 뒤떨어지지 않았다 Lipid MA assay에서는 $100{\mu}g/mL$의 농도에서 MA형성에 대한 저해 효과는 마늘이 $20{\mu}g/mL$의 농도에서처럼 51%로 가장 높았고 미나리와 참깨가 각각 41%, 12%를 나타냈었다. $500{\mu}g/mL$의 농도에서 MA 저해 효과는 쑥갓>미나리>참깨의 순으로, 각각 54, 48, 29%를 나타냈다. 참깨는 20, $100{\mu}g/mL$의 농도에서처럼 가장 작은 효과를 보여줬고, 쑥갓은 50% 이상의 항산화 효과를 나타냈다. Aldehyde/Carboxylic acid assay에서는 참깨가 가장 높은 효과를 보여줬지만 Lipid MA asaay에서는 그에 비해 가장 낮은 효과를 나타냈다.