• 제목/요약/키워드: GC/MS spectrometry

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HS-SPME-GC/MS를 이용한 해수 내 유류계 방향족탄화수소 분석법 (Determination of Petroleum Aromatic Hydrocarbons in Seawater Using Headspace Solid-Phase Microextraction Coupled to Gas Chromatography/Mass Spectrometry)

  • 안준건;심원준;하성용;임운혁
    • 한국해양환경ㆍ에너지학회지
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    • 제17권1호
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    • pp.27-35
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    • 2014
  • 해수 내 유류계 방향족탄화수소인 BTEX(benzene, toluene, ethylbenzene, xylene)와 다환방향족탄화수소(polycyclic aromatic hydrocarbons: PAHs)를 동시에 분석할 수 있는 기술 개발을 위해 GC/MS에서 고체상미량추출법(solid phase microextraction: SPME)을 이용하여 최적의 분석기법을 정립하였다. SPME 기법은 전통의 분석 방법과 비교할 때 조작이 간단하고, 파이버를 재사용할 수 있고, 휴대하기 쉽고, 시료의 운반이나 저장하는 동안 오염을 최소화 할 수 있는 장점이 있다. 최적의 SPME 조건을 정립하기 위해 여러 변수 즉, SPME 수착제, 흡착 시간, 흡착 온도, 교반 속도, GC 탈착 시간들을 확인하였다. 다양한 SPME 수착제($100{\mu}m$ PDMS, $75{\mu}m$ CAR/PDMS, $65{\mu}m$ PDMS/DVB)를 이용하여 BTEX와 PAHs(분자량 78부터 202까지)를 동시에 분석한 결과 $65{\mu}m$ PDMS/DVB를 최적의 수착제로 선정하였다. 최적의 수착제로 $65{\mu}m$ PDMS/DVB 선정한 다음 순차적으로 다른 변수들을 확인하였다. 그 결과 BTEX와 PAHs 동시 분석하기 위한 최적의 SPMD 조건은 흡착시간 60분, 흡착온도 $50^{\circ}C$, 교반속도 750 rpm, GC 탈착시간 3분으로 결정되었다. 최적화한 HS-SPME-GC/MS 분석법을 이용하여 인공오염해수 내 유류계 방향족탄화수소 분석 결과 이전 연구 방법과 유사하였다. HP-SPME-GC/MS 분석법은 기존에 유기용매를 사용한 방법이 가졌던 단점과 제한점을 보완할 수 있으며, 해수 내 유류에 의한 BTEX 및 PAHs 분석에 효율적으로 적용할 수 있다.

헤드스페이스 고체상미량추출(Solid-Phase Microextraction)을 이용한 시판 일본소주의 휘발성 향기성분 분석 (Volatile Component Analysis of Commercial Japanese Distilled Liquors (Shochu) by Headspace Solid-Phase Microextraction)

  • 신광진;이승주
    • 한국식품과학회지
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    • 제47권5호
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    • pp.567-573
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    • 2015
  • 일본 증류식 소주인 본격소주 9종을 수거하여 시료의 휘발성 향기성분을 헤드스페이스-고체상미량추출법에 의해 추출한 후, 가스크로마토그래피-질량분석기를 이용하여 분석하였다. 총 76개의 성분이 동정되었고, 화학적 특성에 따라 분류하면 에스터 48종, 알코올 13종, 기타 15종의 성분이 동정되었다. 에스터와 알코올이 주요한 성분으로 분석되었으며 아세트산아이소아밀, 폼산아이소아밀, 헥산산에틸, 옥탄산에틸, 데카노산에틸, 아이소아밀알코올, 2-페닐에탄올이 주요 성분으로 나타났다. 주성분 분석 결과 제조원료에 따라 주성분1 선상에서 대맥국 원료 본격소주의 향기패턴이 큰 차이를 보이는 것으로 나타났으며 쌀과 보리 원료에 따른 향기패턴의 차이는 크게 나타나지 않았다. 본 연구의 일본 본격소주 휘발성 향기성분 분석 결과와 국내산 증류식 소주의 주요 향기성분 분석 결과를 비교분석하면 향후 국내산 증류식 소주의 품질관리에 주요한 향기성분 파악이 가능하고 이를 통해 다양한 원재료와 제조방법에 따른 증류식 소주 제품 개발이 가능하리라 여겨진다.

A Study on 10 Metabolites Separated from DNA Adduce of Blood Lymphocytes in Rats Exposed Orally with 3,3-dichlorobenzidine(DCB) by GC/MS-SIM

  • Shin, Ueon-Sang;Lee, Jin-Heon
    • 한국환경보건학회지
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    • 제28권4호
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    • pp.6-11
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    • 2002
  • 3.3'-Dichlorobenzidine(DCB) has be shown carcinogenic in several animals, and the development of non-invasive biomonitoring method in workers exposed with it is a very important subject. DNA adduct is a good biomarker for biomonitoring about carcinogens exposure, and lymphocytes is a good non-invasive samples. So we studied to analyze metabolites in blood lymphocytes of female Sprague-Dawley rats exposed orally with DCB(20, 30, and 40 mg/kg wt.) for 3 weeks. For analysis of them, we isolated DNA adducts from blood lymphocytes by using the enzymes method in /sup 32/P-postlabeling, and measured them by using gas chromatography/mass spectrometry-selected ion monitoring(GC/MS-SIM). 4-aminobiphenyl and phenanthrene-d/sub 10/ were added as internal standard for blank sample. Standard metabolites of DCB were synthesized with using pyridine and acetic acid which were promoter and controller in acetylation of DCB. And they were used for calibration curve. Our results showed two kinds of metabolites in DNA adducts of blood lymphocytes. They were N-acetyl 3,3'-dichlorobenzidine(acDCB) and N,N'-diacetyl 3,3'-dichiorobenzidine(di-acDCB ). They were combined with DNA at the same time as an acetyl of it was removed. So we measured DCB and acDCB for two kinds of metabolites in DNA adducts of blood lymphocytes. Our results showed the levels of DCB were 1.46∼2.26 times more than that of acDCB. And also the levels of metabolites in 20, 30 and 40 mg/kg wt. were gradually increased with going days from 1st to 3rd week. They are 1.66, 1.38 and 0.90 times in total metabolites, 1.76, 1.49 and 1.02 times in DCB, and 1.51, 1.22 and 1.28 times in acDCB. In conclusion, the results of this study showed DCB exposed to rats formed DNA adduct in blood lymphocytes after acetylated to N-acetyl 3.3'-dichloro benzidine(acDCB) and N,N'-diacetyl 3,3'-dichlorobenzidine(di-acDCB), and they could be analyzed by us ing gas chromatography/mass spectrometry-selected ion monitoring(GC/MS-SIM).

비듬균(Malassezia furfur)에 대한 식물 오일들의 항균활성 및 활성오일의 성분 분석 (Chemical Composition and Antifungal Activity of Plant Essential Oils against Malassezia furfur)

  • 이정현;이재숙
    • 한국미생물·생명공학회지
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    • 제38권3호
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    • pp.315-321
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    • 2010
  • 비듬균(Malassezia furfur) 는 두피 질환을 일으키는 중요한 요소로써 오늘날 이러한 균들을 치료하는 치료제는 거의 없다. 몇몇의 전의 연구에서 오일들의 다양한 생물학적 활성이 보고되어졌지만 그것들의 항비듬균 활성은 거의 연구되지 않았고, 특히 Malassezia furfur에 대한 저해 활성은 보고되어 있지 않다. 따라서, 이 연구에서는 Malassezia furfur에 대한 식물 오일들의 저해활성을 평가하고, 이러한 오일 중에서 가장 활성이 좋은 오일을 가스 크로마토그래피(Gas chromatography-mass spectrometry)에 의해 성분을 분석하였다. 1차적으로 108개 오일의 스크리닝 과정에서 17개 오일[Allium sativum L., Carum carvi L., Coriandrum sativum L., Myroxylon balsamum var. pereirae Royle, Nepeta cataria L., Origanum vulgare L., Mentha pulegium L., Satureja hortensis L., Thymus vulgaris L. Thymus vulgaris L., Cinnamomum zeylanicum Blume, Pimenta dioica(L.) Merr., Eugenia caryophyllata Thumb.(Clove bud), Eugenia caryophyllata Thumb.(Clove leaf), Cymbopogon nardus L., Cymbopogon martinii Stapf., Citrus aurantifolia Swing. and Pimenta racemosa(Mill.) J.W.Moore] 이 2 mg/mL 의 농도에서 대조구인 이크라코나졸(itraconazole)과 비슷한 활성을 나타내었다. 이러한 17개 오일 중에서 Citrus auranifolia 오일이 가장 활성이 좋았으며, 처리농도 (1.5 mg/mL, 1.0 mg/mL, 0.5 mg/mL와 0.1 mg/mL) 에 따라 활성이 감소하는 경향을 보였다. 또한 Citrus auranifoli 오일의 가스크로마토그래피(GC-MS) 성분분석 결과 limonene, ${\gamma}$-terpinene and terpinolene의 함유율이 높은 것으로 나타났다. 그러므로 Citrus auranifolia 오일은 곰팡이 유래 질병들을 치료하기 위한 활성성분을 함유하고 있는 것으로 보인다.

GC/MS를 이용한 뇨중 몇가지 농약의 분석 (Analysis of some pesticides in urine by GC/MS)

  • 박성수;박송자;표희수;조정희;김혜수;박택규
    • 농약과학회지
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    • 제4권1호
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    • pp.1-10
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    • 2000
  • 이 연구는 뇨시료 중에서 검출될 수 있는 9종의 농약에 대하여 HP-1 capillary column(25 m ${\times}$ 0.2 mm I.D., $0.33{\mu}m$ film thickness)을 사용하여 GC/MS/SIM방법으로 동시에 분리 정량할 수 있는 분석방법을 확립하였다. 9종의 농약에 대한 뇨시료로 부터의 추출은 pH 7.0에서 diethyl ether를 사용한 LLE 방법으로 대체로 높은 회수율과 10%이하의 상대표준편차를 나타내었다. SIM 방법으로 얻은 농약의 표준검정곡선은 농도범위 $4.0{\sim}1,000$ ppb에서 직선성이 양호하였고 정량한계는 $0.4{\sim}2.0$ ppb를 나타내었다. 실제로 농약을 살포한 다음 24시간 동안 배설된 뇨시료 중에서 각 농약 물질에 대한 parent form은 모두 검출되지 않았으며, phenthoate를 포함하는 농약을 살포한 후 채취된 뇨시료에서 대사체로 예상되는 ${\alpha}$-hydroxybenzeneacetic acid를 확인하였다.

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디클로로벤지딘에 폭로된 흰쥐의 간장세포와 방광 상피세포에 형성된 DNA adducts의 $^{32}$ P-postlabeling과 GC/MS-SIM에 의한 분석 (Study on measurement of DNA adducts formed in liver cells and bladder epithelial cells of rats exposed dichlorobenzidine(DCB) by $^{32}$ P-postlabeling and GC/MS-SIM method)

  • 이진헌;신호상;장미선
    • 한국환경보건학회지
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    • 제28권1호
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    • pp.21-29
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    • 2002
  • To identify and evaluate the dichlorobenzidine(DCB)-DNA adducts in liver cell and bladder epithelial cells by $^{32}$ P-postlabeling and GC/MS-SIM, we orally exposed the dichlorobenzidine(20mg/kh body wt./day) to male Sprague-Dawley rats(l85$\pm$10g) for 14 days. Two kinds of DCB-DNA adduct(A1 and A2) were found at the same site of thin layer chromatogram of $^{32}$ P-postlabeling method in liver cells and bladder epithelial cells. In liver cells, relative adduct labeling(RAL) $\times$ 10$^{12}$ of DCB-DNA adduct A1 were 34.1$\pm$3.71 and 69.9$\pm$5.02, that of adduct A2 were 74.1$\pm$10.1 and 105.1$\pm$10.1 on 10 and 14 days after treatment, respectively. And in bladder epithelia cells, RAL $\times$ 10$^{12}$ of DCB-DNA adduct A1 were 5.92$\pm$1.60 and 15.9$\pm$1.31, that of adduct A2 were 9.81$\pm$2.81 and 22.8$\pm$1.79 on 10 and 14 days after treatment, respectively. DCB metabolites formed DNA adducts were monoacetyl-dichlorobenzidine(acDCB) and diacetyl-dichlorobenzidine(di-acDCB), which was identify by gas chromatography/mass spectrometry-scan ionization mode(GC/MS-SIM), after hydrolysis of DCB-DNA adducts isolated from live cells and bladder epithelial cells. The base peak of acDCB were 252 and 294 m/z, and that of di-acDCB were 252, 294 and 336 m/z. In conclusion, the exposed DCB formed two kinds of DCB-DNA adduct, the proximate materials of that were acDCB and di-acDCB in liver and bladder epithelial cells. And the above GC/MS-SIM method was found the DCB-DNA adducts could be monitoring by gas chromatography.

GC/MS에 의한 식품 포장재에 사용되는 접착제의 Toluene diisocyanate 분석 (Analysis of toluene diisocyanate of adhesives in food contact materials by GC/MS)

  • 오창환;김지영;조천호;박희라;권기성;김미해;명승운
    • 분석과학
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    • 제18권6호
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    • pp.511-519
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    • 2005
  • 식품 포장재에 사용되는 접착제의 원료로 사용되는 우레탄의 주원료인 톨루엔 디이소시아네이트(TDI)는 인체에 노출될 경우에 독성을 일으킬 수 있다. GC/MS를 사용하여 식품 포장재에 잔류하는 TDI를 분석하기 위한 시료 전처리 조건과 분석조건을 확립하였다. 포장재 중에 포함된 TDI는 n-헵탄, 4%아세트산 등과 같은 식품유사용매를 사용하여 추출된 후, 기체 크로마토그래프/질량분석기 (GC/MS)에 의해 분석되었다. 26개의 식품 포장재를 측정한 결과 10개의 시료에서 $0.51{\sim}60.88{\mu}g/ml$ 농도 범위에서 TDI가 검출되었다. 포장재의 절단된 면에 대한 추출 용매의 접촉을 피하고 포장재 면만이 접촉하도록 한 후 추출시간을 달리하면서 실험한 결과 2시간 추출 조건에서도 0.7% 수준으로 감소되어 실제 식품 조리시에 TDI가 다량 검출될 위험은 미미한 것으로 평가되었다. 본 연구에서 확립된 톨루엔 디이소시아네이트에 대한 분석법은 외국의 유해물질에 대한 관리기준을 만족시키는 정량한계를 확보한 신뢰성 있는 방법으로 추후 관련 연구를 위한 기초 분석기술로 활용도가 높을 것으로 예상된다.

Measurement of Aldehydes in Replacement Liquids of Electronic Cigarettes by Headspace Gas Chromatography-mass Spectrometry

  • Lim, Hyun-Hee;Shin, Ho-Sang
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제34권9호
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    • pp.2691-2696
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    • 2013
  • The electronic cigarette (E-cigarette) is a battery-powered device that aerosolizes nicotine so that it is readily delivered into the respiratory tract. The analytical data regarding the substances present in E-cigarettes are very limited. The aim of this study was to measure the concentration of aldehydes-formaldehyde (FA), acetaldehyde (AA) and, acrolein (AL)-in 225 replacement liquid brands from 17 E-cigarette shops sold in the Republic of Korea by headspace solid-phase micro extraction and gas chromatography-mass spectrometry (HS-SPME GC-MS). The concentration range of FA and AA was 0.02-10.09 mg/L (mean = 2.16 mg/L, detected in 207 of 225 samples) and 0.10-15.63 mg/L (mean = 4.98 mg/L, detected in all samples), respectively. AL was not detected in any of 225 replacement liquids. FA and AA were originally present in almost all replacement liquids of electronic cigarettes.

Analysis of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Agricultural Soils by Gas Chromatography-Ion Trap Tandem Mass Spectrometry

  • Nam, Jae-Jak;Lee, Sang-Hak
    • 한국환경과학회:학술대회논문집
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    • 한국환경과학회 2003년도 International Symposium on Clean Environment
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    • pp.113-118
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    • 2003
  • An investigation has been carried out on collision-induced dissociation (CID) in the development of an analytical protocol for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons (PARs) by ion trap tandem mass spectrometry. Two different considerations were used to choose the optimal CID conditions for complex matrix environmental samples, namely, to determine the highest signal-to-noise (SIN) ratio and the other to eliminate the background interferences originated from complex matrix samples. The PAR content of agricultural soil was measured to estimate overall distribution of PAR in throughout the country, we collected and analyzed 226 soil samples from paddy and upland soil. The average content of total PAR in all samples was 236 ${\mu}g$ $kg^{-1}$, and the range was from 23.3 to 2, 834 ${\mu}g$ $kg^{-1}$. The overall distribution of PAR was found to be closely related to the pollution sources, the size of city and the type of industry.

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어육장의 휘발성 향기 성분 특성 (Characterization of Volatile Components in Eoyuk-jang)

  • 윤미경;최아름;조인희;유민정;김지원;조미숙;이종미;김영석
    • 한국식품과학회지
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    • 제39권4호
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    • pp.366-371
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    • 2007
  • 어육장의 휘발성 향기 성분들을 용매추출을 이용하여 분리, 농축하였으며, GC-MS로 분석하였다. 총 36가지의 휘발성 성분들이 검출되었으며, 11개의 aliphatic hydrocarbons, 4개의 acids, 2개의 ketones, 5개의 phenols, 7개의 alcohols, 1개의 pyrazine, 4개의 pyrones와 furanones, 2개의 miscellaneous components 등으로 구성되어 있었다. 특히, acids인 butanoic acid가 높은 함량을 나타내었다. 어육장의 향기활성 성분을 규명하기 위해 용매추출을 이용하여 휘발성 성분들을 분리 후 향추출물 희석분석법으로 flavor dilution(FD) $factor(Log_3$ FD)를 구하였다. 이 결과 어육장에서 총 20종의 향기활성 성분들이 확인되었다. 이 중 군덕내의 특성을 지닌 butanoic acid와 구운 감자향을 지닌 methional이 높은 FD factor를 보였으며, 이들 성분 외에 높은$(Log_3$ FD>7)를 나타내는 성분들로는 2-methyl-2-butanol(soysauce-like), 3-hydroxy-2-butanone(buttery), 2-furanmethanol(burnt sugar-like) 등이 있었다. 본 실험에서는 어육장을 시료로 하여 휘발성 향기성분 및 향기활성 성분들을 GC-MS 및 AEDA법에 의해 분석함으로 어육장 특유의 향미특성을 규명하였다. 이는 앞으로 고급화된 장류 제품으로서는 물론, 다양한 식품에서 조미소재로의 어육장의 활용도를 높이는데 기여할 것이다.