The volatile components of Eucommiae foliums were extracted by simultaneous steam distillation-extraction apparatus, and analyzed by combined gas chromatography (GC) and gas chromatography-mass spectrometry(CC-MS). Thirty five components, including 7 alcohols, 3 aldehydes, 4 ketones, 2 esters. 18 hydrocarbons and 1 phenol were confirmed in Eucommiae foliums. Among total volatiles the main component it appeared to be 2-ethyl furyl acrolein, comprising about 31.4%.
Gas chromoatography with flame ionization detector (FID) along with mass spectrometry (GC/MS) were used for the screening and quantification of methamphetamine (MA) and its major metabolite, amphetamine (AM0, in blood and urine in eleven fatal cases in which MA abuse was suspected. Postmortem blood MA varied from $0.5-30.2\;\mu{g/ml}$, while Am levels ranged from none detected (6 of 11 cases) to 4.8 .mu.g/ml. Additionally, distribution studies were performed in three of these cases in which tissue smaples were available for evaluation. Liver contained the highest ocncentration of MA among the tissu samples. In eight of the eleven cases, when no other direct cause of death was evident (i.e. 3 cases of traumatic dath0, either no blood AM was found or the ratio of MA/AM was 3.4 or greater. These data are consistent with acute MA use followed by death due to acute drug intoxication or by the occurrence of hypersensitivity and reverse seen in cases of chronic drug abuse.
Poly(ethylene-co-vinyl acetate) compounds and vulcanizates containing dicumyl peroxide (DCP) (HD) were prepared, and the curing agent and reaction products were analyzed using gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS). Samples containing trially cyanurate (TAC) and DCP (HDT) were also prepared and analyzed. Some raw DCP were decomposed in the injector region of GC to produce acetophenone. DCP was detected in the HD compound but was not observed in the HD vulcanizate, and instead acetophenone and 2-phenyl-2-propanol were detected. Both DCP and TAC were observed in the HDT compound but not in the HDT vulcanizate, where acetophenone and 2-phenyl-2-propanol were detected. Thus, some of the DCP decomposed during the compounding process. The formation mechanism for acetophenone and 2-phenyl-2-propanol during the crosslinking reaction was identified, and differences in the crosslinking reactions of HD and HDT compounds were discussed.
Park Mee Jung;Yang Ja Youl;Kim Ki Wook;Park Yoo Shin;Chung Hee Sun;Lee Sang Ki
Environmental Analysis Health and Toxicology
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v.20
no.4
s.51
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pp.297-302
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2005
The purpose of this study was to provide the standard method for the analysis of organophosphorous pesticides such as chlorpyrifos, diazinon, malathion and parathion in blood. We performed method validation for these pesticides in blood according to EURACHEM (A focus For Analytical Chemistry in Europe) guide. For the analysis of the pesticides, we used solid-phase extraction ,column (Waters Oasis $HLB^{(R)}$. After the extraction, the supernatants were evaporated to dryness under the nitrogen stream. They were analyzed by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) after reconstituting with ethanol. Terbufos was used as an internal standard. To validate this method, we performed verification procedures with the following parameters: selectivity, linearity of calibration, accuracy, precision, limit of detection and quantification. Validation data according to Eurachem guide were adequate for our purpose for the analysis of chlorpyrifos, diazinon, malathion and parathion in blood.
Supercritical fluid extraction (SFE) followed by gas chromatographic separation and mass spectrometric (MS) detection were used in rapid analysis of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH's) in air particulate material extracted for 30 min with 10 ml of supercritical $N_2O$ without another sample preparation step. Two samples, urban dust in Seoul area and a certified air particulate reference material 1649 supplied by the NBS (National Bureau of Standards), were processed for the purpose of evaluating extraction and analysis methods. As a result, the quantitative recovery of PAH's in the SFE method was relatively lower than conventional organic solvent extraction methods, but reproducibility was resonable, and analysis time was reduced remarkably. The method has proved to be suitable for monitoring of PAH's in air particulate material.
QuEChERS is used worldwide as a universal sample preparation method with many benefits, such as being quick, easy, cheap, effective, rugged and safe. This study examined whether QuEChERS can be employed in isotope dilution mass spectrometry (ID-MS) for accurate analysis of pesticides in food. The ratios of fortified values and measured values of malathion and fenitrothion using the QuEChERS method were compared with those using the solid phase extract (SPE) method which was previously used in this laboratory. The separations of the two pesticides on DB-5MS and VF-1701MS columns were compared. Malathion and fenitrothion were fortified into kimchi cabbage and pretreated with the QuEChERS method and the SPE method. The results obtained using the DB-5MS column varied according to the sample preparation method, column and pesticide level. Using the VF-1701 column, ratios were 98-102% by both QuEChERS and Carb/NH2 SPE method for all fortification level. Malathion and fenitrothion were fortified into strawberry samples for comparison with kimchi cabbage. The results for the strawberry samples indicated that the ratios were not influenced by the sample preparation methods or GC column. The QuEChERS method could be acceptable in the ID-MS method for pesticide residue analysis in food, however other conditions should be carefully considered for accurate determination, such as the column, amount of analyte and food matrix.
Oriental herbs are reported as having potent functions for preventing many types of diseases. They also appear to have positive effects and potential capabilities for skin care. Among the many oriental herbs that are available, we chose to analyze four medicinal herbs, Korean red ginseng, Artemisia capillaries Thunb, Schizonepeta tenuifolia Briq, and Foeniculum vulgare Mill, because all are popular and considered as favorite medicinal plants in Korea. Extracts of the herbs were obtained by various methods such as using distilled water, ethyl ether, methanol, ethanol, benzene, 1-butanol, and chloroform. Nine phytochemicals were detected in the extracts: maltol, adenosine, b-pinene, menthone, pulegone, limonene, anethole, estragole, and fenchone, which reportedly have multi-functionalities. All phytochemicals were analyzed quantitatively by various chromatographic techniques such as HPLC and gas chromatography-mass (GC-MS) spectrometry. This article also presents the optimum conditions for extracting these 9 targeted phytochemical compounds that were derived from 4 popular oriental herbs, which could be useful for the efficient preparation of each phytochemical.
Park, Song-Ja;Kim, Yun Je;Pyo, Hee Soo;Park, Kyung Soo;Park, Jongsei
Analytical Science and Technology
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v.7
no.1
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pp.65-78
/
1994
The herbicide mixture of 7 triazines and 9 phenoxyalkanoic acid esters was simultaneously separated and determinated with the selected ion monitoring by using gas chromatography/mass spectrometry. The extraction recoveries of those herbicides from the reagent water were studied for the organic solvent extraction(LLE) with methylene chloride. The calibration curves of them showed good linearity over the concentration range of 0.2~0.5ng/ml and the detection limits were 0.2~0.5ng/ml for 100ml of water. This analytical method could be applied to the drinking water and biological sample.
Personal care products are a diverse group of synthetic organic chemicals such as antimicrobial compounds, UV filters and organo-phosphate flame retardants and derived from individual usages of soaps, toothpaste and cosmetics. It has been detected in municipal sewage effluent and various environmental samples such as surface water, marine, soil, sediment and aquatic biota in many countries. The occurrence of personal care products in environmental samples could negatively impact the health of the ecosystem and humans, due to persistent, long-term chronic exposure of aquatic organisms. In this study, fifteen personal care products in aquatic environmental samples were determined by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) with liquidliquid extraction (LLE). Method detection limits were in the range of $0.004\sim0.273\;{\mu}g/L$. Two compounds (TCEP, TCPP) were detected in surface waters and seven compounds (triclosan, 4-MBC, EHMC, BP-3, TCEP, TPP, TBEP) were detected in sewage treatment plants (STP) influents or effluents.
The purpose of this study was to determine the homocysteine (Hey), methionine (Met) and cysteine (Cys) using solid phase micro-extraction (SPME)/gas chromatography (GC)-mass spectrometry (MS) in human plasma and to correlate between the plasma concentration of homocysteine with coronary artery disease. The homocysteine, methionine and cysteine in blood can be used as biomarkers for the risk assessment of vascular disease. The plasma homocysteine level for the coronary artery disease patients was higher than general patients. The concentration ranges of the Hcy, Met and Cys for coronary artery disease patients were $18.47-33.38{\mu}mol/L$, $30.16-55.72{\mu}mol/L$ and $183.16-387.32{\mu}mol/L$, respectively. This method showed good sensitivity and convenience.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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