In this talk, I will introduce two topics. The first topic is the polymer light emitting diodes (PLEDs) using graphene oxide quantum dots as emissive center. More specifically, the energy transfer mechanism as well as the origin of white electroluminescence in the PLED were investigated. The second topic is the facile synthesis of eco-friendly III-V colloidal quantum dots and their application to light emitting diodes. Polymer (organic) light emitting diodes (PLEDs) using quantum dots (QDs) as emissive materials have received much attention as promising components for next-generation displays. Despite their outstanding properties, toxic and hazardous nature of QDs is a serious impediment to their use in future eco-friendly opto-electronic device applications. Owing to the desires to develop new types of nanomaterial without health and environmental effects but with strong opto-electrical properties similar to QDs, graphene quantum dots (GQDs) have attracted great interest as promising luminophores. However, the origin of electroluminescence (EL) from GQDs incorporated PLEDs is unclear. Herein, we synthesized graphene oxide quantum dots (GOQDs) using a modified hydrothermal deoxidization method and characterized the PLED performance using GOQDs blended poly(N-vinyl carbazole) (PVK) as emissive layer. Simple device structure was used to reveal the origin of EL by excluding the contribution of and contamination from other layers. The energy transfer and interaction between the PVK host and GOQDs guest were investigated using steady-state PL, time-correlated single photon counting (TCSPC) and density functional theory (DFT) calculations. Experiments revealed that white EL emission from the PLED originated from the hybridized GOQD-PVK complex emission with the contributions from the individual GOQDs and PVK emissions. (Sci Rep., 5, 11032, 2015). New III-V colloidal quantum dots (CQDs) were synthesized using the hot-injection method and the QD-light emitting diodes (QLEDs) using these CQDs as emissive layer were demonstrated for the first time. The band gaps of the III-V CQDs were varied by varying the metal fraction and by particle size control. The X-ray absorption fine structure (XAFS) results show that the crystal states of the III-V CQDs consist of multi-phase states; multi-peak photoluminescence (PL) resulted from these multi-phase states. Inverted structured QLED shows green EL emission and a maximum luminance of ~45 cd/m2. This result shows that III-V CQDs can be a good substitute for conventional cadmium-containing CQDs in various opto-electronic applications, e.g., eco-friendly displays. (Un-published results).
수분은 제품의 물리적 변화, 미생물 성장, 화학적 반응을 일으켜 품질을 저하시키는 주요 요인이 된다. 본 연구는 기능성 포장 필름으로 응용하기 위하여 수분을 흡착력이 우수한 폴리아크릴산 나트륨 염(polyacrylic acid partial sodium salt, PAPSS)을 선상저밀도폴리에틸렌(LLDPE) 고분자 수지에 함침된 수분 흡착 기능을 가진 복합 필름을 제조하였다. 제조한 수분 흡착 복합 필름은 PAPSS 물질 입자가 LLDPE 고분자 매트릭스에 잘 분포되어 있음을 확인하였다. 또한 PAPSS 첨가량이 증가됨에 따라 필름의 투명도가 저하되었다. 고분자에 첨가되는 PAPSS 물질의 증가는 복합 필름의 인장강도와 신장률 값이 감소됨을 확인할 수 있었으나 각각 0.5, 1, 그리고 2% PAPSS 필름들 간에는 큰 유의적 차이를 보이지 않았다. 반면 4% PAPSS 함침 필름은 다른 농도로 PAPSS 물질이 함침된 필름과 비교하여 인장강도 및 신장률 값의 급격한 감소를 나타냈다. PAPSS 함량의 증가는 필름의 산소 및 수분 투과도 값이 감소됨이 관찰되어 고분자에 PAPSS 첨가는 필름의 가스 차단의 개선을 나타냈다. PAPSS 함침 필름들은 상대적으로 높은 습도 환경 조건에서 우수한 수분 흡착율을 나타내는 것을 확인하였으며, 특히 4% PAPSS 함침 필름이 다른 PAPSS 농도 함침 필름들에 비하여 높은 수분 흡착율을 보였다. $25^{\circ}C$ 조건에서 필름 샘플의 수분 흡착 등온 곡선에 가장 적합하게 묘사되는 최적의 모델 방정식은 GAB 모델로 나타냈다. PAPSS 첨가는 고분자 필름의 결정화 및 녹는 온도 변화에 영향을 보였으나, 열중량 변화에는 큰 차이가 없이 안정된 열적 특성을 나타냈다.
단량체로 methyl methacrylate, n-butyl acrylate, 2-hydroxyethyl acrylate와 도막물성 향상 및 가교밀도를 극대화시켜 줄 관능성 단량체인 acetoacetoxyethyl methacrylate (AAEM)를 반응시켜 4원공중합체인 고형분 80%의 아크릴수지 (HSA-98-20, HSA-98-0, HSA-98+20)를 합성하였다. AAEM 성분이 함유된 아크릴수지의 점성도는 $1420\sim5760cps$, 수평균분자량 $2080\sim2300g/mol$, 다분산도 $2.07\sim2.19$ 및 전환율 $88\sim93%$이었다. 고형분 80%인 아크릴수지와 이소시아네이트 경화제를 상온에서 경화시켜 하이솔리드 도료(HSA-98-20C, HSA-98-0C, HSA-98+20C)를 제조하고 도막시편을 제작하여 각종 물성 시험을 수행한 결과, 제조된 하이솔리드 도료내에 AAEM 도입 전후의 도막물성이 비교실험에서 AAEM 도입후에 내마모성과 내용제성이 증진됨으로써 자동차 상도용 도료에의 적용이 가능케 되었다. 또한 점탄성 측정에 의한 도막의 경화거동에서 HSA-98+20C > HSA-98-0C > HSA-98-20C의 순서로 경화가 빨리 진행됨으로써, 유리 전이 온도 값의 증가함에 따라 경화속도가 빨라짐을 알 수 있었다.
나노 크기에 비해 부피 변화가 상대적으로 더 큰 서브마이크로미터 크기의 실리콘 음극의 성능 향상을 위해 도전재 역할을 하는 3,6-poly(phenanthrenequinonone) (PPQ) 전도성 고분자 바인더와 카복시기를 가져 결착력이 좋은 poly(acrylic acid) (PAA)를 블렌딩 한 복합 바인더를 도입하였다. PAA를 PPQ와 블렌딩하여 전극을 제조했을 때 결착력이 월등히 증가하였고 충방전실험 결과 PPQ 바인더를 단독으로 사용한 전극보다 안정된 수명 특성을 나타냈다. PPQ와 PAA의 함량 비율을 2:1, 1:1, 1:2(무게비)로 하여 각 전극의 수명 특성을 비교했을 때, PPQ의 함량이 가장 큰 전극(2:1, QA21)이 50번째 사이클에서 가장 좋은 용량 유지율을 보였다. 이는 PPQ가 입자 간 또는 입자와 집전체 사이에서 도전재로서 존재하여 전자가 이동할 수 있는 통로를 제공해 주고 PAA가 적절한 결착력을 제공해주어 전극의 내부 저항이 가장 작았기 때문이다. PPQ-PAA 복합 바인더를 사용한 전극은 입자 형태의 도전재인 super-P를 전체 전극 무게 대비 20%를 첨가하여 제조한 전극보다도 더 안정적인 수명 특성을 나타내었다.
목적: 하이드로겔 콘택트렌즈에 HA(hyaluronic acid)를 IPN(interpenetrating polymer network)방법과 화학적 공유결합 방법(CCB; Chemical covalent bonding)으로 첨가하였을 때 광투과율과 함수율의 물리적 특성과 lysozyme 흡착량을 비교하여 하이드로겔 콘택트렌즈의 기능성 부여를 위한 효과적인 HA의 첨가방법을 살펴보고자 한다. 방법: 실험실에서 제조한 하이드로겔 콘택트렌즈에 IPN과 CCB의 두 가지 방법으로 HA를 첨가하였다. 광투과율은 300~800 nm 범위에서 측정하였으며, 함수율은 0.9% NaCl 생리 식염수를 사용하여 중량측정법으로 측정하였다. Lysozyme 흡착량은 lysozyme이 포함된 인공눈물을 제조하여 12시간동안 흡착시킨 후 HPLC로 정량하였다. 결과: HA가 첨가된 하이드로겔 콘택트렌즈의 함수율은 HA가 첨가되지 않은 렌즈에 비해 증가하였으며, CCB 방법에 비해 IPN 결합에서 함수율이 더 높게 나타났다. 광투과율은 HA 첨가 전과 후 모두 90% 이상으로 나타났다. Lysozyme 흡착 감소율은 IPN 방법으로 제조한 콘택트렌즈는 60.0%이며, CCB 방법으로 제조한 콘택트렌즈에서는 40.4%로 나타났다. 결론: CCB 방법은 기능성 물질을 렌즈 내부와 표면 전체에 화학적으로 균일하게 분포시키기에 적절한 방법이며, IPN 방법은 상분리 없이 렌즈 표면에 기능성을 부여하기에 적절한 방법으로 여겨진다.
Carbon black(이하 CB로 약함) 표면에 존재하는 각종 작용기(-OH, OC,<-COOH)를 n-butyl lithium을 반응활성화제로 활성화시킨 후 아크릴레이트 및 메타크릴레이르 단량체들을 음이온 그라프트 중합하여 CB-그라프트 생성물을 얻었다. 이 CB-그라프트 생성물을 비용매를 이용한 침전법과 원심분리기를 사용하여 호모폴리머를 분리시켜 반응시간과 온도에 따른 그라프트 효율 등을 구한 결과, CB-polyacrylates의 경우 그라프트율이 20~30% 정도로 낮았지만 CB-polymethacrylate의 경우 150~200% 정도의 매우 높은 그라프트율의 CB- grafted polymer를 얻을 수 있었다. 또한, 각 반응온도에서 CB와 단량체들의 음이온 중합은 대체로 1~2시간 정도에서 평형상태를 이루었으며, 온도가 높아짐에 따라 전환율과 그라프트율은 약간의 증가를 보였다. 콜로이드 분산성 시험을 한 결과 열건조 전에는 각 호모폴리머의 양용매 중에서 매우 안정한 분산성을 나타냈으며, 열건조 후에도 CB-polymethacrylate의 경우에는 대부분의 polymethacrylate 양용매에 대해 매우 양호한 안정성을 보였다. CB 표면에서의 그라프트 중합체의 확인은 적외선 스펙트럼에 의해 행하였다. Four-probe 방법에 의한 CB-grafted polymer의 저항값 측정에서는 그라프트율이 높을수록 저항값이 증가함을 알 수 있었다.
고농도 안료 분산용 매스터 배취 제조를 위해 방향족 및 지방족형 폴리에스테르 공중합체들을 에스테르화 반응 및 중축합반응의 두 단계 반응으로 합성하였으며 이들을 안료 없이 PET에 블렌드하였을 때 열적성질과 유변학적 특성의 변화를 조사하였다. GPC 분석결과 합성된 폴리에스테르 공중합체는 $M_n{\approx}30000g/mol$, $M_w{\approx}65000g/mol$의 분자량을 가졌고, DSC 분석결과 $90{\sim}150^{\circ}C$의 $T_m$을 가졌으며 $^1H$-NMR 분석결과 공단량체 공급비와 공중합체내 조성비가 거의 일치하였다. 합성된 공중합체 중 $90{\sim}120^{\circ}C$의 $T_m$을 갖는 방향족, 지방족 폴리에스테르 공중합체, 그리고 표준시료인 SPA를 각각 PET와 용융 블렌드 하였으며 DSC 분석결과 상용성이 있음을 확인하였다. 그리고 이들의 전단속도 변화에 따른 용융점도의 변화를 조사하였는데 방향족 폴리에스테르 공중합체의 경우 PET내 폴리에스테르 공중합체의 함량이 증가할수록 용융점도가 증가하였으며, 지방족 폴리에스테르 공중합체와 표준시료 SPA의 경우는 이와 반대의 경향을 나타내었다. 카아본 블랙 dry color의 분산시간에 따른 체적저항은 방향족 폴리에스테르 공중합체가 가장 큰 값을 보였으며 이로부터 방향족 폴리에스테르 공중합체가 가장 적합한 분산제임을 알았다.
본 연구에서는 전자빔을 이용하여 poly(dimethyl siloxane)(PDMS)을 개질하였으며 그 특성 변화를 분석하였다. PDMS 시트를 기존의 열경화법을 통해 제조한 후 20에서 200 kGy의 흡수선량P로 전자빔을 조사하였고, 조사된 시트들의 특성을 팽윤도 및 접촉각 측정, 만능시험분석기(UTM), 열중랑분석기(TGA), X선 광전자 분광기(XPS)들을 이용해 분석하였다. 팽윤도 측정, UTM 및 TGA 결과, 전자빔 조사에 의해 PDMS 시트의 가교 밀도가 증가함에 따라 조사된 PDMS 시트의 팽윤도는 순수한 것에 비해 최대 24%까지 감소하였고 압축강도와 열분해온도는 순수한 것에 대비 각각 최대 2.5 MPa와 $10^{\circ}C$까지 증가함을 확인하였다. 또한, 접촉각 측정과 XPS 분석 결과를 토대로 전자빔 조사에 의한 산화 반응에 의하여 PDMS 표면에 친수성 관능기들이 형성되기 때문에 PDMS 표면의 젖음성은 순수한 것에 비해 최대 24%까지 향상됨을 확인하였다.
전기화학적 방법을 통한 요산 (Uric acid) 정량분석을 위해 수용성 고분자 (hydrogel polymer)를 배위시킨 오스뮴 고분자 화합물과 요산 산화효소 (Uricase), 가교를 위한 PEGDGE (poly(ethylene glycol) diglycidyl ether)가 혼합된 용액을 스크린 프린팅된 탄소 전극 (SPCEs) 위에 흡착하여 측정하였다. 수용성 오스뮴 고분자의 전위를 조절하기 위해 리간드인 피리딘링의 4번 위치에 다른 전기음성도의 작용기를 갖는 오스뮴 고분자 화합물을 합성하였다. 합성된 오스뮴 고분자 화합물은 PAA-PVI (Poly(acrylic acid)-poly(vinyl imidazole)-$[osmium(4,4^{\prime}-dichloro-2,2^{\prime}-bipyridine)_2Cl]^{+/2+}$), PAA-PVI-$[osmium(4,4^{\prime}-dimethyl-2,2^{\prime}-bipyridine)_2Cl]^{+/2+}$, PAA-PVI-$[osmium(4,4^{\prime}-dimethoxy-2,2^{\prime}-bipyridine)_2Cl]^{+/2+}$이다. 제작된 효소전극은 순환전압전류법 (cyclic voltammetry)을 통해 uric acid에 의한 오스뮴 고분자 화합물들의 산화 촉매 전류(oxidation catalytic current)를 측정하여 uric acid의 농도를 정량적으로 분석할 수 있었다. 오스뮴 고분자 화합물들 중 0.215 V의 산화환원 전위를 갖는 $PAA-PVI-[Os(dme-bpy)_2Cl]^{+/2+}$ (PAA-PVI-osmium$(4,4^{\prime}-dimethyl-2,2^{\prime}-bipyridine)_2Cl$]$^{+/2+}$) 화합물을 이용하여 대표적인 간섭물질인 아스코르브산 (AA)과 포도당 (glucose)의 산화 신호의 간섭효과를 피할 수 있었다. 이를 이용하여 제작된 전극은 0.33 V 전위에서 다양한 농도의 uric acid (1.0, 1.5, 2.0, and 5.0 mM)의 전류를 측정한 결과 $r^2=0.9986$의 좋은 선형성을 갖는 것을 확인하였다. 이는 복잡하지 않은 간단한 방법과 일회용의 전극을 사용하기 때문에 현장현시 검사 (point of care; POC)에 적합한 요산측정용 바이오센서로서의 가능성을 확인 할 수 있었다.
본 연구에서는 모바일 기기용 방수 및 내충격 기능성 소재로 사용되는 우레탄-아크릴레이트 점착테이프의 부착력 향상 연구를 수행하였다. 소수성 표면을 가진 기재(substrate) 필름과 아크릴 점착제 사이의 젖음성 및 밀착력 하락으로 인한 점착테이프의 물성 저하를 개선하기 위해, 에폭시 작용기를 가진 실란 커플링제인 3-glycidoxy-propyl trimethoxysilane (GPTMS)을 UV 경화형 우레탄-아크릴레이트 수지에 함량별로 첨가하여 필름을 제조하였다. FT-IR, EDS, XPS를 이용하여 실란 커플링제의 함량에 따른 기재 필름의 표면 결합 특성을 확인하였고, 인장강도, 접촉각, 겔 분율(gel fraction)을 측정하여 기계적 물성 변화를 비교하였다. 또한 우레탄-아크릴레이트 필름의 양쪽에 아크릴 점착제를 코팅하여 양면 점착테이프를 제조하고, 180, 90° 박리강도(peel strength)를 측정하여 실란 커플링제 함량별로 기재 필름과 점착제 사이의 접착력(밀착력)을 비교하였다. 실란 커플링제 함량이 증가할수록 기재필름의 다양한 물성의 변화를 보였지만, 0.5~1 wt% 정도의 첨가는 기타 물성의 손실 없이 효과적으로 점착층과의 계면 부착력을 향상시켰다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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