The mean pH of wastewater discharged from the plating process is 2, so a less amount of alkali is required to raise pH 2 to 5. In addition, if sodium sulfite is used to raise pH 5 to 9 in the secondary treatment, caustic soda or slaked lime is not necessary or only a small amount is necessary because sodium sulfite is alkali. Thus, it is considered desirable to use only $FeSO_4{\cdot}7H_2O$ in the primary treatment. At that time, the free cyanide removal rate was highest as around 99.3%, and among heavy metals, Ni showed the highest removal rate as around 92%, but zinc and chrome showed a low removal rate. In addition, the optimal amount of $FeSO_4{\cdot}7H_2O$ was 0.3g/L, at which the cyanide removal rate was highest. Besides, the free cyanide removal rate was highest when pH value was 5. Of cyanide removed in the primary treatment, the largest part was removed through the precipitation of ferric ferrocyanide: $[Fe_4(Fe(CN)_6]_3$, and the rest was precipitated and removed through the production of $Cu_2[Fe(CN)_6]$, $Ni_2[Fe(CN)_6]$, CuCN, etc. Furthermore, it appeared more effective in removing residual cyanide in wastewater to mix $Na_2SO_3$ and $Na_2S_2O_5$ at an optimal ratio and put the mixture than to put them separately, and the optimal weight ratio of $Na_2SO_3$ to $Na_2S_2O_5$ was 1:2, at which the oxidative decomposition of residual cyanide was the most active. However, further research is required on the simultaneous removal of heavy metals such as chrome and zinc.
Internal connections between device, package and external terminals for connecting packaging and printed circuit board are normally manufactured by electroless Ni-P plating followed by immersion Au plating (ENIG process) to ensure the connection reliability. In this study, a new non-cyanide-based immersion and electroless Au plating solutions using thiomalic acid as a complexing agent and aminoethanethiol as a reducing agent was investigated on different underlayer electroless Ni-P plating layers. As a result, it was confirmed that the deposition behavior and film properties of electroless Au plating are affected by grain size and impurity of the electroless Ni-P film, which is used as the plating underlayer. Au plating on the electroless Ni-P plating film with a dense surface structure showed the highest bonding strength. In addition, the electroless Au plating film on the Ni-P plating film has a smaller particle size exhibited higher bonding strength than that on the large particle size.
건강기능식품공전에서 유해물질로 분류되어 관리되고 있는 매실추출제품 중 시안화합물의 효과적인 분석을 위하여 피크린산지법, 효소-피크린산지법, IC 및 HPLC를 이용한 기기분석법을 검증하고 비교하였다. 먼저, 피크린산지법은 가장 분석소요시간이 짧았으며, 0.01 mg/$200\;mL\;CN^-$에서 피크린산지의 변색이 관찰되었으나, 배당체 형태의 아미그달린으로부터 유래되는 시안화합물을 검출하는 것에 한계가 있었다. 반면, $\beta$-glucosidase를 이용한 효소-피크린산지법은 아미그달린으로부터 유래되는 시안화합물을 포함한 총 시안화합물의 정성분석 및 분광광도계를 이용한 정량 분석이 가능하였다. 마지막으로, IC 및 HPLC를 이용한 시안화합물 분석법은 유리되어 있는 시안화합물과 아미그달린을 분석하기 위해 각각 서로 다른 전처리 과정을 거쳐야 하며, 분석시간 또한 가장 많이 소요되었다. 이러한 결과들을 미루어 볼 때, 매실추출제품에 존재하는 시안화합물 분석법으로는 효소-피크린산 지법이 가장 효과적임을 알 수 있었다.
A continuous potential pulse is applied to a silver-working electrode on a pulsed amperometric detector (PAD) for detection of free cyanide and sulfide. The moving phase is 0.1 M sodium hydroxide, 0.5 M sodium acetate and 5% (v/v) ethylenediamine mixture, and the flow rate is 0.7 mL/min. Optimized pulse conditions include a -200 mV (vs. Ag/AgCl reference electrode) detection potential(Ed) for 60 msec and 50 mV cleaning potential (Ec) for 120 msec. The silver working electrode surface is not poisoned by cyanide or sulfide, and the PAD maintains long-term stability without loss of sensitivity and reproducibility at these pulse conditions. The detection limit of cyanide and sulfide separated by ion chromatography using an anion exchange column is 0.1 ppm and 0.05 ppm, respectively.
The activated sludge obtained from wastewater coke oven plant was immobilized by entrapment with polyethylene glycol (PEG). The effects of several factors on the biodegradation of $CN^-$ from. synthetic wastewater were investigated using batch and continuous reactors. The degradation rate of $CN^-$ increased with increasing of the immobilized bead volume in the reactor. Approximately 7.65mg/L of $NH_4-N$ was produced upon the degradation of 35mg/L of $CN^-$. When high concentrations of the toxic cyanide complex were used in the testing of cyanide degradation, the free activated sludge could be inhibited more than that of the immobilized activated sludge. When the phenol concentration was higher than 400mg/L in the synthetic wastewater, approximately 98.4% of $CN^-$ was removed within 42 hours by the immobilized activated sludge. However, the cyanide was not completely degraded by the tree activated sludge. This indicates that high phenol concentrations can act as a toxic factor for the free activated sludge. A $CN^-$ concentration of less than 1mg/L was achieved by the immobilized sludge at the loading rate of 0.025kg $CN^-/m^3-d$. Moreover, it was found that the HRT should be kept for 48 hours in order to obtain stable treatment conditions.
In the non-cyanide-based electroless Au plating solution using thiomalic acid as a complexing agent and aminoethanethiol as a reducing agent, analysis of each component constituting the plating solution is essential for the analysis of the reaction mechanism. And component analysis in the plating solution is important for monitoring component changes in the plating process and optimizing the management method. Capillary Electrophoresis (CE) method is rapid, sensitive and quantitative and could be readily applied to analysis of Aun+ ion, complexing agent and reducing agent in electroless Au plating solution. In this study, the capillary electrophoresis method was used to analyze each component in the electroless Au plating solution in order to elucidate the complex bonding form and the plating mechanism of the non-cyanide-based electroless Au plating bath. The purpose of this study was to establish data for optimizing the monitoring and management method of plating solution components to improve the uniformity of precipitation and stability. As a result, it was confirmed that the analysis of thiomalic acid as a complexing agent and Aun+ ions and the analysis of aminoethanethiol as a reducing agent were possible by capillary electrophoresis. In the newly developed non-cyanide-based electroless Au plating solution, it was confirmed that Aun+ ions exist in the form of Au+ having a charge of +1, and that thiomalic acid and Au+ are combined in a molar ratio of 2 : 1. In addition, it was confirmed that aminoethanethiol can form a complex by combining with Au+ ions depending on conditions as well as acting as a reducing agent.
도금산업에서 배출되는 폐수는 독성이 강한 시안이온과 시안착화합물, 그리고 다양한 중금속이 함유되어 있다. 이러한 독성이 강한 시안이온 및 시안 착화합물의 처리는 알칼리염소법에 의한 시안 산화처리방법이 가장 일반적으로 잘 알려진 방법이다. 이는 시안이온은 분해 가능하나 시안 착화합물의 처리는 어려운 것으로 알려져 있고, 실제로 산업현장에서 수질환경보전법상 수질배출허용기준(나 지역) 1 mg/L을 초과하는 경우가 빈번하다. 본 연구에서는 앞서 밝힌 아연백법 및 공침공정을 이용한 복합 중금속-시안착염 폐수의 현장처리(I) (아래에서 "현장처리(I)"으로 표시 함)과 비교하여 크롬환원처리 후 Fe/Zn 공침공정을 적용하여 시안착염을 제거하고, 알칼리염소법에 의한 잔류시안 산화처리방법으로 검토하였다. 크롬처리는 6가 크롬을 3가 크롬으로 환원시 환원제로서 NaHSO$_3$를 사용하여 pH 2.0, ORP 250 mV, 반응시간 30 min.에서 99.9% 이상의 최대제거율을 얻을 수 있었다. Fe/Zn 공침에 의한 시안착염 제거실험은 pH 9.5, FeSO$_4$/ZnCl$_2$ 3.0 $\times$ 10$^{-4}$ mol, mixing rpm 240에서 시안이온의 제거효율은 98.24%(잔류시안농도: 4.50 mg/L)로 최대의 결과를 얻었다. 황화물 침전법에 의한 기타중금속(Cu, Ni)처리반응의 조건은 pH 9.0$\sim$10.0, 반응시간 30 min. mixing rpm 240에서 Cu의 경우 Na$_2$S 주입량 3.0 mol에서 99.9%, Ni의 경우 Na$_2$S 4.0 mol에서 93.86%의 최대결과를 얻었다. Fe/Zn공침처리 후 잔류시안농도 4.50 mg/L의 제거를 위하여 알칼리염소법을 실시한 결과 1차 산화반응은 pH 10.0 이상, ORP 350 mV, reaction time 30 min, 2차 산화반응은 pH 8.0 이하, ORP 650 mV, 반응시간 30 min.에서 제거효율 95.33%, 잔류시안농도 0.21 mg/L의 결과를 얻었다. 즉 (1) 크롬환원처리, (2) Fe/Zn 공침공정에 의한 시안착화합물 제거 및 기타 중금속(Cu, Ni) 처리, (3) 알칼리염소법에 의한 잔류시안 산화처리를 실시한 결과(아래에서 "현장처리(II)"로 표시 함) 시안의 잔류농도는 0.21 mg/L로서 수질 및 수생태계보전에 관한 법율의 수질배출허용기준(나 지역) 1 mg/L의 규제치 이하로 처리가 가능하다는 것을 현장 확인할 수 있었고 "현장처리(I)"보다 처리효율적인 측면이나 경제적인 측면에서 모두 양호한 결과를 얻을 수 있었다.
시안 함유 도금폐수의 재활용이 가능한 전기적 산화법에 의한 수용액상의 시안 성분 분해특성을 규명하기 위한 실험을 수행하였다. 전해산화에 의한 유리시안 분해실험 결과, 전류효율과 분해속도를 고려할 때 전압 5V, 구리촉매량 Cu/CN 몰비 0.05가 적정조건이었으며, 이때의 전류효율은 26%, 분해속도는 5.6 mM/min 이었으며 적정수준 이상의 전압과 구리첨가는 분해속도를 소폭 상승시키나 전류효율은 증가하지 않았다. 지지전해질의 증가는 전류밀도의 증가로 분해속도를 소폭 증가시키나 전류효율은 크게 감소하였다. 초기 유리시안 농도실험 결과, 과산화수소 산화와 유사한 결과를 나타내어 시안농도 증가시 분해속도 및 전류효율이 동시에 증가하므로 고농도 시안일수록 적절한 공정으로 판단된다. 각 변수가 총괄 반응속도에 미치는 영향을 확인하기 위하여 In($C_{CN}$ /$C_{CNo}$ )와 시간과의 관계로부터 계산한 총괄 반응속도 상수는 $1.6∼7.3${\times}$10^{-3}$$min^{-1}$ 이었으며 시안농도에 대하여 1차 반응식을 만족하였다.
광석에서 순도 높은 금은을 추출하기 위해 사용된 청화법으로부터 시안이 유출되어 광석 내 존재하는 중금속들과 결합하여 다양한 형태의 시안화합물이 생성된다. 이러한 시안화합물은 난분해성 오염물질로서 인간을 포함한 생태계에 악영향을 끼친다. 결합력에 따라서 중금속과 결합한 시안화합물은 공유결합성 화합물(weak acid dissociable, WAD)과 착화합물(strong acid dissociable, SAD) 등으로 분류할 수 있다. 본 연구에서는 시안화합물의 존재 형태별 광촉매 산화 효율을 비교 평가하였다. 특히 자외선 LED 광원의 파장과 광촉매 표면 개질이 시안화합물의 분해에 미치는 영향을 살펴보았다. 실험 결과, 동일한 광촉매 산화 조건에서 자유 시안보다는 중금속과 결합한 시안화합물의 광산화 분해 효율이 떨어짐을 알 수 있었다. 그리고 자유 시안의 경우에는 짧은 파장에서 광촉매 산화가 효과적이었지만 중금속과 결합한 시안화합물의 경우에는 긴 파장에서 광산화 분해능이 더 높게 나타났다. 그리고 광촉매 표면 개질에 의하여 광촉매 산화 공정의 성능을 향상시킬 수 있음을 확인하였다.
Zinc was electrodeposited from cyanide solutions at temperature from 20$^{\circ}C\;to\;40^{\circ}C$ in the range of current density from 0.5 to 8A/$dm^2$. The preferred orientation changed from (10.3)+(11.0) to (11.0) texture with increasing cathode overpotential in the additive free solution, while the (11.0) preferred orientation developed at lower overpotentials (800-1270 mV) and the (11.0)+(10.0) preferred orientation was formed at higher overpotential (1300-1400mV) in the solution with brightner. Mossy type of morphology developed mostly in the additive free deposits and the microstructure of the cross section of the above deposits changed from columar structure to granular structure with increasing overpotential. The surface appearance of the deposits with additive having (11.0) texture was the smooth deposit of very small crystallite, while that of the deposits having (11.0)+(10.0) texture was fine crystalline deposit. The microstructure of the cross section of them was the fine field oriented type of structure.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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