DC 스퍼터를 이용하여 은(Ag) 나노입자를 입도 0.2~3 ${\mu}m$ 크기를 갖는 페롭스카이트(Perovskite) $La_{0.7}Sr_{0.3}Co_{0.3}Fe_{0.7}O_{3-{\delta}}$(LSCF) 입자 표면에 코팅하여 복합재를 제조하였다. 제조된 LSCF/Ag 복합재에서 Ag 나노입자는 수 나노입자 크기로 형성되었으며 Ar가스 분위기에서 $800^{\circ}C$ 열처리 후에도 Ag입자가 응집되는 현상이 없어 안정적으로 증착되었음을 확인하였다. LSCF 표면에 Ag나노입자 코팅양이 2.11 wt.%까지 증가함에 따라 Fourier Transform Infrared Spectroscopy(FT-IR) 분광기의 파수가 크게 변하여 강한 결합이 형성되어 있으며, Ag 코팅 전후 결정 구조의 변화는 없으나 M$\ddot{o}$ssbauer 분광 분석으로 확인한 결과 $Fe^{4+}$ 이온이 감소하면서 $Fe^{3+}$ 이온이 증가하여 LSCF의 전자 가에 변화가 생김을 확인 할 수 있었다.
본 연구에서는 모바일 기기용 방수 및 내충격 기능성 소재로 사용되는 우레탄-아크릴레이트 점착테이프의 부착력 향상 연구를 수행하였다. 소수성 표면을 가진 기재(substrate) 필름과 아크릴 점착제 사이의 젖음성 및 밀착력 하락으로 인한 점착테이프의 물성 저하를 개선하기 위해, 에폭시 작용기를 가진 실란 커플링제인 3-glycidoxy-propyl trimethoxysilane (GPTMS)을 UV 경화형 우레탄-아크릴레이트 수지에 함량별로 첨가하여 필름을 제조하였다. FT-IR, EDS, XPS를 이용하여 실란 커플링제의 함량에 따른 기재 필름의 표면 결합 특성을 확인하였고, 인장강도, 접촉각, 겔 분율(gel fraction)을 측정하여 기계적 물성 변화를 비교하였다. 또한 우레탄-아크릴레이트 필름의 양쪽에 아크릴 점착제를 코팅하여 양면 점착테이프를 제조하고, 180, 90° 박리강도(peel strength)를 측정하여 실란 커플링제 함량별로 기재 필름과 점착제 사이의 접착력(밀착력)을 비교하였다. 실란 커플링제 함량이 증가할수록 기재필름의 다양한 물성의 변화를 보였지만, 0.5~1 wt% 정도의 첨가는 기타 물성의 손실 없이 효과적으로 점착층과의 계면 부착력을 향상시켰다.
This study investigated the interaction of varied plasma power with ultralow-k toluene-tetraethoxysilane (TEOS) hybrid plasma polymer thin films, as well as changing electrical and mechanical properties. The hybrid thin films were deposited on silicon(100) substrates by plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) system. Toluene and tetraethoxysilane were utilized as organic and inorganic precursors. In order to compare the electrical and the mechanical properties, we grew the hybrid thin films under various conditions such as rf power of plasma, bubbling ratio of TEOS to toluene, and post annealing temperature. The hybrid plasma polymer thin films were characterized by Fourier transform infrared (FT-IR) spectroscopy, atomic force microscopy (AFM), nanoindenter, I-V curves, and capacitance. Also, the hybrid thin films were analyzed by using ellipsometry. The refractive indices varied with the RF power, the bubbling ratio of TEOS to toluene, and the annealing temperature. To analyze their trends of electrical and mechanical properties, the thin films were grown under conditions of various rf powers. The IR spectra showed them to have completely different chemical functionalities from the liquid toluene and TEOS precursors. Also, The SiO peak intensity increased with increasing TEOS bubbling ratio, and the -OH and the CO peak intensities decreased with increasing annealing temperature. The AFM images showed changing of surface roughness that depended on different deposition rf powers. An nanoindenter was used to measure the hardness and Young' modulus and showed that both these values increased as the deposition RF power increased; these values also changed with the bubbling ratio of TEOS to toluene and with the annealing temperature. From the field emission scanning electron microscopy (FE-SEM) results, the thickness of the thin films was determined before and after the annealing, with the thickness shrinkage (%) being measured by using SEM cross-sectional images.
본 연구는 국내 미지정 피막제인 산화형 폴리에틸렌 왁스를 분석하기 위해 다양한 분석방법을 비교, 검토하였으며, 확립된 최적 분석법을 이용하여 시중 유통되는 과일 및 견과류에서 산화형 폴리에틸렌 왁스의 사용여부를 모니터링 하였다. 최적 분석법을 확립하기 위하여 산가, HT-GPC, MALDI-TOF/MS, GC-FID, FT-IR 등을 비교하였다. 산가측정 결과 산화형 폴리에틸렌 왁스를 첨가한 시료와 첨가하지 않은 시료 모두 산가가 1.12 mg KOH/g로 산가의 변화가 나타나지 않아 산가를 이용한 식품 중 산화형 폴리에틸렌 왁스의 분석은 어려울 것으로 판단되었으며, HT-GPC분석은 표준물질의 분산도 값이 약 3.4로 확인되었으며, GPC를 이용한 분석은 실험실간 낮은 재현성과 컬럼 등 분석조건에 따른 결과 값이 달라질 수 있기 때문에 분자량의 분산도만으로 식품 중 산화형 폴리에틸렌 왁스의 분석은 어려울 것으로 판단되었다. MALDI-TOF/MS 분석은 700~2,000 m/z에 peak가 관찰되었지만, 산화형 폴리에틸렌 왁스 성적서에 적혀있는 분자량 범위인 2,700~2,800 m/z와 큰 차이를 보여, MALDI-TOF/MS를 이용한 분석 역시 어려울 것으로 판단되었다. GC-FID를 이용한 지방산 분석결과 산화형 폴리에틸렌 왁스 표준물질에서 과일 및 견과류에서 흔히 볼 수 없는 지방산인 C11:0, C15:1 지방산이 검출되었지만, 제외국 허용기준으로 첨가하여 분석하였을 때 관찰되지 않고, 고농도를 첨가할 경우에만 피크가 관찰되어 GC-FID를 이용한 분석은 어려울 것으로 판단되었다. FT-IR 분석결과 코팅된 견과류 시료와 코팅되지 않은 견과류 시료를 비교하였을 때 코팅된 시료에서 산화형 폴리에틸렌 왁스 표준물질의 spectrum과 일치하는 spectrum을 나타내어, 식품 중 산화형 폴리에틸렌 왁스의 분석은 FT-IR로 분석이 가능함을 확인하였다. 확립된 FT-IR 분석법을 이용하여 국내외 대형마트에서 구입한 111건의 과일 및 견과류를 분석한 결과 산화형 폴리에틸렌 왁스를 사용한 시료가 없음을 확인하였다.
With the objective to design and synthesis of Schiff's base symmetrical liquid crystal dimmers and to study the effect of molecular structure variation ($o-ortho$, $m-meta$, $p-para$) and change in alkoxy terminal chain length on mesomorphic properties of liquid crystals, We have synthesized Schiff base dimers from dialdehyde derivative containing 2-hydroxy-1,3-dioxypropylene as short spacer with aniline derivatives having different lengths of terminal alkoxy chains ($n$ = 5, 7, 9). The chemical structure of the final products was characterized by proton nuclear magnetic resonance ($^1H$ NMR) spectroscopy and fourier transform infrared (FT-IR) spectroscopy. The mesomorphic properties and optical textures of the resultant dimers were characterized by differential scanning calorimetry (DSC) and polarized optical microscopy (POM). The existence of smectic A phase transition was confirmed by the observation of batonnets and fan shaped textures in optical microscopy when compound were heated from crystalline phase. All of the dimers of this series, with the exception of $\mathbf{2S_5}$ -ortho, -meta, -para, were thermotropic liquid crystal. The compound $\mathbf{2S_9}$ -meta was monotropic, while the rest were enantiotropic. It was found that the change in terminal alkoxy chain length has pronounced effect on the mesomorphic properties. The temperature range of smectic A phase window widens with increasing alkoxy chain length.
(3-mercaptopropyl)trimethoxysilane (MPTMS) was used as a silylation agent, and modified silica nanoparticles were prepared by solution polymerization. 2.0 g of silica nanoparticles, 150 ml of toluene, and 20 ml of MPTMS were put into a 300 ml flask, and these mixtures were dispersed with ultrasonic vibration for 60 min. 0.2 g of hydroquinone as an inhibitor and 1 to 2 drops of 2,6-dimethylpyridine as a catalyst were added into the mixture. The mixture was then stirred with a magnetic stirrer for 8 hrs. at room temperature. After the reaction, the mixture was centrifuged for 1 hr. at 6000rpm. After precipitation, 150 ml of ethanol was added, and ultrasonic vibration was applied for 30 min. After the ultrasonic vibration, centrifugation was carried out again for 1 hr. at 6000rpm. Organo-modification of silica nanoparticles with a ${\gamma}$-methacryloxypropyl functional group was successfully achieved by solution polymerization in the ethanol solution. The characteristics of the ${\gamma}$-mercaptopropyl modified silica nanoparticles (MPSN) were examined using X-ray photoelectron spectroscopy (XPS, THERMO VG SCIENTIFIC, MultiLab 2000), a laser scattering system (LSS, TOPCON Co., GLS-1000), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR, JASCO INTERNATIONL CO., FT/IR-4200), scanning electron microscopy (SEM, HITACHI, S-2400), an elemental analysis (EA, Elementar, Vario macro/micro) and a thermogravimetric analysis (TGA, Perkin Elmer, TGA 7, Pyris 1). From the analysis results, the content of the methacryloxypropyl group was 0.98 mmol/g and the conversion rate of acrylamide monomer was 93%. SEM analysis results showed that the organo-modification of ultra-fine particles effectively prevented their agglomeration and improved their dispensability.
플라보노이드계 화합물인 HMPC (3-hydroxy-7-methoxy-2-phenylchromen-4-one의 부식억제성질, HMPC와 TBAB(n-tetrabutylammonium bromide) 간 상승효과, 염산 조건하 부드러운 강철의 흡착성질을 무게 감량, 변전위 편극, 전기화학 임피던스 분광기를 사용하여 연구하였다. 다양한 온도에서 무게 감량 측정 실험한 결과 부식 억제 효율은 억제제 농도가 증가함에 따라 증가하였고, 계의 온도가 증가함에 따라 감소하였다. 전기화학 실험 결과 부식 억제는 여러 혼합된 형태의 억제 방법에 의해 가능하였다. 금속 표면에 흡착된 억제 화합물 분자는 보호막을 형성하였다.
산업화 이후, 석탄 석유를 중심으로 한 화석연료가 이산화탄소를대량으로 배출하며 지구 온난화를 야기함에 따라, 석유를 대체할 새로운 에너지원에 대한 관심이 높아지고 있다. 많은 대체에너지 가운데, 청정하고 무한 재생 가능한대체에너지를 이야기할 때, 가장 큰 기대를 받고 있는 것은 태양에너지이며, 이에 보조를 맞춰 태양광 발전에 대한 연구개발이 국내외적으로 활발히 진행되고 있는 실정이다. 태양 전지는 빛 에너지를 직접 전기 에너지로 바꿔주는 소자로, 셀의효율을 높이기 위해서는 최대한 많은 빛을 흡수시킬 수 있는 것이 중요하다. 빛의 반사를 줄이는 방법에는 Texturing 과 Antireflecting coating 이있다. Antireflecting coating은 반도체와 공기의 중간 굴절율을 갖는 박막을 증착하여 측면 반사를 감소시킴으로서 빛의 손실을 감소시키는 역활을 한다. 반사 방지막으로 쓰이는 SiNx는 SiOx의 대체 물질로 굴절률이 약 1.5로서 Si에 쉽게 형성시킬 수 있고, texturing된 Si 표면에 적합하며 반사율을 10 %에서 2 %로 줄일 수 있다. 나아가 고성능의 반사방지막은 박막의 균일도확보 및 passivation 공정이 필수적이라 판단된다. 따라서 본 연구에서는 PECVD 방법으로 SiH4와 NH3 gas 의 비율을 변화시켜 증착한 SiNx 박막의 결정학적 특성을 X-ray Diffraction 분석과 TEM (TransmissionElectron Microsopy) 을 통해 관찰하였으며, XPS (X-rayphotoelectron spectroscopy) 를 통해 화학적결합을 확인하였고, 이를 FT-IR (Fourier Transform-Infrared spectroscopy)를 통해 관찰한 결과와 연관시켜분석하였다. 굴절율의 경우 Ellipsometry를 이용하여측정하였으며 위의 측정을 통하여 SiNx박막의 반사 방지막으로써의 가능성을 확인하였다.
$TeO_x$ thin films were deposited at various $O_2$/Ar gas-flow ratios by a reactive RFmagneton sputtering technique from $TeO_2$ and Te targets. X-ray diffraction (XRD) results revealed that the $TeO_x$ thin films were amorphous. The structure and chemical composition of the $TeO_x$ thin films were investigated by fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The optical characteristics of the $TeO_x$ thin films were investigated by an Ellipsometer and a UV-VIS-NIR spectrophotometer. According to the $O_2$/Ar gas-flow ratios, the atomic composition ratio of $TeO_x$ thin films was divided into two regions(x=1-2, 2-3). Different optical characteristics were shown in each region. With an increasing $O_2$/Ar gas-flow ratio, the refractive index of the $TeO_x$ thin films decreased and the optical bandgap of the films increased.
산업화 이후, 석탄 석유를 중심으로 한 화석연료가 이산화탄소를 대량으로 배출하며 지구 온난화를 야기함에 따라, 기존의 화석연료를 대체할 청정하고 무한 재생 가능한 대체에너지로 가장 큰 기대를 받고 있는 것은 태양에너지이며, 이에 보조를 맞춰 태양광발전에 대한 연구개발이 국내외적으로 활발히 진행되고 있는 실정이다. 태양 전지는 빛 에너지를 직접 전기 에너지로 바꿔주는 소자로, 셀의 효율을 높이기 위해서는 최대한 많은 빛을 흡수시킬 수 있는 것이 중요하다. 빛의 반사를 줄이는 방법에는 texturing과 antireflecting coating이 있다. Antireflecting coating은 반도체와 공기의 중간 굴절율을 갖는 박막을 증착하여 측면 반사를 감소시킴으로서 빛의 손실을 감소시키는 역할을 한다. 과거에 반사방지막으로 가장 많이 사용되었던 물질은 SiO로써 굴절률은 1.8~1.9로서 최소의 반사율은 1% 미만이지만, 가시광선영역에서의 흡수에 의한 손실이 생기므로, SiNx가 대체 물질로 제안되었다. SiNx의 경우 굴절률이 약 1.5로서 Si에 쉽게 형성시킬 수 있고, texturing된 Si 표면에 적합하며 반사율을 10%에서 2%로 줄일 수 있는 장점을 가지고 있다. 따라서 본 연구에서는 high power, high frequency PECVD 방법으로 $SiH_4$와 $NH_3$ gas의 비율, $N_2$ carrier gas 등 공정 변수를 변화시켜 증착한 SiNx 박막의 결정학적 특성을 X-ray diffraction 분석과 XPS (X-ray photoelectron spectroscopy)를 통해 화학적 결합을 확인하였고, 이를 FT-IR (Fourier Transform-Infrared spectroscopy)를 통해 관찰한 결과와 연관시켜 분석하였다. 굴절율의 경우 ellipsometer를 이용하여 측정하였으며 위의 측정을 통하여 SiNx박막의 반사 방지막으로써의 가능성을 확인 하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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