2,2,2-trifluoroethanol (TFEA)과 hydrofluoroether (HFE)를 혼합하여 비수계 세정제를 제조하고 이들의 혼합비에 따른 물성과 세정성의 영향을 연구하였다. 또한 TFEA를 기초로 하고 비이온 계면활성제, 가용화제와 빌더를 첨가한 수계 세정제를 제조하고 이들의 세정능력을 비교하여 CFC-113, 1,1,1-TCE에 대한 대체 가능성을 평가하였다. 오염 물질로 수용성이거나 친수성, 지용성이거나 친유성인 각기 다른 플럭스, 절삭유, 그리스, 불소계 오일 등을 선정하고, 세정시간에 따른 오염물질의 중량변화를 비교하여 각 세정제의 세정능력을 비교함으로써 대체세정제로서의 TFEA를 기초로 한 세정제의 적용 가능성을 평가하였다. 그 결과 TFEA와 HFE를 주성분으로 하여 제조한 비수계 세정제는 플럭스와 불소계 오염물에 우수한 세정성을 보여주었지만 그리스 세정에서는 세정성이 떨어졌다. 이에 비하여 TFEA를 기초로 하고 비이온 계면활성제, 가용화제, 빌더 등을 첨가하여 제조한 수계세정제는 일정한 배합 조건에서 플럭스와 그리스 제거에 매우 효과적이었다. 따라서 TFEA를 기초로 한 수계 및 비수계 세정제는 특정 오염물질에 대하여 좋은 세정력을 보여 주어 CFC-113, 1,1,1,-TCE 등의 대체세정제로의 가능성을 보여주었다.
CFC-113과 1,1,1-trichloroethane 등과 같은 CFC 화합물은 화학적 안정성 및 열역학적 특성 등이 우수하고, 불연성이며, 부식성이 없는 화합물로 오랜 시간 동안 전 산업에 걸쳐 널리 사용 되어 왔다. 하지만, 1989년 지구 환경의 보호를 위해 이들의 생산과 사용을 규제하는 국제협약인 '오존층 파괴물질에 관한 몬트리올 의정서'가 체결되어 대체 세정제가 요구되고 있다. 본 연구에서는 세정 시스템을 변화시키지 않고 세정력이 우수하면서 환경 친화적이며 인체 유해도가 낮으며 부식성 물질을 발생 시키지 않는 비수계 세정제를 개발하고자 하였다. 이를 위하여 글리콜 에테르계의 용매와 파라핀계 탄화수소 물질을 일정 비율로 혼합, 배합하면서 실록산을 첨가하여 비수계 세정제를 배합 제조하였다. 그리고 이들 세정제의 물성과 세정성을 평가하여 대체 세정제로서의 가능성을 평가하였다. 배합세정제의 물성측정 결과 밀도와 표면장력이 낮아 오염물에 대한 침투력이 우수할 것으로 예상되었고 인화점과 증기압 측정값으로 세정제의 안전성을 평가할 수 있었다. 플럭스, 솔더 및 그리스에 대한 세정성능 측정결과 높은 세정성능을 보여주었고 피세정물의 표면에 잔류물이 생성되지 않았다. 결과적으로, 규제물질과 동등한 세정능력을 지니며 침투력이 우수하고 인체 유해도가 낮은 세정제를 개발할 수 있었다.
본 연구에서는 물성, 세정성, 헹굼액의 유수분리성을 고려하여 유기용매의 종류 및 함량, 계면활성제의 종류 및 함량, 부조계면활성제/계면활성제 (cosurfactant/surfactant, A/S) 비율 등의 변수로 하여 수계/준수계 세정제를 개발하였다. 개발된 세정제들은 대부분 평균 액적크기가 10 ~ 20 nm의 미세 나노입자를 형성 하였으며, 30.2~32.5 dyne/cm의 낮은 표면장력과 낮은 점도 값을 보여 주었다. 플럭스에 대한 용해력은 계면활성제의 소수성이 증가할수록 높게 나타났으며 terpene을 함유한 세정제들이 hydrocarbon 함유 세정제와 대응 시판세정제에 비해 우수한 용해력을 보여 terpene계 세정제가 대체세정제로의 적합성을 보여주었다. 또한, 개발된 세정제들을 함유한 헹굼액은 시판세정제에 비하여 우수한 유수분리성을 보여 헹굼액의 재활용이 가능하여 경제적인 부담과 수질오염을 줄일 수 있음을 보여주었다. 그리고 이렇게 개발된 세정제를 L 전자 회사의 전자부품 생산라인 SMT(surface mount technology) 세정공정에 적용시켜 보았다. 그 결과 solder cream 제거에 있어서 에탄올, 이소프로필알콜(IPA), glycol ether과 같은 물질이 함유된 기존의 세정제에 비하여 세정성능이 2 배이상 향상되었고 생산현장에서 악취와 VOC의 문제를 해결시킬 수 있었다.
CFC 세정제의 제3 세대 대체세정제로 평가되는 수소불화에테르(hydrofluoroether; HFE)는 불소분자를 함유하고 있어 표면장력이 낮고 습윤지수가 커서 미세입자제거와 불소계 오염물 제거에 우수하고 인화점이 없고 건조성이 뛰어난 물성을 가지고 있지만, 유기물의 용해력은 떨어져 유기 오염물 제거에는 효율적이지 못하다. 본 연구에서는 $C_5$계 HFE인 HFE-7100 [$CF_3CF_2CF_2CF_2OCH_3$]와 HFE-mec-f[$CF_3CHF=CF_2OCH_2CF_3$]에 유기물질의 용해력이 비교적으로 뛰어난 isopropyl alcohol (IPA), ethyleneglycol monoether (EG), propyleneglycol monoethylether (PM)를 인화점이 나타나지 않는 최대량을 각각 첨가하여 $C_5$계 HFE 기반의 배합세정제를 제조하여 물성과 여러 종류의 플럭스, 비수용성 절삭유, 불소계 오일에 대한 세정성 평가를 수행하였다. 실험 결과 $C_5$계 기반의 배합세정제는 단일 불소계 세정제의 여러 가지 물리적 성질의 장점을 가지는 것으로 나타났다. 그리고 $C_5$계 기반의 배합세정제는 첨가된 용제에 따라 약간의 차이는 있지만 대체적으로 플럭스, 비수용성 절삭유, 불소계 오일에 우수한 세정력을 나타내어 여러 산업세정 분야에 적용가능성을 보여주었다.
본 연구에서는 계면활성제에 의한 수계 세정제의 문제점을 해결하고자 친환경적이고 계면활성제가 없는 수계세정제 개발연구를 진행하였다. 이를 위하여 전자 부품 세정대상의 주 오염물인 플럭스(flux)에 대해 용해력이 있고 수용성인 propylene glycol과 propylene glycol alkyl ether계 용제를 주성분으로 하고 여기에 여러 첨가제를 가하여 수계 surfactant-free 세정제 S-1, S-2를 배합하였고, 이들 개발세정제와 비교대상의 수계 surfactant-free 수입 세정제의 물성을 측정하여 세정성능을 예측하고 오염물인 플럭스와 솔더(flux and solder) 대하여 중량법을 이용한 초음파 세정성 평가를 진행하였다. 물성 측정 결과 비교대상 세정제인 수입세정제 V는 본 연구에서 개발한 배합세정제 S-1과 S-2의 세정제와 전반적으로 비슷한 결과 값을 가짐을 확인할 수 있었다. 비교대상 세정제 V와 배합세정제 모두 원액을 희석함에 따라 pH가 저하되다가 다시 상승하는 것이 관찰되었으며 습윤지수값은 세정능력에는 크게 영향을 주지 않는 것으로 판단되었다. 다양한 초음파 주파수(28, 45, 100 kHz)를 사용한 세정성 평가 실험 결과에서 솔더(solder)의 세정은 주파수 45 kHz에서 세정 성능이 가장 좋게 나타났고 플럭스(flux)의 세정 성능 결과는 실험 대상의 모든 세정제가 주파수 28 kHz에서 세정 성능이 가장 좋게 나타났다. 희석하지 않은 원액세정제의 플럭스 및 솔더(flux and solder) 세정의 경우 배합세정제 S-1, S-2 모두 수입세정제 V보다 빠른 세정력을 보여주었다. 그러나 수입세정제 V의 권장 사용농도인 25%에서는 수입 세정제 V가 배합세정제 보다 초기 세정효율이 좋음이 확인되었다. 따라서 본 실험결과를 가지고 판단할 때, 본 연구에서 개발한 배합세정제 S-1, S-2는 충분히 산업현장의 플럭스 및 솔더(flux and solder) 세정에 적용이 가능할 것으로 판단되어진다.
본 연구에서는 플러스, 솔더, 그리스와 같은 오염물질을 효과적으로 세정하기 위하여 글리콜 에테르계, 파라핀계 및 실록산계 물질을 배합한 탄화수소계 세정제를 제조하고 습윤지수, 아닐린점 그리고 용해도 매개변수 등의 세정성능에 대한 영향을 조사하였다. 탄화수소계 세정제의 배합은 단일물질의 물성에 기초하여 제조되었다. 제조된 세정제의 습윤지수와 아닐린 점은 실험을 통하여 측정하였으며 용해도 매개변수는 Hansen의 추정식을 사용하여 계산하였다. 본 연구에서는 플럭스, 솔더, 그리스의 오염물을 사용하여 세정제의 세정성능 평가를 진행하였다. 실험결과 배합 세정제의 세정성능이 플럭스, 솔더, 그리스의 오염물 세정에 매우 우수하게 나타났으며 오염물에 따라 세정효율에 영향을 미치는 변수가 다르게 나타났다. 플럭스 세정에서는 플럭스($21.3MPa^{1/2}$)와 유사한 용해도 매개변수의 MC($20.3MPa^{1/2}$), DF-1($24.2MPa^{1/2}$), DF-2($21.5MPa^{1/2}$)세정제가 3분 이내에 100%의 세정효율을 보였다. 그리고 솔더 세정에서는 -$20^{\circ}C$ 이하의 아닐린점인 CFC-113, MC, 1,1,1-TCE가 높은 세정효율을 보였다. 그리스 세정에서는 그리스의 용해도 매개변수($15.0{\sim}17.0\;MPa^{1/2}$)와 가장 유사한 DG-1 세정제($16.2\;MPa^{1/2}$)와 DG-2 세정제($15.5\;MPa^{1/2}$)의 세정효율이 비교적 저조하였고 습윤지수가 크고 아닐린 점이 낮은 CFC-113과 MC가 세정효율이 우수하였다. 본 연구를 통해 플럭스, 솔더, 그리스의 오염물을 세정하기 위해 글리콜 에테르계, 파라핀계 및 실록산계 물질을 알맞게 배합하여 CFC-113, MC, 1,1,1-TCE와 같은 규제물질을 대체할 수 있는 탄화수소계 세정제를 개발할 수 있었다. 그리고 습유지수, 아닐린점, 용해도 매개변수 등과 같은 세정성 영향을 검토하여 비수계 세정제의 세정성능을 예측하고 세정제의 배합에 적용할 수 있었다.
Digital textile printing(DTP) technology made considerable advances in recent years. In this study, a pre-treatment agent has been prepared for the better coloration of digital textile printing. The ink formulation contained three kinds of 5g thickener (CMC, Sodium alginate, Dextrin), 25g urea, 5g sodium carbonate, and 465g distilled water. The optimal sharpness of outline was found in the 1-3% concentration of the pre-treating agent with a viscosity of 10-15 cSt. Even if the color difference between untreated and treated samples was not apparent in the printing step, the color appearance increased after steaming. The color appearance of cyan, magenta, yellow, black reactive colorants increased in the order of CMC>Sodium alginate>Dextrin. Wash fastness to shade change and staining for the treated samples were 4-5 rating, while untreated sample was 1-2 rating. Also, the pre-treated sample with 1:1 mixtures had 4-5 rating. Both dry and wet rubbing fastness to shade change and staining were excellent in the treated samples, whereas rubbing fastness of untreated sample was 1-2 rating. With exception of 3 rating to black color, light fastness properties were 4 rating for the remaining three colors in the regardless of treatment condition and mixing of pre-treating agents. Dry cleaning fastness of all samples were also 4-5 rating irrespective of treatment condition and mixing of pre-treating agents.
In this study, The mixture of three kinds of pre-treatment agents, Carboxymethyl cellulose sodium salt(CMC), Sodium alginate and Dextrin, have been prepared for the better coloration of digital textile printing. To get sharpness of outline during digital printing process, the optimal formulation is the CMC and Sodium alginate mixture 1:1 ratio by volume. Cyan, Yellow, and Black colours are excellent on the Sodium alginate mixtures. But, Magenta is excellent in the CMC and Dextrin mixture. Sharpness and printability are closely related to viscosity of the mixture. The most optimal sharpness of outline achieved with a consideration of coloring, and field operations account for production when the viscosity of the mixed pre-treatment agent approximately is 10~13 cSt. Change in shade and staining of wash fastness for all the treated samples with the mixtures rated 4-5 grade. Both dry rubbing fastness to shade change and staining are good in the treated samples, whereas wet rubbing fastness rated 2-3 grade. To improve wet rubbing fastness, the Sodium alginate and Dextrine mixture, which rated 3-4 grade for Black color, is applicable. With exception of 3 rating to black color, Light fastness is 4 rating for the remaining three colors in the regardless of treatment condition and mixing of the pre-treatment agent. Dry cleaning fastness of all samples are also 4-5 rating.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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