소수성 고분자 표면을 화학적 처리를 통해 활성화시키고 화학반응을 통해 발색단을 도입하는 연구를 진행하였다. 2-Triphenylstannylthioethyl acrylate를 자외선 조사시켜 고분자 필름을 만들었다. 필름 표면에 노출된 주석치환체를 불소이온으로 처리하여 SH를 형성함으로써 필름표면에 많은 SH를 생성시켰고 적외석 흡수스펙트럼으로 이를 확인하였다. 아크릴 유도체로 만든 발색단 물질을 노출된 SH와 반응시켜 필름 표면에 여러 발색단을 도입할 수 있었고 이를 자외선-가시광선 흡수스펙트럼으로 관찰할 수 있었다. 2-Triphenylstannylthioethyl acrylate와 tris(hydroxymethyl) ethane에서 유도된 triacrylate를 혼합하여 얻은 광경화 필름에서 단분자 함량 변화에 따른 SH의 표면 노출량을 변화시킬 수 있음을 흡수스펙트럼을 통해 관찰하였다. 유사하게, 2-tributylstannylthioethyl acrylate를 이용한 광경화 필름을 만들어 표면반응 연구를 진행하였다. 이 경우, 불소이온 처리를 통한 표면 활성화는 약 5분 이내로 빠르게 진행되었다. 이소시안 작용기를 갖는 발색단을 합성하여 필름과 반응시켜 표면에 발색단 도입하는 비교연구를 진행하였다. 아크릴 유도체가 표면 SH와 반응이 24시간 이상을 요구하는 반면 이소시안 유도체는 10분 이내에 결합반응이 완료되었다.
This research was conducted to investigate the electrochemical properties of the thin air-formed oxide film-covered AZ31 Mg alloy. Native air-formed oxide films on AZ31 Mg alloy samples were prepared by knife-abrading method and the changes in the electrochemical properties of the air-formed oxide film were investigated in seven different electrolytes containing the following anions $Cl^-$, $F^-$, $SO{_4}^{2-}$, $NO_3{^-}$, $CH_3COO^-$, $CO{_3}^{2-}$, and $PO{_4}^{3-}$. It was observed from open circuit potential (OCP) transients that the potential initially decreased before gradually increasing again in the solutions containing only $CO{_3}^{2-}$ or $PO{_4}^{3-}$ ions, indicating the dissolution or transformation of the native air-formed oxide film into new more protective surface films. The Nyquist plots obtained from electrochemical impedance spectroscopy (EIS) showed that there was growth of new surface films with immersion time on the air-formed oxide film-covered specimens in all the electrolyte. The least resistive surface films were formed in fluoride and sulphate baths whereas the most protective film was formed in phosphate bath. The potentiodynamic polarization curves illustrated that passive behaviour of AZ31 Mg alloy under anodic polarization appears only in $CO{_3}^{2-}$, or $PO{_4}^{3-}$ ions containing solutions and at more than $-0.4V_{Ag/AgCl}$ in $F^-$ ion containing solution.
염산 및 불산으로 모더나이트를 처리하여 실리카/알루미나 비가 다른 일련의 시료를 만들었다. 이러한 시료에 대하여 암모니아 TPD와 피리딘 흡착으로 IR을 이용하여 산성도를 측정하고 o-xylene 반응의 활성과 이성화반응에 대한 선택성을 측정하였다. 그 결과 염산처리 시료는 실리카/알루미나 비가 증가할수록 구조알루미늄이 추출되어 산량이 감소하였으며 실리카/알루미나 비가 22인 시료가 다른 시료들보다 활성이 좋았다. 불산처리 시료는 불산처리 시 불소가 구조 중 규소원자와 결합하였으며 처리시간이 증가함에 따라 결합된 불소는 증가하였다. 이 경우의 활성은 염산처리와는 달리 알루미늄의 추출과 함께 모더나이트의 수산기가 불소로 치환되어 이로 인하여 산점이 줄어 활성이 감소하나 불산은 규소도 추출하므로 표면을 파고들어 새로운 면이 노출되어 산점이 형성되고 이 산점은 증가된 결합불소의 영향을 받아 강해지면서 활성이 다소 증가하였다.
전기화학 방법을 이용한 이산화티타늄 나노구조에 대한 기존 연구는 불소 이온을 함유한 전해질에서의 산화반응으로 형성된 나노튜브가 연구의 주를 이루고 있다. 최근, 불소 이온이 아닌 고온 인산염이 함유된 글리세롤계 전해질의 개발로 관련 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 총설은 이러한 전해질을 활용하여 다양한 이산화티타늄 나노구조를 형성하는 연구 동향에 대해 다루고 있다. 새로운 양극산화법을 통해 형성된 이산화티타늄 나노구조는 기존의 나노튜브에 비하여 비표면적이 넓고 결정성과 접착력이 우수하여 여러 응용분야에 활용가치가 높다. 이에 본 총설에서는 새로운 양극산화법을 이용한 나노구조의 형성 원리, 특성에 대한 개괄적 접근 뿐만 아니라 실제 응용분야에서의 소재성능을 기존 나노튜브 구조와 비교한 결과 등을 망라하여 자세히 소개하고 있다.
Zirconium(Zr) nuclear fuel cladding tubes are made using a three-time pilgering and annealing process. In order to remove the oxidized layer and impurities on the surface of the tube, a pickling process is required. Zr is dissolved in HF and $HNO_3$ mixed acid during the process and pickling waste acid, including dissolved Zr, is totally discarded after being neutralized. In this study, the waste acid was recycled by adding $BaF_2$, which reacted with the Zr ion involved in the waste acid; $Ba_2ZrF_8$ was subsequently precipitated due to its low solubility in water. It is very difficult to extract zirconium from the as-recovered $Ba_2ZrF_8$ because its melting temperature is $1031^{\circ}C$. Hence, we tried to recover Zr using an electrowinning process with a low temperature molten salt compound that was fabricated by adding $ZrF_4$ to $Ba_2ZrF_8$ to decrease the melting point. Change of the Zr redox potential was observed using cyclic voltammetry; the voltage change of the cell was observed by polarization and chronopotentiometry. The structure of the electrodeposited Zr was analyzed and the electrodeposition characteristics were also evaluated.
토양에서 분리된 Alkaline Protease생산균주는 Bacills subtilis로 동정되었다. 본 균주의 최적배양온도는 최적 배지조건에서 $35^{\circ}C$이며, 초기 배지 pH는 10.5였다. 효소역가는 Casein-Folin법으로 약 2,300 Unit/ml로 나타났다. 배양액에 일련의 정제과정을 실시한 결과 정제배수 9.2, 회수율 14%의 정제효소를 얻었으며, 분자량은 19,000이었다. 정제효소의 반응최적온도는 $70^{\circ}C$, 최적 PH는 12였다. $Fe^{++}$에 의해 활성이 저하되었으며, 또한 serine protease inhibitor인 PMSF에 의해 활성이 저해되었다. 이것으로 부터 본 효소는 활성부위에 serine을 갖는 serine protease의 일종임을 알 수 있었다.
알칼리성 Bacillus속 8-16 균주의 내열ㆍ알칼리성단백질 분해효소를 정제하여 그 특성을 조사하였다. 본 균주의 알칼리성 protease를 아세톤침전, CM-셀룰로즈크로마토그래피, Sephadex G-100 및 G-75 젤 여과법으로 정제하였고 비활성이 37배되게 하여 단일단백질이 될 때까지 순수정제하였다. 이 효소는 7$0^{\circ}C$ pH 11에서 pH 12 사이에서 최대 활성을 나타냈고 6$0^{\circ}C$에서는 한시간 동안 안정하였다. 이 효소의 $K_m$치는 1.3mg/$m\ell$이며 분자량 33,000으로 추정된다. 또한 이 효소는 Cu$^{2+}$ 및 Mn$^{2+}$에 의해서 약간 활성화되고 Ag$^+$, Hg$^{2+}$ 및 PMSF에 의해서 저해되므로 활성부위에 serine기가 관여하는 것으로 추정된다.
할미송이버섯으로부터 혈전용해효소 (FE-2)를 DEAE-cellulose, Mono-S column으로 분리 정제하였다. 이 효소는 분자량이 18.2 kDa 이었으며, ICP-MS (inductively coupled plasma mass spectrometer) 분석 결과 $Zn^{2+}$을 포함하고 있었다. 15번째까지의 N-terminal amino acid 서열은 A-L-Y-V-G-X-S-P-X-Q-Q-S-L-L-V이고, pH 7.5에서 활성이 가장 큰 염기성 단백질 분해효소로, EDTA와 1,10-phenanthroline에 의해 활성이 감소되는 metalloprotease였다. $Mg^{2+}$, $Zn^{2+}$, Fe$^{2+}$, Co$^{2+}$의 첨가 시 활성이 증가하였으나 Hg$^{2+}$의 경우 활성이 완전히 소멸되었다. 이 효소 (FE-2)는 단백질 분해효소 저해제인 E-64 (trans-epoxysuccinyl-L-leucylamido-(4-guanidino)-butane), PMSF (phenylmethylsulfonyl fluoride), pepstatin 과 2-mercaptoethanol의 영향을 받지 않으며, 섬유소원 (fibrinogen)과 반응 시 $A\alpha$ chain과 B$\beta$ chain은 분해시키지만 $\gamma$ chain과는 반응하지 않았다.
본 논문에서 연구하고자 하는 IPMC(Ionic exchange Polymer Metal Composite)는 술폰산 이온기와 플루오르화 탄소의 결합으로 이루어진 Nafion 필름을 사용한 소재로 전기 활성 고분자(Electro Active Polymer) 특성과 물의 유무 및 양이온에 크게 영향을 받는 특성을 지닌다. 즉, 전기 에너지를 기계적 에너지로 활용 하거나, 기계 에너지를 전기 에너지로 활용 할 수 있으며, 물과 물속의 양이온에 따라 그 특성도 크게 달라진다. 이러한 IPMC의 전기적 특성을 연구하기 위하여 모의실험 장치를 구성하였다. 이 모의 실험 장치에는 MCU 와 Stepper Motor를 사용 하여 해류의 기계적 움직임을 구현 하도록 하여 움직임에 따른 전기적 특성 분석을 하도록 설계 하였다. 본 연구에서는 IPMC와 모의실험 장치를 구성 하여 해류 에너지의 효율 적인 사용을 위하여 IPMC의 면적, 주파수, 염분의 농도, Bending 각도에 따른 전기적 분석 연구 방법을 통해 IPMC의 효율적인 사용 방법을 제안하고자 한다.
고분자 전해질 연료전지의 구동과정 중 습도제어는 매우 중요한 제어 조건이다. 물 관리 측면에서는 저가습 조건이 유리하고, 배출수 활용 및 에너지 효율면에서는 고가습이 유리하다. 본 연구에서는 배출수 활용면에서 저가습과 고가습 구동 과정에서 배출수의 특성에 대해서 연구하였다. 배출수의 불순물은 막과 전극의 열화 과정에서 발생하는 것이므로 저가습과 고가습 조건에서 막전극합체(MEA)열화에 대해서도 연구하였다. 연료극 0% RH의 저가습 조건에서 라디칼 발생속도가 커 고분자 막 열화의 주요 원인임을 보였다. 양쪽 극 모두 고가습(RH 100%) 0.6 V에서 불소 이온 농도 약 20 ppb로 낮은 농도를 나타내서, 수전해 원료수로 사용하기에 충분하였다. 고가습 조건에서 배출한 응축수에서 0.2 ppb 이하의 매우 낮은 농도의 백금이 검출되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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