• 한국식품영양과학회지
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• 제45권11호
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• pp.1610-1616
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• 2016

섬쑥부쟁이로부터 고요산혈증 개선에 도움을 주는 기능성 식품 개발을 위하여 최적의 에탄올 추출물 탐색과 high performance liquid chromatography-ultraviolet(HPLC-UV) 분석방법에 의한 validation을 실시하였다. 지표성분으로 3,5-dicaffeoylquinic acid(3,5-DCQA)를 선정하여 표준화를 실시하였으며 검출법 확립을 위한 3,5-DCQA 정량분석은 Luna RP-18 칼럼($4.6{\times}250mm$, $5{\mu}m$)을 이용하여 1% 초산용액과 메탄올을 전개용매로 사용하였다. 용출은 1.0 mL/min의 유속으로 기울기 용출(gradient elution) 방법을 이용하였으며, 320 nm 파장에서 검출한 피크 면적을 이용하여 검량곡선을 작성하여 분석하였다. 본 연구에서 확립한 분석법으로 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 회수율을 검색하였다. 3,5-DCQA의 검량선으로부터 상관계수($R^2$) 0.9999의 우수한 직선성과 intra-day와 inter-day 분석에서 90% 이상의 회수율과 5% 미만의 RSD를 나타내 정밀성과 정확성을 입증하였다. 검출한계는 $2.68{\mu}g/mL$였고 정량한계는 $8.11{\mu}g/mL$로 나타났다. 섬쑥부쟁이 에탄올 추출물(AGE)은 70과 $80^{\circ}C$에서 30, 50, 70, 80% 에탄올로 3, 4, 5, 6시간 동안 각각 추출하였으며, 지표물질의 검량곡선을 활용하여 각각의 AGE로부터 3,5-DCQA의 함량을 분석하였다. 본 시험법으로 분석한 3,5-DCQA의 함량은 $70^{\circ}C$에서 추출한 70% AGE가 $52.59{\pm}3.45mg/Aster$ glehni 100g의 함량을 나타내 가장 우수하게 나타났다. 그러나 섬쑥부쟁이 추출물에 함유된 5-caffeoylquinic acid(5-CQA)의 함량 비교분석은 에탄올 함량이나 추출 시간에 따른 함량 변화가 미미하게 나타났다. 또한, 다양한 AGE에 대하여 XOD 저해 효능을 검색하였을 때, 3,5-DCQA의 함량이 가장 높은 $70^{\circ}C$에서 추출한 70% AGE에서 우수한 효능을 나타내 기능성 원료 표준화를 위한 적합한 분석법임이 검증되었다. 따라서 본 연구를 통하여 확립된 3,5-DCQA의 분석법은 섬쑥부쟁이 에탄올 추출물로부터 개별인정형 건강기능식품 기능성 원료 개발을 위한 유용한 자료로 활용될 것으로 생각한다.

• 핵의학기술
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• 제24권1호
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• pp.20-26
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• 2020

핵의학이란 방사성동위원소 추적자를 인체에 투여하여 관심장기에 대한 형태학적인 정보와 생물학적이고 기능적인 정보를 얻고 평가한다. Dose calibrator는 의료기관에서 단일 핵종의 방사능을 측정하기 위해 사용하는 장비이며, 방사성동위원소의 정확한 용량의 투여는 진단과 치료에 중요한 요인이다. 최근 정량분석을 위한 여러 시스템이 개발되고 있고 ERPF (Effective Renal Plasma Flow), GFR (Glomerular Filtration Rate) 등 정량분석이 필요한 검사에 있어서 정확한 투여 용량 및 재현성 있는 측정이 중요해지고 있다. 따라서 본 논문을 통해 Dose calibrator의 측정 깊이와 용량에 따른 선량 값의 성향을 알아보고 적절한 측정 깊이 및 용량에 대해 알아 보고자 한다. 실험에 사용한 Dose calibrator는 CRC-15R과 CRC-15βeta (Capintec, New Jersey, USA)를 사용하였다. 선원으로는 표준선원(Standard source) ¹³⁷Cs, ¹³³Ba, ⁵⁷Co를 사용하였고, 방사성 의약품은 ^99mTc-pertechnetate를 사용하였다. 표준선원은 측정 깊이만 변화하여 0 cm부터 15 cm까지 1 cm 깊이마다 15회씩 측정했고, ^99mTc-pertechnetate의 경우에는 1 mL 주사기로 표준선원과 동일한 깊이로 실험을 진행했고, 용량의 변화를 고려하여 0.1 mL, 0.3 mL, 0.5 mL, 0.7 mL, 0.9 mL로 각 깊이마다 15회씩 측정했다. 표준선원인 ¹³⁷Cs, ¹³³Ba, ⁵⁷Co의 깊이의 변화에서는 모두 깊이에 따른 선량 값의 변화가 통계적으로 유의한 차이가 있었다(p<0.05). ^99mTc-pertechnetate도 깊이에 따른 용량의 변화에서 선량 값이 모두 통계적으로 유의한 차이가 있었다(p<0.05). CRC-15R의 표준선원 비교 그래프에서 ¹³⁷Cs, ¹³³Ba, ⁵⁷Co는 Plateau를 그리기 시작한 2 cm에서 9 cm까지는 각 선원마다 비교시 통계적으로 유의한 차이가 없었다(p>0.05). CRC-15βeta의 표준선원 비교 그래프에서는 Plateau를 그리기 시작한 영역은 3 cm에서 9 cm로 통계적으로 유의한 차이가 없었다(p>0.05). ^99mTc-pertechnetate의 그래프는 0.1 mL에서 1 cm에서 7 cm, 0.3 mL와 0.5 mL에서는 0 cm에서 7 cm, 0.7 mL에서는 0 cm에서 6 cm, 0.9 mL에서는 0 cm에서 5 cm에서 통계적으로 유의한 차이가 나타나지 않았다(p>0.05). 본 연구를 통해 방사성동위원소를 환자에게 주입하거나 정도관리를 진행 시 편차가 적고 재현성을 위해 신뢰할 수 있는 구간을 확인 할 수 있었다. 높이에 따른 변화가 가장 적은 Plateau의 구간이 0.3 mL 혹은 0.5 mL의 용량으로 0 cm 에서 7 cm의 깊이에서 측정한다면, 편차를 최소한으로 줄일 수 있을 것으로 사료된다. 표준선원의 경우에는 본 연구의 결과에 따라 장비마다 Plateau의 변화가 가장 적은 구간의 깊이에서 재현성 있게 측정하는 것이 중요하다고 생각된다. 적절한 구간을 찾아서 재현성 있는 검사를 시행하면 검사의 품질향상 및 피폭선량저감 그리고 진단능을 높이는데 이바지 할 것이라고 생각된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제19권1호
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• pp.12-18
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• 2004

1. 닭고기에서 4종의 플루오로퀴놀론계 합성항균제(ofloxacin, norfloxacin, ciprofloxacin, enrofloxacin)를 액상추출법으로 추출하여 형광검출기와 HPLC를 이용하여 동시 정량 분석하는 방법을 확립하였으며 분석조건으로서 컬럼은 Symmetry Cl8(250${\times}$4.6 mm id, 5 $\mu\textrm{m}$), 이동상은 0.4% triethylamine 및 0.4% phospholic acid 수용액, methanol 및 acetonitrile 혼합용액(800: 100: 100, v/v/v)을 사용하였으며, 형광검출기는 여기파장 278 nm, 측정파장 456 nm으로 그리고 유속은 1.0 $m\ell$/min., 주입량은 50 ${\mu}\ell$로 하였다. 확립된 분석조건으로 측정한 ofloxacin, norfloxacin, ciprofloxacin, enrofloxacin 표준품의 표준곡선식에서 모두 상관계수 0.999이상의 양호한 직선성을 보였으며, 첨가한 닭고기의 크로마토그람에서도 각각의 물질별 분리시간대에 방해 피크 없이 양호한 분리도를 나타내었다. 0.05∼0.2 $\mu\textrm{g}$/g 첨가한 시료에서 평균 회수율은 ofloxacin 92.0∼95.4%, norflokacin 84.2∼87.3%, ciprofloxacin 78.3∼82.2%, enrofloxacin 91.3∼95.3%이었으며 변이계수(CV)는 2.7∼9.4%이었다. 4종의 동시분석법의 검출한계 및 정량한계는 각각 ofloxacin 23.5 ppb, 35.3 ppb, norfloxacin 3.4 ppb, 5.1 ppb, ciprofloxacin 3.0 ppb, 4.5 ppb, enrofloxacin 2.5 ppb, 3.8 ppb수준이었다. 2. 인천 지역에서 도축한 닭고기 총 1,523수를 EEC-4-plate법으로 검사한 결과 양성반응을 보인 닭고기는 15수(육계 10, 토종닭 5)였으며, HPLC를 이용한 정밀검사결과 육계 5수에서 ciprofloxacin이 불검출 ∼0.04 ppm, enrofloxacin이 0.01∼0.69 ppm수준으로 검출되었으며, 토종닭 5수에서는 ciprofloxacin이 0.02∼0.12 ppm, enrofloxacin이 0.36∼6.79 ppm수준으로 검출되었다.