한국산 석류 과피 중 주요 성분으로 함유되어 있는 ellagic acid와 punicalagin에 대한 HPLC 정량법을 확립하였다. 확립된 방법은 다음과 같다. 즉 column은 Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18($4.6{\times}150mm,\;5{\mu}m$), 이동상은 1% formic acid를 포함하는 순수(A)와 1% formic acid를 함유하는 MeCN(B)을 이용하여(A) 용매가 5%에서 50분 후 100%가 되도록 농도기울기를 주어 용출하며, 이 때 유속은 0.8 ml/min., 검출은 UV 254 nm이다. 석류 과피 중 ellagic acid와 punicalagin 함량을 분석하기 위한 최적 전처리 추출조건을 확립한 결과, 100 ml의 95% ethanol로 5 g의 석류 과피를 3시간 환류추출한 경우 상기 항산화 화합물의 추출효과가 가장 좋았다. 확립된 최적 분석 조건을 이용하여 재배지가 다른 국내산 석류 과피 5종 중 함량을 조사한 결과 ellagic acid의 함량은 해평산이 $15.27{\mu}g/mg$으로 가장 높았으며, punicalagin의 함량은 장성산이 $16.21{\mu}g/mg$으로 가장 높았다. 한편 이들의함량은 산지별로 매우 큰 차이를 보여 한국산 석류피를 건강기능식품 등의 원료로 이용할 경우 산지의 선택이 매우 중요할 수 있음을 시사하였다.
용매를 사용하지 않고 반복적으로 막 추출한 후 저온농축과 GC-MS로 물 중 BTEX를 분석하는 방법을 시도하였다. 물로부터 비공성막의 silicone 막을 투과한 BTEX를 He 기체를 통해 $-100^{\circ}C$의 저온 농축장치로 보낸 후 열 탈착과 GC-MS로 분석하였다. 물 시료(30 mL)는 10 mL/min로 흘려주었고, 한 번 추출된 시료는 다시 되돌려서 두 번 더 추출하였다. Benzene에 대한 회수율은 가장 높아 약 80%인 반면에, ethylbenzene과 xylenes에 대한 회수율은 3.5-10%로 낮은 편이었다. 그렇지만, RSD는 모두 10% 미만이었고 검량선의 직선성($r^2$)도 0.9976-0.9997로 높은 편이었으며, 방법검출한계도 1.8 ${\mu}g$/L 이었다. 이 방법은 짧은 추출 시간, 용매의 미사용 및 분석의 편의성의 장점을 갖고 있다.
최근에 개발된 생체내 미세투석법을 이용하여 정상혈압 흰쥐(WKY)와 자연발생성 고혈압 흰쥐(SHR)의 후 시상하부에서 세포외액의 모노아민과 그 대사체들을 측정하였다. 뇌정위 고정장치에 의해서 미세투석관을 후 시상하부에 위치시킨후 링거액으로 관류하였다. 모노아민과 그 대사체들은 고속액체 크로마토그라피와 전기화학 검출기를 이용하여 정량하였다. 미세투석관의 시험관내 회수율 검사 결과, 관류액의 유속과 신경화학물질의 상대적 회수율 사이에는 역비례 관계가 있음이 확인되었다. 정상 혈압 흰쥐에서 후 사상하부의 관류액으로 부터 축정한 각종 신경화학물질의 세포외액 농도는 도파민 32nM, 노르에피네프린 50nM, 에피네프린 50nM, 세로토닌 73nM, 3.4-dihydroxyphenylacetic acid(DOPAC) 281 nM, homovanillic acid(HVA) 181 nM, 5-hydroxyindoleacetic acid(5HIAA) 3767nM이었다. 후 시상하부에서 측정된 신경전달물질의 기준치는 WHY와 SHR사이에 차이가 없었으나, DOPAC, HVA, 5HIAA의 기준치는 WKY에 비해서 SHR에서 유의하게 높게 나타났다. 본 연구는 중추 신경화학물질들의 생체내 측정에 미세투석법을 이용할 수 있음을 보여주었다.
본 연구에서는 유도결합 플라즈마 질량분석법에서 수소화물 발생법을 이용하여 곡류시료 중에 포함되어 있는 미량의 셀레늄을 분석하였다. 시료 전처리법으로 비커 산분해법과 마이크로파 분해법을 비교한 결과 비커 산분해법이 더 좋은 회수율을 보여 주었다. 수소화물 발생법에서 시료의 흐름속도가 0.60 mL/min일 때에 4.0 M HCl과 3% $NaBH_4$ 조건에서 최적신호를 보여 주었고, 검출한계는 0.02 ${\mu}g/kg$($3{\sigma}$)로 수소화물 발생법을 사용하기 전보다 10 배가 개선되었다. 팔중극자 충돌셀을 이용한 동중 간섭의 제거에서 충돌기체로 $H_2$ (흐름속도; 3.8 mL/min)를 사용하였을 때 헬륨보다 더 우수함을 보여 주었지만 시료 중에 Br이 포함된 경우에는 충돌기체와 반응하여 $^{80}[BrH]^+$, $^{82}[BrH]^+$가 생성되어 m/z 80과 82에서 간섭을 보여주었다. 여러 표준시료들을 사용하여 Se 정량을 분석한 결과 인증값과 일치되는 결과를 얻을 수 있었다. 국내의 여러 곡류시료를 정량한 결과, 농도는 12.7 ${\mu}g/kg$에서 29.6 ${\mu}g/kg$정도를 보여주었다.
A selective and sensitive reversed-phase HPLC method for the determination of pentoxifylline in human serum was developed, validated, and applied to the pharmacokinetic study of pentoxifylline. Pentoxifylline and internal standard, chloramphenicol, were extracted from the serum by liquid-liquid extraction with dichloromethane and analyzed on a Luna CI8(2) column with the mobile phase of acetonitrile-0.034 M phosphoric acid (25:75, v/v, adjusted to pH 4.0 with 10 M NaOH). Detection wavelength of 273 nm and flow rate of 0.8 mL/min were used. This method showed linear response over the concentration range of 10-500 ng/mL with correlation coefficients greater than 0.999. The lower limit of quantification using 0.5 mL of the serum was 10 ng/mL, which was sensitive enough for pharmacokinetic studies of pentoxifylline. The overall accuracy of the quality control samples ranged from 89.3 to 92.7% for pentoxifylline with overall precision (% C.V.) being 4.1-9.2%. The relative mean recovery of pentoxifylline for human serum was 105.8%. Stability (stock solution, short and long-term) studies showed that pentoxifylline was not stable during storage. But three freeze-thaw cycles and extracted serum samples were stable. This method showed good ruggedness (within 15% C.V.) and was successfully applied for the analysis of pentoxifylline in human serum samples for the pharmacokinetic studies of orally administered $Trental^{\circledR}$ tablet (400 mg pentoxifylline), demonstrating the suitability of the method.
본 연구는 k-space 주사방식을 새롭게 적용하여 noise의 영향과 방향성을 분석함으로써 영상의 신호강도가 낮은 뇌혈관 질환의 고해상도 MRI 검사 시 noise의 영향을 최소화 하여 진단적 가치가 높은 영상을 획득하고자 하였다. 연구방법은 2013년 6월부터 동년7월까지 뇌혈관 질환의 조기 진단을 위해 고해상도 MRI 검사를 받은 38명을 대상으로 k-space 주사방식에 따른 noise의 영향을 평가하기 위해 기존의 선형 직각좌표계 주사방식과 새로운 방사형 직각좌표계 주사방식을 각각 적용한 후, 획득한 영상에서 내경동맥 내강의 신호강도와 noise를 비교 평가하였다. 연구결과, k-space 주사방식에 따른 내경동맥 내강의 신호강도는 방사형 비직각좌표계 주사방식이 기존의 선형 직각좌표계 주사방식 보다 43.32% 낮았고, noise 역시 50.19% 가량 낮게 나타났다. 이는 방사형 비직각좌표계 주사방식이 선형 직각좌표계 주사방식보다 noise가 적게 발생하며, 영상의 신호강도가 낮은 고해상도 MRI에서는 방사형 비직각좌표계 주사방식이 더 유용하다는 것을 의미한다. 그러므로 영상의 신호강도가 낮은 고해상도 뇌혈관 MRI 검사 시 방사형 비직각좌표계 k-space 주사방식을 이용한다면 noise의 영향을 최소화하여 양질의 영상을 획득할 수 있으리라 사료된다.
본 연구의 목적은 나노리터 수준의 물 흐름을 계측할 수 있는 장치를 개발하고, 상아질의 물 투과성을 측정하여 치아과민증 치료제와 상아질 접착제의 상아세관 밀폐효과를 알아보고자 하였다. 본 연구에서 제작한 미세흐름 측정장치는 첫째, 물의 흐름을 감지하는 모세관과 광 센서부, 둘째 물의 흐름을 추적하는 서보모터와 구동부, 셋째, 모터의 회전을 측정하여 물의 이동량으로 변환하는 엔코더와 컴퓨터 기록장치 등 세 부분으로 구성되어 있다. 본 장비를 이용하여 교합 면이 절단되어 노출된 상아질의 물 투과도와 치아과민증 치료제인 BisBlock과 자가부식형 상아질접착제인 Clearfil SE bond의 상아질 밀폐효과를 측정하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 나노리터 수준의 물 흐름을 측정할 수 있는 장치를 제작하였고, 이를 이용하여 상아질의 물 투과도를 측정할 수 있었다. 2. 삭제 후 노출 연마된 상아질은 0.84 - 15.2 nL/s의 물 투과도를 보였고 Oxalate 제재인 BisBlock 이나 자가부식형 접착제 Cleafil SE bond 적용 시 투과도가 39.8 - 89.6% 감소하였다.
To establish National Reference Method (NRM) for $PM_{2.5}$, operational performance of 5 different commercial gravimetric-based $PM_{2.5}$ measuring instruments was assessed at Bulkwang monitoring station from January 23, 2014 to February 28, 2014. First, physical properties, design, and functional performance of the instruments were assessed. Evaluation was carried out to determine whether operating method for the instruments and levels of QA/QC activities meet the data quality objectives (DQOs). To verify whether DQOs were satisfied, reproducibility of QA/QC procedures, accuracy, relative sensitivity, limit of detection, margin of error, and coefficient of determination of the instruments were also evaluated. Results of flow rate measurement of 15 candidate instruments indicated that all the instruments met performance criteria with accuracy deviation of 4.0% and reproducibility of 0.6%. Comparison of final $PM_{2.5}$ mass concentrations showed that the coefficient of determination ($R^2$) values were greater than or equal to 0.9995, and concentration gradient ranged from 0.97 to 1.03. All the instruments satisfied criteria for NRM with the estimated precision of 1.47~2.60%, accuracy of -1.90~3.00%, and absolute accuracy of 1.02~3.12%. This study found that one particular type of measuring instrument was proved to be excellent, with overall evaluation criteria satisfied.
본 연구에서는 디지털 수도계량기(smart water meter) 연계형 상수도 원격검침시스템(automatic meter reading)의 국외 시장동향 및 원격검침시스템의 각 구성 요소기술의 개발현황과 현장적용 사례 등을 조사 분석하였다. 국외의 디지털 수도계량기 제조업체는 주로 미국 또는 유럽업체들로서 최근에는 북미뿐만 아니라 아시아 및 유럽에서도 원격검침시스템 사업을 확장하고 있다. 대부분의 디지털 수도계량기 제조업체는 원격검침용 디지털 수도 계량기에서 측정된 데이터를 활용하여 실시간 소비량 검침 및 비용 고지, 절수, 누수탐지, 수질 모니터링, 유량제어 등의 기능이 부가된 통합관리시스템(integrated water management system)과 연계하여 운영하고 있다. 데이터 전송방식은 디지털 수도계량기, 센서를 통해 검출된 데이터를 근거리 통신망(neighborhood area network)을 통해 수집기(data concentration unit)로 전송 후 광역 통신망(wide area network)을 통해 검침서버로 전송하였으며, 데이터 전송방식은 도시 규모, 계량기의 밀도, 전력공급 여부 및 통신망의 설치 여부 등을 종합적으로 고려하여 결정되었다. 일반적인 검침방식은 (1) 고정망(fixed network)을 통한 중앙 검침, (2) 차량(drive by)을 이용한 검침, (3) 사람(walk by)에 의한 검침, 그리고 (4) 비행식(fly by) 검침방식 등이 적용되었다. 전 세계적으로 디지털 수도계량기 연계형 원격검침시스템이 확산되어 용수 및 에너지를 절감하고 수도 요금을 절약하여 온실가스의 배출을 최소화하고 있는 것으로 판단된다.
인체피부에서 화장품이나 화장품 원료의 안전성시험은 대체로 육안평가로 이루어져왔다. 하지만, 피부반응 초기의 미세한 변화에 대해서 육안으로는 감지하지 못하는 경우가 많다. 따라서, 본 연구에서는 수종의 화장품 원료에 의해 유발되는 홍반반응에 대해 육안평가뿐 아니라, 레이저도플러혈류이미지(LDPI) 측정장비를 이용한 혈류변화 측정, $Vapometer^{(R)}$를 이용한 경피수분손실량(TEWL) 측정, 분광광도계를 이용한 피부색 측정과 같은 기기평가를 병행하여 비교하였다. 30명의 건강한 여성 피험자를 대상으로 오일류 7종, 계면활성제류 6종, 보습제류 5종을 피험자의 등 부위에24 h 폐쇄첩포(D0)하여 피부반응을 유도하였고 첩포 제거 후 30 min (D1), 24 h (D2)에 육안평가와 기기평가를 각각 실시하였다. 육안평가 결과, 프로필렌글라이콜을 제외한 모든 오일류와 보습제류는 저자극 수준의 피부반응(반응도 0+ - 2.9+)을 보인 반면, 프로필렌글라이콜과 모든 계면활성제류는 중자극에서 강자극 수준의 피부반응(반응도 3+ - 5+)을 보였다. 기기측정 결과, 육안평가에서 저자극 범주의 피부반응에 대해서 혈류량이나 피부색보다 경피수분손실량이 가장 민감하게 피부변화를 감지하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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