Lithium fluolide single crystals were grown by a floating zone method, with infrared radiation convergence type heater, which is free of contamination from the crucible wall. The crystals grown by this apparatus are 5cm in length and 5-6mm in diameter. The grown cryatal was examined by an optical microscope, XRD, Laue camera, Vickers hardness tester, and FTIR.
적외선 집중가열 방식의 FZ장치를 이용하여 floation zone 결정 성장기술을 변형한 traveling solvent floating zone(TSFZ)기술로 yttrium iron garnet(YIG: Y3Fe5O12) 단결정을 성장하였다. 또한 TSFZ기술을 확립하기 위하여 단결정 성장시 미치는 여러 가지 영향을 조사하였다. 성장된 YIG결정은 직경이 5~6mm, 길이가 15~36mm이었으며, 이때 성장조건은 성장속도 1mm/h, 회전속도 30rpm, gas flow rate 0.2 1/min, zone aspect ratio 0.9~1, convexity 0.29이었다.
Halogen type floating zone system을 이용하여 직경 6 mm, 길이가 20 mm인 조화용융조성(congruently melting composition)의 $LiTaO_3$(LT) 단결정을 성장시켰다. 최적의 분말합성조건, 원료봉의 소결조건, 결정 성장조건을 확립하였다. 공기나 질소분위기에서는 결정성장이 불가능하였으나 아르곤 분위기에서는 안정한 형태의 용융대를 형성 및 유지할 수 있어서 결정성장이 용이하게 진행될 수 있었다. 성장된 결정으로 Laue back reflection pattern, 전이온도, 굴절율분포, 투과율을 측정하여 성장된 결정의 물성을 평가하였다. 성장된 결정의 부분별(top, body, tail) 전이온도 차가 $1^{\circ}C$로 측정되어 floating zone(FZ)법으로 성장된 LT결정이 조성적으로 균일함을 확인할 수 있었다.
커다란 olivine 단결정을 image furnace(floating zone furnace)를 사용하여 산소분압의 조절하에서 성장시켰다. 결정은 투명하였으며 길이가 65mm, 직경이 8mm였다. 산소분압이 감소할 때 결정내 제2상이 증가하여 결정을 엷은 갈색에서 짙은 갈색으로 변화시켰다. 이 제2상은 EPMA결과 Mg가 기저를 이룬 것에 Si와 Fe가 solid solution을 형성한 것이었다.
EBFZM( Electron Beam Floating Zone Melting) 법을 이용하여 몰리브덴에서의 금속계 불순물과 침입형 불순물의 정련기구 및 단결정 성장기구를 연구하 였다. Fe, Cr, Co등의 금속계 불순물은 몰리브덴과의 평형증기압의 차이에 따른 불순물의 선택적 증발에 의하여 우수한 정련효과를 나타내며, 몰리브덴보다 응점이 높은 Ta, W는 잘 제거되지 않았다. 한편 대역 정제에 의한 정련효과는 미약함을 확인하였다. EBF ZM은 C,0,N등의 침입형 불순물의 정련에도 효과적 이었다. 본 연구의 모든 조건에서 몰리브덴은 단결정으로 성장하였으며 2차 재결정 epitaxy에 의한 단결 정 성장기구가 제시되었다. 몰리브덴 단결정 내의 전 위밀도는 strain-anneal법에 의한 단결정의 경우보다 높았으며,본 실험의 열처리 조건에서는 변화하지 않았다. The purification and single crystal growth mechanisms of molybdenum were analysed in EBFZM ( electron beam floating zone melting). Metallic impurities of Fe, Cr, Co were purified efficiently but Ta and W were not removed well in this study. It was due to a preferential evaporation of the elements caused by the difference in equillibrium vapor pressure between the elements and molybdenum. The pu- rification effect by zone refining was not significant. The EBFZM also refined the interstitial impurities of C, 0 and N, effectively. The single crystals of molybdenum were grown regardless of the experimental conditions and the secondary recrystallization epitaxy was surge sled as a growth mechanism. The dislocation density in single crystal was higher than that by strain-anneal method, and was not reduced by heat treatments.
Floating zone법으로 Spinel$(MgO.Al_2O_3)$을 성장시켰다. $MgO.Al_20_3$ spinel의 용융점은 $2135^{\circ}C$ 정도이고, 용융액으로부터 단결정을 성장시키는 방법에 있어서 매우 중용한 사항이다. Verneuil법과 RF-유도가열법을 이용한 czochralski법으로 성장시킨 경우가 보고된 바 있으나, 본 공법으로는 처음이라 사료된다. 본 연구에서는 halogen적외선 lamp를 이용한 image fur-nace에서 용융하여 아래쪽으로 하강함으로 인해 단결정을 육성시키는 floating zone법을 사용하여, $MgAl_2O_4$ spinel 단결정을 성장하였다. 또한 전이금속 이온을 doping하여 용융점의 하강 효과와 함께 적색, 녹색을 띈 단결정을 성장시켰다. 결론으로 성장계면과 용융대의 안전성에 주목하여 spinel 단결정 성장 기구를 규명하려 하였으며 성장계면이 오목함(결정쪽으로)에서 비롯되는 성장시의 양상에 대해 고찰하였다.
Semi-submergible, Tension-leg Platform 등과 같은 부유식 해양구조물에서 점성효과를 고려하여 항력에 기인한 점성 표류력를 구하는 것은 최근까지 잘 고려되지 않았던 설계 요소이다. 본 논문에서는 파랑과 조류를 고려한 부유식 수직 실린더 구조물에 작용하는 평균 점성 표류력에 대한 해석적 수식 해를 구하였다. 기존의 고정된 실린더에서 구한 방식과 같이 실린더의 수면 위로 나온 부분을 Splash Zone, 수면 아래의 잠긴 부분을 Submerged Zone 으로 구분하였다. 파랑이 존재하는 경우는 Splash zone 에서만 고려되고, 파랑과 조류를 포함한 경우는 Splash Zone 과 Submerged Zone 모두에서 각각 식을 구하였다. 기존 연구의 RAO 결과값을 활용하여 고정된 실린더에 작용하는 평균 점성 표류력의 계산 결과와 비교하였다. Splash Zone에서 파랑만 존재하는 경우를 제외하고 대부분의 주파수 영역 대에서 부유식 실린더에 작용하는 평균 점성 표류력의 크기가 상대적으로 고정된 실린더에 작용하는 표류력의 크기보다 크게 나오는 것을 볼 수 있으며, 특히 조류가 상대적으로 더 중요하게 고려되는 경우 더 크게 증가함을 알 수 있었다. 따라서, 본 연구 결과를 통해 부유식 해양 구조물 설계시 항력으로 인한 점성 표류력의 추론을 제시할 수 있다.
직경 6-7 mm, 길이 20-25 mm인 루비 단결정을 자체 제작한 FZHY1을 이용하여 xenon-arc type floating zone법으로 성장시켰다. 결정성장을 위한 하소 및 소결조건에 대해 조사했으며, 성장시에 성장속도와 회전속도 및 냉각속도를 제어 함으로써 최적 성장조건을 확립하였다. 측정한 투과율 데이터에서 $Cr^{3+}$의 available energy를 계산하였고, Laue 사진으로부터 결정의 성장방향이 [1010]방향임을 확인하였다. 성장된 결정의 wafer의 굴절율은 1.714, ${\Delta} n \le 0.003 으로써 광학적으로 균일하였다. 이 결정들은 693 nm의 파장과 중간상태의 에너지준위를 갖는 레이저 재료로 사용될 수 있었다.
YIG는 분해용융을 하므로 FZ법을 개량한 TSFZ법을 적용하여 YIG단결정을 성장시켰다. 최적성장조건은 성장속도 1mm/hr, 상호역방향 회전속도 30rpm이었으며 소결 및 결정성장시 산화분위기를 필요로 하였고 성장된 결정의 질은 소결정도에 의해 많은 영향을 받았다. Melt내 기포의 생성은 철이온과 산소와의 반응에 의해 발생되었으며 기포의 밀도는 성장속도가 빨라질수록 증가하였다. 성장속도는 1mm/hr 이상일 경우에는 Cell Growth가 발생하였으며 결정의 가장자리에서 전위밀도가 증가하였다. 또한 성장된 결정에서는 제2상으로 Orthoferrite가 관찰되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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