A numerical analysis of thermal stress over temperature variations near the crystal-melt interface is carried out for a floating-zone growth of Cadmium Telluride (CdTe). Thermocapillary convection determines crystal-melt interfacial shape and signature of temperature in the crystal. Large temperature gradients near the crystal-melt interface yield excessive thermal stresses in a crystal, which affect the dislocations of the crystal. Based on the assumption that the crystal is elastic and isotropic, thermal stresses in a crystal are computed and the effects of operating conditions are investigated. The results show that the extreme thermal stresses are concentrated near the interface of a crystal and the radial and the tangential stresses are the dominant ones. Concentrated heating profile increases the stresses within the crystal, otherwise, the pulling rate decreases the stresses.
적외선 집중가열 방식의 FZ장치를 이용하여 floation zone 결정 성장기술을 변형한 traveling solvent floating zone(TSFZ)기술로 yttrium iron garnet(YIG: Y3Fe5O12) 단결정을 성장하였다. 또한 TSFZ기술을 확립하기 위하여 단결정 성장시 미치는 여러 가지 영향을 조사하였다. 성장된 YIG결정은 직경이 5~6mm, 길이가 15~36mm이었으며, 이때 성장조건은 성장속도 1mm/h, 회전속도 30rpm, gas flow rate 0.2 1/min, zone aspect ratio 0.9~1, convexity 0.29이었다.
Halogen type floating zone system을 이용하여 직경 6 mm, 길이가 20 mm인 조화용융조성(congruently melting composition)의 $LiTaO_3$(LT) 단결정을 성장시켰다. 최적의 분말합성조건, 원료봉의 소결조건, 결정 성장조건을 확립하였다. 공기나 질소분위기에서는 결정성장이 불가능하였으나 아르곤 분위기에서는 안정한 형태의 용융대를 형성 및 유지할 수 있어서 결정성장이 용이하게 진행될 수 있었다. 성장된 결정으로 Laue back reflection pattern, 전이온도, 굴절율분포, 투과율을 측정하여 성장된 결정의 물성을 평가하였다. 성장된 결정의 부분별(top, body, tail) 전이온도 차가 $1^{\circ}C$로 측정되어 floating zone(FZ)법으로 성장된 LT결정이 조성적으로 균일함을 확인할 수 있었다.
A numerical analysis has been conducted to investigate a modified floating-zone crystal growth process in which most of the melt surface is covered with a heated ring. The crystal rod is not only pulled downward but rotated around its axisymmetric line during crystal growth process in order to produce the flat interface of crystal growth and the single crystal growth of NaNO3 is considered in 6mm diameter. The present study is made from a full-equation-based analysis considering a pulling velocity in all of solid and liquid domains and both of solid-liquid interfaces are tracked simultaneously with a governing equation in each domain. Numerical results are mainly presented for the comparison of the surface shape of rotational crystal rod with that of no-rotational crystal rod and the effects of revolution speeds of the crystal rod. Results show that the rotation of crystal rod produces more its flat surface. In addition, the shape of crystal growth near the centerline is more concaved with the increase in the revolution speed of crystal rod. The flow pattern and temperature distribution is analyzed and presented in each case. As the pulling velocity of crystal rod is increasing, the free surface of the melt below the heated ring is enlarged due to the crystal interface migrating downward.
적외선 할로겐 lamp를 열원으로 하는 image furnace을 사용하는 Floating Zone process를 이용하여 Spodumene$(LiAlLi_2O_6)$ 단결정을 성장하였다. 결정의 길이는 50~60mm, 직경 6~8mm였고 dopant에 따라 녹색, 흑색, 연한 녹색의 결정을 얻었다. Spodumene 조성의 고찰을 위해 XRD와 FTIF을 조사하였으며, Laue back reflection pattern을 통해 결정성을 고찰하였다. 결정의 광투과도 측정을 위해 optical transmittance를 측정하였다.
Floating zone법으로 strontium titanate 단결정을 육성하였다. 성장조건은 공기 분위기하에서 성장속도 3mm/hr, 상부축 회전속도 20~25rpm, 하부축 회전속도 15~20rpm이었으며 육성한 단결정은 옅은 갈색을 띄고 있었으며 투명하였고 annealing 후 색깔이 옅어짐을 확인할 수 있었다. 성장방위는 [112] 방향이었으며 XRD, EDS로 화학양론적인 조성은 $SrTiO_3$단일 결정상임을 알 수 있었다. $350^{\circ}C$, KOH용액에서 5분동안 chemical etching하여 etch pit pattern을 조사하였으며 상온하에서$350^{\circ}C$의 온도 범위에서 유전상수 값을 조사하였다.
커다란 olivine 단결정을 image furnace(floating zone furnace)를 사용하여 산소분압의 조절하에서 성장시켰다. 결정은 투명하였으며 길이가 65mm, 직경이 8mm였다. 산소분압이 감소할 때 결정내 제2상이 증가하여 결정을 엷은 갈색에서 짙은 갈색으로 변화시켰다. 이 제2상은 EPMA결과 Mg가 기저를 이룬 것에 Si와 Fe가 solid solution을 형성한 것이었다.
$YMnO_{3}$ single crystals have been grown by a floating zone technique and the optimal growth conditions were investigated. Their crystallinity and microstructure were characterized by the chemical etch pit patterns, their distribution and the compositional difference depending on the G value. In particular, the microstructural feature was interpreted in terms of compositional deviation along radial direction on (1010) growth plane.
The Ga2O3 single crystal was grown through a floating zone method, and its structural and optical properties were instigated. It has a monoclinic crystal structure with a (100) crystal orientation and an optical band gap energy of 4.6 eV. It showed an average transmittance of 70% in the visible region. At room temperature, its photoluminescent spectrum showed three different peaks: the ultraviolet at 360 nm, the blue-green at 500 nm, and the red peaks at 700 nm. Especially, at liquid nitrogen temperature, the ultraviolet peak was optically active while the others were quenched.
YIG는 분해용융을 하므로 FZ법을 개량한 TSFZ법을 적용하여 YIG단결정을 성장시켰다. 최적성장조건은 성장속도 1mm/hr, 상호역방향 회전속도 30rpm이었으며 소결 및 결정성장시 산화분위기를 필요로 하였고 성장된 결정의 질은 소결정도에 의해 많은 영향을 받았다. Melt내 기포의 생성은 철이온과 산소와의 반응에 의해 발생되었으며 기포의 밀도는 성장속도가 빨라질수록 증가하였다. 성장속도는 1mm/hr 이상일 경우에는 Cell Growth가 발생하였으며 결정의 가장자리에서 전위밀도가 증가하였다. 또한 성장된 결정에서는 제2상으로 Orthoferrite가 관찰되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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