• 분석과학
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• 제19권3호
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• pp.244-254
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• 2006

난연제는 불길이 확산하거나 초기에 발생하는 것을 억제하는 물질을 의미한다. 난연제로 사용하는 이중 브롬계 난연제인 PBDEs는 갑상선 호르몬 붕괴와 내분비계 교란을 유발하는 물질이다. 본 연구에서는 PBDEs의 분석을 위한 적절한 전처리 방법을 제안하였고, 어류와 패류 포함 총 8종과 서울과 제주 모유 각 20개를 대상으로 BDE-28, 47, 99, 100, 153, 154 및 183의 인체 내 축적 수준을 조사하였다. PBDEs 분석을 위한 전처리 방법으로는 어패류의 경우 알칼리 분해 추출법을 적용하는 것이 적합한 것으로 확인되었다. 다층 실리카겔 컬럼 정제는 50 mL의 헥산을 이용하여 방해물질을 제거한후, 100 mL의 헥산:디클로로메탄(9:1)로 용출시키는 것이 적합한 것으로 확인되었다. 활성탄 정제 과정은 100 mL의 헥산:디클로로메탄(3:1)으로 용출시키는 것이 적합한 것으로 확인되었다. 어패류를 대상으로 한 실험에서 광어는 습식 중량 기준 890 pg/g이 검출되어, 시료 중 가장 높은 PBDEs 축적 정도를 보였다. 생태는 40 pg/g이 검출되어 시료 중 PBDEs의 축적 정도가 가장 낮은 것으로 나타났다. 모유 시료에서는 서울과 제주 지역에서 지방 중량 기준 2,580 및 3,600 pg/g이 검출되었으며, BDE-153과 183은 모두 검출되지 않았다. 재산과 초산의 경우 3,200 및 3,000 pg/g으로 큰 차이가 없는 것으로 나타났다. 본 연구에서 진행한 어패류 및 인체시료에서의 PBDEs 축적 정도를 파악한 결과, 외국에서 보고한 농도에 비해 낮은 수준을 유지하고 있음을 확인할 수 있었다.

• 한국산업보건학회지
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• 제9권1호
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• pp.23-40
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• 1999

The analysis of thiodiglycolic acid in urine has been used as an index of biological exposure to vinyl chloride. Unfortunately thiodiglycolic acid has a strong hydrophilic character, because it has two carboxylic groups, so that it can only be extracted with organic solvent with a great difficulty. Underivatized thiodiglycolic acid tends to tail because of non-specific interaction with the inert support. Therefore, esterification is the obvious first choice for derivatization of thiodiglycolic acid, particularly for gas chromatography. In this study, the focus of interest is to compare two method of esterifications (methylation and silylation). Methylation is to make the methyl ester of thiodiglycolic acid by reaction with diazomethane. Silylation is to make the trimethylsilyl ester of thiodiglycolic acid by reaction with N-trimethylsily-ldiethylamine. The results and conclusions are as the following: 1. The detection limit (sensitivity) of methylated thiodiglycolic acid was $5.00{\mu}g/m{\ell}$ and silylated thiodiglycolic acid was $3.07{\mu}g/m{\ell}$ by gas chromatography with flame ionization detector. 2. The optimal liquid-liquid extraction of thiodiglycolic acid was as following: To each of the tubes, $15m{\ell}$ of urine, concentrated sulfuric acid (pH 1 - 2) and 5 gsodium sulfate were added. The samples was extracted three times with $5m{\ell}$ ethylacetate each time. 3. The methylated thiodiglycolic acid was more stable than silylated thiodiglycolic acid in extractional solvent which contained humidity. 4. The precision (pooled coefficient of variation for 4 days) of the analysis was 0.07324 in methylated thiodiglycolic acid with external standard calibration, and 0.07033 in methylated thiodiglycolic acid with internal standard calibration. 5. The precision (pooled coefficient of variation for 4 days) of the analysis was 0.10914 in silylated thiodiglycolic acid with external standard calibration, and 0.13602 in silylated thiodiglycolic acid with internal standard calibration. From the above results, the analysis of methylated thiodiglycolic acid was more sensitive (limit of detection) than silylated thiodiglycolic acid by gas chromatography. However, the methylated thiodiglycolic acid was stable in the humidity and was separated sharply on chromatogram. Also, analysis of methylated thiodiglycolic acid was more precise (pooled coefficient of variation for 4 days) than silylated thiodiglycolic acid. In conclusion, it is established that the analysis of methylated thiodiglycolic acid is appropriate for biological monitoring of exposure to vinyl chloride.

• 분석과학
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• 제29권5호
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• pp.242-247
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• 2016

본 연구는 물휴지 중 메탄올 정량법을 확립 및 밸리데이션을 수행하고, 확립된 시험법을 인체세정용 물휴지에 적용하여 검증하는 것을 목적으로 하였다. 물휴지 중 메탄올 정량시험은 헤드스페이스/가스크로마토그래피/불꽃이온화검출기법(HS/GC/FID)을 사용하였고, ‘의약품 등 시험방법 밸리데이션에 대한 가이드라인’에 따라 밸리데이션을 수행하였다. 확립된 시험법에서 메탄올의 정량범위는 3~40 μg/mL로 나타났으며, 상관계수(R²) 0.999 이상의 직선성과 우수한 선택성을 나타내었고, 검출한계와 정량한계는 각각 0.36와 1.17 μg/mL로 나타났다. 검출범위 내 농도별 회수율을 시험한 결과는 100.67~110.17%를 나타났다. 정밀성시험 결과 메탄올 검출량의 상대표준편차(RSD %)는 1.83%로 2 % 이내의 결과를 나타났다. 물휴지 중 메탄올 시험법을 유통 중인 물휴지 20개 제품에 적용하여 검출량을 분석한 결과 20개 제품에서 0.00017 %~ 0.00156%로 나타나 검출허용한도 기준 내 적합한 것을 확인하였다.

• 대한원격탐사학회지
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• 제38권5_2호
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• pp.669-683
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• 2022

최근 20년간 산불의 빈도와 피해는 증가하는 경향이 있다. 산불에 효과적으로 대응하기 위해 산불 피해 규모와 범위 등 산불피해에 대한 정보를 잘 관리할 필요가 있다. 따라서 본 연구에서는 VIIRS 위성 영상을 이용하여 대형 산불의 피해 범위에 대한 정보를 빠른 주기로 추출하는 방법을 제시하고자 하였다. 이를 위해 2022년 3월 동해안 산불이 발생한 시기에 한반도를 관측한 VIIRS 자료를 확보하여 영상화하였다. VIIRS 영상은 ISODATA 기법을 활용하여 무감독 분류하였다. 이후 그 결과를 연소 지역과 화염의 위치의 관계를 이용하여 재분류하여 산불피해 범위를 추출하였다. 추출 결과는 검증 및 비교자료와 비교하였다. 비교 결과, 대형 산불의 경우 VIIRS 영상을 분류하여 추출한 것이 산불발생자료를 통해 추정한 것보다 더 정확한 것으로 나타났다. 본 연구를 통해 확인한 산불피해 범위 추출 방법은 산불 관리를 위한 피해 범위자료를 만드는 데 사용할 수 있다. 본 연구 방법을 자동화한다면 VIIRS 기반의 일별 산불피해 모니터링이 가능할 수 있을 것으로 기대된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제39권2호
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• pp.152-162
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• 2024

본 연구에서는 식품 이외에 다른 용도로 사용이 가능한 농·임산물 중 천연유래 보존료의 함유량을 조사하기 위하여 안식향산, 소브산 및 프로피온산의 함유량을 분석하였다. 식품 이외에 다른 용도로 사용이 가능한 농·임산물 중 안식향산 및 소브산 함량을 정량, 정성 분석하기 위하여 액체크로마토그래프(HPLC-DAD) 및 액체크로마토그래프 질량분석기(LC-MS/MS)를 이용하였고, 프로피온산 함량분석을 위하여 가스크로마토그래프(GC-FID) 및 가스크로마토그래프 질량분석기(GC-MS)를 사용하였다. 에탄올을 사용하여 용매추출 후 원심분리 하여 상층액을 카트리지를 이용하여 정제하는 방법으로 전처리 방법을 확립하였고, 직선성, 검출한계, 정량한계, 회수율 측정으로 분석방법을 검증하였다. 식품 이외에 다른 용도로 사용이 가능한 농·임산물 497건을 수거하여 분석한 결과, 안식향산, 소브산, 프로피온산의 검출 범위는 각각 불검출-27.3 mg/kg, 불검출-1,057 mg/kg, 불검출-175 mg/kg이었다. 안식향산, 소브산, 프로피온산의 평균 검출량이 가장 높게 나타난 품목은 각각 작약(337 mg/kg), 비자(12.1 mg/kg), 몰약(64.8 mg/kg)이었다. 본 연구에서 확립된 분석 방법은 다양한 식품 이외에 다른 용도로 사용이 가능한 농·임산물을 대상으로 미량의 함량의 천연유래 안식향산, 소브산, 프로피온산을 분석할 수 있는 적합한 방법이며, 분석 결과는 식품 이외에 다른 용도로 사용이 가능한 농·임산물 중 천연유래 안식향산, 소브산, 프로피온산의 함유량을 알 수 있는 근거자료로 향후 식품 검사 시 보존료 사용기준 위반 판정으로 인한 민원제기나 국가간 무역 마찰 시 기초자료로 활용될 것으로 사료된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제32권4호
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• pp.284-289
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• 2017

본 연구는 국내 미지정 피막제인 산화형 폴리에틸렌 왁스를 분석하기 위해 다양한 분석방법을 비교, 검토하였으며, 확립된 최적 분석법을 이용하여 시중 유통되는 과일 및 견과류에서 산화형 폴리에틸렌 왁스의 사용여부를 모니터링 하였다. 최적 분석법을 확립하기 위하여 산가, HT-GPC, MALDI-TOF/MS, GC-FID, FT-IR 등을 비교하였다. 산가측정 결과 산화형 폴리에틸렌 왁스를 첨가한 시료와 첨가하지 않은 시료 모두 산가가 1.12 mg KOH/g로 산가의 변화가 나타나지 않아 산가를 이용한 식품 중 산화형 폴리에틸렌 왁스의 분석은 어려울 것으로 판단되었으며, HT-GPC분석은 표준물질의 분산도 값이 약 3.4로 확인되었으며, GPC를 이용한 분석은 실험실간 낮은 재현성과 컬럼 등 분석조건에 따른 결과 값이 달라질 수 있기 때문에 분자량의 분산도만으로 식품 중 산화형 폴리에틸렌 왁스의 분석은 어려울 것으로 판단되었다. MALDI-TOF/MS 분석은 700~2,000 m/z에 peak가 관찰되었지만, 산화형 폴리에틸렌 왁스 성적서에 적혀있는 분자량 범위인 2,700~2,800 m/z와 큰 차이를 보여, MALDI-TOF/MS를 이용한 분석 역시 어려울 것으로 판단되었다. GC-FID를 이용한 지방산 분석결과 산화형 폴리에틸렌 왁스 표준물질에서 과일 및 견과류에서 흔히 볼 수 없는 지방산인 C11:0, C15:1 지방산이 검출되었지만, 제외국 허용기준으로 첨가하여 분석하였을 때 관찰되지 않고, 고농도를 첨가할 경우에만 피크가 관찰되어 GC-FID를 이용한 분석은 어려울 것으로 판단되었다. FT-IR 분석결과 코팅된 견과류 시료와 코팅되지 않은 견과류 시료를 비교하였을 때 코팅된 시료에서 산화형 폴리에틸렌 왁스 표준물질의 spectrum과 일치하는 spectrum을 나타내어, 식품 중 산화형 폴리에틸렌 왁스의 분석은 FT-IR로 분석이 가능함을 확인하였다. 확립된 FT-IR 분석법을 이용하여 국내외 대형마트에서 구입한 111건의 과일 및 견과류를 분석한 결과 산화형 폴리에틸렌 왁스를 사용한 시료가 없음을 확인하였다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제34권1호
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• pp.65-72
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• 2019

본 연구에서는 곡류 및 견과 종실류 중 천연유래 보존료의 함유량을 조사하기 위하여 안식향산, 소브산 및 프로피온산의 함유량을 분석하였다. 곡류 및 견과 종실류 중 보존료 분석을 위하여 분석법을 확립하였다. 보존료 분석을 위하여 안식향산 및 소브산은 HPLC-DAD를 이용하여 정성 및 정량 분석 하였고 LC-MS/MS를 이용해 확인 분석하였다. 프로피온산은 GC-FID를 이용하여 정성 및 정량 분석 하였고 GC-MS를 이용해 확인 분석하였다. 보존료 분석법의 유효성을 검증하기 위해서 직선성, 회수율, LOD, LOQ를 검토한 결과, 모든 항목에서 양호한 결과를 나타내었다. 대상 시료는 곡류(백미, 보리, 밀 등) 275건, 견과 종실류(땅콩, 참깨, 커피원두 등) 427건을 수거하여 총 702건이었다. 함유량 조사 결과 안식향산은 대상시료 702건 중 44건의 시료에서 검출되었으며, 검출범위는 ND-23.74 mg/kg의 범위로 검출되었다. 소브산은 대상시료 702건 중 22건의 시료에서 검출되었고, 검출범위는 ND-7.90 mg/kg의 범위로 검출되었다. 프로피온산은 대상시료 702건 중 550건의 시료에서 검출되었으며, 검출범위는 ND-37.39 mg/kg의 범위로 검출되었다. 안식향산, 소브산, 프로피온산이 가장 높게 검출된 품목은 각각 참깨(23.74 mg/kg), 해바라기씨(7.90 mg/kg), 커피원두(37.39 mg/kg)이었다. 본 연구의 결과를 통해 곡류 및 견과 종실류 중 안식향산, 소브산, 프로피온산 분석법을 확립하였고 함유량조사 결과는 향후 식품 검사 시 보존료 사용기준 위반 판정으로 인한 민원제기나 국가 간 무역마찰 시 기초자료로 활용될 수 있을 것이다.