고정층 상압 유통식 반응기를 사용하여 M(1)-Ni(5)/AlCeO3 (M = La, Ce, Y) 촉매상에서 메탄의 부분 산화 반응을 수행하여 수소의 수율을 조사하였다. XRD 분석으로 반응 전과 반응 후의 환원된 La(1)-Ni(5)/AlCeO3 촉매의 결정상 특성피크를 조사하였고 FESEM과 EDS 분석으로 La, Ni, Ce 금속 입자가 촉매 표면상에 균일하게 분포하고 있음을 조사하였다. XPS 분석으로 촉매 표면상에 O2-, O22-의 산소와 Ce3+, Ce4+, La3+, Ni2+ 등의 이온이 존재함을 알 수 있었고, Ni(5)/AlCeO3 촉매에 1 wt%의 La를 첨가하면 Ni2p3/2과 Ce3d5/2의 원자가 각각 52.7과 6.3%로 증가하였다. La(1)-Ni(5)/AlCeO3 촉매상에서 수소의 수율은 89.1%이었으며, M(1)-Ni(5)/AlCeO3 (M = Ce, Y)보다 매우 우수하였다. AlCeO3이 산소와 반응하여 만들어진 CeO2의 Ce4+ 이온이 La3+로 치환됨으로서 격자에 산소 빈자리를 만들고 strong metal-support interaction (SMSI) 효과로 Ni 원자의 분산을 증가시켜 수소 수율를 향상시켰다.
This work is investigated for the catalytic decomposition of hydrogen iodide (HI). Platinum was used as active material by loading on $ZrO_2-SiO_2$ mixed oxide in HI decomposition reaction. To obtain high and stable conversion of hydrogen iodide in severe condition, it was required to improve catalytic activity. For this reason, a method increasing dispersion of platinum was proposed in this study. In order to get high dispersion of platinum, zirconia was incorporated in silica by sol-gel synthesis. Incorporating zirconia influence increasing platinum dispersion and BET surface area as well as decreasing deactivation of catalysts. It should be able to stably product hydrogen for a long time because of inhibitive deactivation. HI decomposition reaction was carried out under the condition of $450^{\circ}C$ and 1 atm in a fixed bed reactor. Catalysts analysis methods such as $N_2$ adsorption/desorption analysis, X-ray diffraction, X-ray fluorescence, ICP-AES and CO gas chemisorption were used to measurement of their physico-chemical properties.
USY 제올라이트에 이원계의 Pd-Cu 복합촉매를 담지하여 FT-IR 분석기로 밀폐계에서 촉매의 표면반응특성을 조사하였다. 700 ppm의 톨루엔 연소반응은 고정반응기를 이용하여 $80{\sim}220^{\circ}C$에서 수행하였으며 톨루엔을 GC로 분석하였다. 촉매활성은 Pd-Cu/USY > Pd/USY > PdO-CuO/USY > PdO/USY > $PdO/Al_2O_3$의 순서임을 알 수 있었다. 저온연소반응에서 수분이 촉매의 활성에 미치는 영향을 관찰하였고 공기의 공급변화를 통하여 촉매표면에 있는 결정격자의 산소가 반응에 참여 여부를 조사하였다. 환원된 촉매들은 톨루엔의 연소활성에너지로 인해 산화된 촉매에 비해 활성이 높았다.
본 연구에서는 바이오매스 및 플라스틱에 가스화 효율을 높이기 위한 탄산염 촉매 또는 Ni based 촉매를 혼합한 시료에 대하여, 고정층 반응기를 이용하여 급속 등온 열분해 실험을 수행하여, 생성된 가스의 온도, 시료 및 촉매의 영향에 관한 분석을 통하여, 최적의 수소 생성 수율을 얻고자 한다. 고위발열량 측정 결과, 바이오매스보다 플라스틱 폐기물의 발열량이 높아짐을 알 수 있었다. 원소분석 결과로부터 수소 함량은 플라스틱 시료가 더 높았다. 계산된 활성화 에너지는 촉매 적용에 의해 감소하였고, 5 wt% 이상의 경우에는 큰 변화를 보이지 않았다. 수소수율은 플라스틱 폐기물이 포함된 시료, 온도에 대해서는 대부분 높은 온도 범위에서 최대값이 얻어졌다. 또한 대부분의 시료에서 높은 혼합비를 갖는 조건의 수소수율이 가장 높은 결과를 보였으나, 5 wt% 이상의 조건에서는 촉매 혼합비 증가의 영향은 미비하여, 활성화 에너지의 결과와 잘 일치함을 확인하였다. 전체적으로 촉매 반응이 무촉매 반응에 비하여 높은 수소수율이 얻어졌다. 촉매 종류에 대하여, 탄산염 촉매인 $Na_2CO_3$ 및 $K_2CO_3$보다 Ni-$ZrO_2$ 촉매가 수소 생산을 위한 목적에 더 적합한 촉매임을 확인하였고, 본 연구로부터의 최대 수소수율을 위한 조건은 $900^{\circ}C$, 20 wt%의 Ni-$ZrO_2$(1:9) 촉매가 혼합된 Pitch Pine, Polyethylene 시료에 대하여 65.9 vol%의 높은 수소수율의 결과를 얻었다.
근래의 무분별한 화석연료의 사용은 에너지자원의 고갈과 환경오염의 문제를 야기하여 이의 해결을 위한 청정신에너지에 대한 연구가 전 세계적으로 집중되고 있다. 이 중 바이오매스는 화석연료보다 비교적 높은 H/C비를 갖기 때문에 신에너지인 수소 또는 Syngas를 생산하기 위한 가스화 특성이 우수한 특징을 가지고 있으며, 구성성분 내 중금속, 타르 질소를 거의 함유하지 않는 점에서 환경오염 저감과 동시에 대체 신에너지로써 각광을 받고 있다. 본 연구에서는 목질계 바이오매스인 Wood pellet에 대하여 고정층 반응기를 이용하여 질소 분위기하에서 온도 및 Steam/Biomass Ratio(SBR)조건 변화에 따른 가스화 특성으로 고찰하는데 그 목적을 둔다. 온도의 영향에 대하여, 높은 온도 범위에서 수소 수율이 증가함을 알 수 있었다. SBR에 대한 영향으로서, 상대적 저온 조건에서는 SBR이 1 이상인 조건에서는 수소 수율이 거의 일정한 경향을 보였고, $900^{\circ}C$의 고온에서는 SBR 증가에 따라 증가하는 결과를 얻었다. 또한 $H_2$/CO ratio에 비하여 $H_2/CH_4$ ratio의 변화가 더 큰 결과로부터, 본 실험 조건에서의 반응은 Steam reforming이 Water gas shift reaction 보다 더욱 지배적임을 확인하였다. 최적의 $H_2$ 수율 생산 조건은 열분해의 경우 $800^{\circ}C$이며, 저온 스팀가스화의 경우에는 SBR=1, $900^{\circ}C$의 고온인 경우에는 SBR=3 이었으며, 최대 수소 수율은 $900^{\circ}C$, SBR=3의 조건에서 38.5 vol.%(56.01 L/min kg) 이었다.
본 연구에서는 신기후체제 대비를 위한 온실가스 감축 수단으로써 신재생에너지원인 매립가스의 에너지이용 확대를 위해 현장 매립폐기물을 적용하여 음폐수 주입에 따른 메탄가스 생산량 증대 및 이에 따른 온실가스 감축효과를 분석하고자 하였다. 메탄가스 생산량 증대를 위해 주입하는 음폐수는 $35^{\circ}C$, pH 6으로 전처리한 후 사용하였고, 전처리 반응조는 타공성 담체가 고정된 상향류식 고정층 반응기를 이용하였다. 실제 매립폐기물을 이용한 pilot-scale 바이오리액터 운전결과 음폐수 주입시 강우를 활용한 대조군에 비해 6배의 매립가스 증가율을 보였으며, 평균 매립가스 발생량은 $56{\ell}/day/m^3$으로 $1m^3$ 매립지용적에서 연간 약 $20m^3$의 메탄가스가 생산 가능함을 확인하였다. 이를 에너지원으로 활용할 경우 25만 $m^3$ 이상의 중규모 매립지에 적용시 사업성이 확보될 뿐만 아니라 기 등록되어 있는 매립가스 활용 CDM 사업 및 방법론을 기준으로 폐기물 처리용량 25만 $m^3$ 규모의 매립지를 대상으로 온실가스 감축량을 산출한 결과 연간 약 4~5만 톤의 온실가스 감축효과가 있음을 확인하였다.
고정층상압유통식 미분형반응기를 이용하여 모놀리스형 은촉매상에서 에틸렌의 선택산화반응 기구 및 속도식에 관하여 연구하였다. 반응온도 $225^{\circ}C$에서 $300^{\circ}C$까지와 전화율 1.2 %에서 7.5 %까지 범위에서 에틸렌과 산소의 분압을 변화시켜 가면서 산화에틸렌 및 이산화탄소의 생성반응은 Langmuir-Hinshelwood 형 반응기구를 따르며, 은촉매 표면의 활성점에 흡착된 산소원자와 흡착한 에틸렌이 반응하여 산화에틸렌과 이산화탄소가 생성되는 것으로 나타났고, 이들의 생성반응속도식은 각각 다음과 같이 나타낼 수 있었다. $R_{EO}={\frac{k_1K_0{^{1/2}}K_EK_SP_{02}{^{3/2}}P_E}{(1+{\sqrt{K_0P_{02}}}+K_EP_E+K_PP_P)^2(1+{\sqrt{K_SP_{02}})^2}}$$R_C={\frac{k_2K_0{^3}K_EK_S{^{7/2}}P_{02}{^{13/2}}P_E}{(1+{\sqrt{K_0P_{02}}}+K_EP_E+K_PP_P)^7(1+{\sqrt{K_SP_{02}})^7}}$ 또한 각 온도에 따른 표면반응속도상수와 반응물들의 흡착평형상수를 결정하여 이로부터 표면반응 활성화에너지를 구하였는 바, 산화에틸렌 생성반응의 활성화에너지는 12.2 Kcal/mol 이고 이산화탄소와 물이 생성되는 반응의 활성화에너지는 17.85 Kcal/mol이었다.
${\gamma}-Al_2O_3$, $TiO_2$와 $SiO_2$에 코발트를 함침시켜 촉매를 제조하고, 고정층 미분반응기에서 CO에 의한 $SO_2$환원반응 특성을 조사하였다. 이때 온도는 $350{\sim}550^{\circ}C$ 영역에서, $SO_2$농도를 1000~10000 ppm, $CO/SO_2$몰비를 1.0~3.0, 공간속도를 $5000{\sim}15000h^{-1}$의 영역에서 사용하였으며 대기압하에서 실행하였다. ${\gamma}-Al_2O_3$와 $TiO_2$는 코발트 담체로 우수한 특성을 보였으며, 5 wt % 코발트를 ${\gamma}-Al_2O_3$에 함침시켜 얻은 촉매로 $400^{\circ}C$ 이상의 온도에서 90% 이상의 높은 $SO_2$전환율과 6% 이하의 낮은 COS수율을 얻을 수 있었다. $CO/SO_2$의 최적몰비는 양론비인 2.0으로 나타났으며, 몰비가 3.0으로 증가하면 $SO_2$전환율은 증가하였으나 대부분의 반응생성물이 COS로 나타났다. 실험영역의 $SO_2$농도와 공간속도의 변화는 $SO_2$ 전환율과 반응선택성에 큰 영향을 미치지 않았다. 코발트는 활성화된 이후에 $CoS_2$ 상태로 존재하였으며 반응후에도 상변화는 관찰되지 않았다.
Cu/Fe/Zr 혼합 산화물 매체 상에서의 2단계 열화학 메탄 개질 반응을 고정층 적외선 반응로를 이용하여 수행했다. 첫 번째 단계에서 금속 산화물은 CO, $H_2$ 및 환원된 금속 산화물을 생성하기 위하여 1173 K의 온도에서 메탄으로 환원되었다. 두번째 단계에서 환원된 금속 산화물은 $H_2$와 금속 산화물을 생성하기 위하여 973 K의 온도에서 재산화되었다. 본 연구에서는 Cu/Fe/Zr 혼합 산화물 내 Cu 첨가량에 따른 반응 특성과 사이클 반응을 평가하였다. Cu/Fe/Zr 혼합 산화물 매체 내 Cu 첨가량 증가에 따라 첫 번째 단계에서 $CH_4$ 전환율, $CO_2$로의 선택성 및 $H_2/CO$ 몰 비는 증가하였으며, CO로의 선택성은 감소하는 경향을 나타냈다. 한편, 두 번째 단계에서 $H_2$ 생성량은 Cu 첨가량 증가에 따라 감소하는 것으로 나타났다. Cu의 첨가량이 x = 0.7인 $Cu_xFe_{3-x}O_4/ZrO_2$ 매체는 내구성이 우수한 매체임을 지시하듯이 10회의 사이클 순환 반응에서 우수한 재생 성능을 나타냈다. 더 나아가 물 분해 단계에서 침적된 탄소의 가스화 반응은 매체 내 Cu 첨가에 의해 촉진되었다.
본 연구에서는 다이에틸렌글리콜 용매 상에서 공침법을 이용하여 기공성 아연 구형 산화물과 구리-아연 복합 산화물을 합성하였다. 합성된 물질들의 물리화학적 특성은 전자현미경, X-선 회절분석, $N_2$ 흡착, $H_2$-TPR 방법을 통하여 분석되었고, 다양한 Cu 함량(0, 6.6, 21.3 36.4, 54.6, 77.8 wt%)을 포함한 Cu-ZnO 복합 산화물을 고정층 반응 장치에서 일산화탄소 산화 반응성을 고찰하였다. 합성된 산화물 중에서 Cu 함량이 증가할수록 Cu-ZnO의 비표면적과 미세 기공 부피는 감소하였으며, Cu (36.4 wt%)-ZnO이 가장 좋은 일산화탄소 산화 반응성을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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