In this paper dielectric and piezoelectric properties were measured for 2 phase - dispersed composite system consisting of ferroelectric ceramic PZT particles and polymer PVC. The results were analyzed and the validity of composite theories for experimental results were discussed. And also in high temperature where ionic conductivity is dominated, linear and nonlinear permittivites were measured and discussed.
The structural phase transformations of $0.7Pb(Mg_{1/3}Nb_{2/3})O_3-0.3PbTiO_3$ (PMN-0.3PT) were studied using high resolution x-ray diffraction (HRXRD) as a function of temperature and electric field. A phase transformational sequence of cubic (C)${\rightarrow}$tetragonal (T)${\rightarrow}$rhombohedral (R) phase was observed in zero-field-cooled conditions; and a $C{\rightarrow}T{\rightarrow}$monoclinic $(M_C){\rightarrow}$ monoclinic ($M_A$) phase was observed in the field-cooled conditions. The transformation of T to $M_A$ phase was realized through an intermediate $M_C$ phase. The results also represent conclusive and direct evidence of a $M_C$ to $M_A$ phase transformation in field-cooled conditions. Beginning from the zero-field-cooled condition, a $R{\rightarrow}M_A{\rightarrow}M_C{\rightarrow}T$ phase transformational sequence was found with an increasing electric field at a fixed temperature. Upon removal of the field, the $M_A$ phase was stable at room temperature. With increasing the field, the transformation temperature from T to $M_C$ and from $M_C$ to $M_A$ phase decreased, and the phase stability ranges of both T and $M_C$ phases increased. Upon removal of the field, the phase transformation from R to $M_A$ phase was irreversible, but from $M_A$ to $M_C$ was reversible, which means that $M_A$ is the dominant phase under the electric field. In the M phase region, the results confirmed that lattice parameters and tilt angles were weakly temperature dependent over the range of investigated temperatures.
In this study, the phase transition behaviors of lead-free (Na1/2Bi1/2TiO3)(1-x)-(BaTiO3)x (NBT-BT) are investigated by using Brillouin spectroscopy. The elastic properties, sound velocity and absorption coefficient of NBT-BT are characterized as a function of temperature along different crystallographic axes. The temperature dependences of the elastic constants of NBT-BT near the morphotropic phase boundary are determined for the first time. The unpoled NBT-BT single crystals exhibits the typical relaxor behaviors, presenting broad acoustic and dielectric anomalies. The application of electric field induced discontinuous changes in the elastic properties at ~110℃, which indicates field-induced phase transition occurred. The electric field also changes the dielectric constant from more relaxor-like to ferroelectric-like dielectric behavior.
$(1-x)BaTiO_3+(x)Cd_5(PO_4)_3Cl$ ceramics were prepared by the conventional ceramic technique, i.e., solid state reaction at high temperature. The concentration of $Cd_5(PO_4)_3C$ was varied from 0.01 to 0.15 mole fraction. In order to study the phase transitions of our ceramics, the Raman scattering spectra were measured as functions of concentration x and temperature. It was found that the soluble limit of $Cd_5(PO_4)_3Cl$ in $BaTiO_3$ was the x=0.05 composition and $BaTiO_3$ phase disappeared above x=0.10. A new phase identified as $Ba_4Ti_3P_2O_{15}$ was detected in all samples of our compositions. The Curie temperature shifts up to $130^{\circ}C$ as the concentration x increases from zero to 0.05 and shift down to $95^{\circ}C$ as further increases to 0.08. For the increase of the Curie temperature, it is suggested that it can result from the inhibition of displacement of $Ti^{4+}$ in the distorted octahedron due to well dispersed $Ba_4Ti_3P_2O_{15}$ and $Cd_5(PO_4)_3Cl$ phase.
Multiferroic materials are of great interest because of its potential applications in the design of devices combining magnetic, electronic and optical functionalities. Among various multiferroic materials, $BiFeO_3$(BFO) is known to be one of the intensively focused mainly due to the possibility of multiferroism at device working temperature (> $200^{\circ}C$). However, leakage current and weak polarization resulting from oxygen deficiency and crystalline defect should be resolved. Furthermore the magnetic ordering of pure BFO mainly prefers to have antiferromagnetic coupling. Up to now many attempts have been performed to improve the ferromagnetic and the ferroelectric properties of BFO by doping. In this work, we investigated the effects of Ni substitution on the multiferroism of bulk BFO. Four BFO samples (a pure BFO and three Ni-doped BFO's; $BiFe_{0.99}Ni_{0.01}O_3$, $BiFe_{0.98}Ni_{0.02}O_3$ and $BiFe_{0.97}Ni_{0.03}O_3$) were synthesized by the standard solid-state reaction and rapid sintering technique. The XRD results reveal that Ni atoms are substituted into Fe-sites and give rise to phase transition of cubic to rhombohedal. By using vibrating sample magnetometer and standard ferroelectric tester, the multiferroic properties at room temperature were characterized. We found that the magnetic moment of Ni-doped BFO turned out to be maximized for 3% of Ni dopant.
PZT 박막을 rf-마그네트론 스퍼터링으로 $Pt/Ti/SiO_2/Si$ 기판 위에 형성시켰다. $5\%$ 과잉 PbO 를 포함한 bulk PZT 타겟을 사용하였다. 상온에서 PZT 박막을 얇게 입힌 후 나머지 두께를 $650^{\circ}C$에서 in-situ 방법으로 형성시켰다. 강유전 특성을 갖는 PZT 상은 $650^{\circ}C$에서 형성되었다. 2단계 스퍼터링에 의해 누설전류 특성을 크게 증진시킬 수 있었고, 적절한 두께의 상온층을 포함시킨 경우 $2{\times}10^{-7}A/cm^2$의 매우 작은 누설전류를 나타냈다. 누설전류 기구에 대한 조사 결과, 여러 조건에서 제조된 PZT 박막의 전기전도는 모두 bulk-limit 기구에 의한 것임을 알 수 있었다.
The ferroelectric SBT films were deposited on Pt/Ti/SiO$_2$/Si substrates by liquid injection metalorganic chemical vapor deposition (MOCVD) with single-mixture solution of Sr[Ta(OEt)$_5$(dmae)]$_2$and Bi(C$_6$ 6/H$_5$)$_3$. The Sr/Ta and Bi/Ta ratio in SBT films depended on deposition temperature and mol ratio of precursor in the single-mixture solution. At the substrate temperature of 40$0^{\circ}C$, Sr/Ta and Bi/Ta ratio were close to 0.4 and 1 at precursor mol ratio of 0.5~1.0, respectively. As-deposited film was amorphous. However, after annealing at 75$0^{\circ}C$ for 30 min in oxygen atmosphere, the diffraction patterns indicated polycrystalline SBT phase. The remanent polarization (Pr) and coercive field (Ec) of SBT film annealed at 75$0^{\circ}C$ were 4.7$\mu$C/$\textrm{cm}^2$ and 115.7kV/cm at an applied voltage of 5V, respectively. The SBT films annealed at 75$0^{\circ}C$ showed practically no polarization fatigue up to 10$^10$ switching cycles.
기능성 소재연구에서 in situ 분석 기법은 외부 자극 (전기장, 자기장, 빛, 등) 또는 주변 환경 (온도, 습도, 압력, 등)과 같이 주어진 자극에 의해 소재의 물리적 특성이 어떻게 활성화/진화되는지 분석하는데 있어서 매우 중요하다. 특히, 전기장 인가에 따른 in situ X-선 회절(XRD) 실험은 다양한 강유전체, 압전체, 전왜 재료의 외부 전기장 인가에 따른 전기-기계적 반응의 기본 원리를 이해하기 위해 광범위하게 활용되었다. 본 튜토리얼 논문에서는 일반 실험실 규모의 XRD 장비를 이용하여 전기장 인가에 따른 in situ XRD 분석의 기본 원리/핵심 개념을 간략하게 소개한다. In situ XRD 측정법은 외부 전기장을 인가하여 구동되는 다양한 전기-기계 재료의 구조적 변형을 체계적으로 식별/모니터링하는 데 매우 유용할 것으로 기대한다.
$Pb(Fe_{1/2}Ta_{1/2})O_3$의 $Ta^{5+}$을 $Ta^{5+}$과 이온반경이 같고 원자량이 약 1/2배인 $Nb^{5+}$으로 치환한 $Pb{{Fe_{1/2}(Ta_(1-x)Nb_x)_{1/2}}O_3$ (x=0.0∼1.0) 고용체를 단일상으로 합성하여 그 유전특성 및 B자리 양이온 질서배열구조를 조사하였다. $Pb(Fe_{1/2}Ta_{1/2})O_3$는 유전완화현상 및 완만한 상전이가 뚜렷하게 관찰되는 전형적인 완화형 강유전특성을 보였지만, $Ta^{5+}$이 $Nb^{5+}$으로 치환됨에 따라 유전완화현상은 감소하고 상전이는 급격해져 결국 $Pb(Fe_{1/2}Nb_{1/2})O_3$는 유전완화현상이 전혀 관찰되지 않는 정상 강유전특성을 보였다. Raman 분광법에 의해 $Pb(Fe_{1/2}Ta_{1/2})O_3$의 $Fe^{3+}$과 $Ta^{5+}$은 XRD는 물론 TEM의 제한시야회절패턴으로도 검출하기 어려울 정도의 단거리영역에서 화학양론적으로 1:1 질서배열하고 있으며, $Ta^{5+}$이 $Nb^{5+}$으로 치환됨에 따라 $Fe^{3+}$과 ($Ta^{5+}-Nb^{5+}$) 간의 질서배열은 약화되어 결국 $Pb(Fe_{1/2}Nb_{1/2})O_3$의 $Fe^{3+}$과 $Nb^{5+}$은 완전 무질서배열하고 있음이 밝혀졌다. $Pb(Fe_{1/2}Ta_{1/2})O_3$의 완화형 강유전특성은 B자리 양이온들이 XRD는 물론 TEM의 제한시야회절패턴으로도 검출하기 어려울 정도의 단거리영역에서 화학양론적 1:1 질서배열을 하고 있는 것과, 또 $Pb(Fe_{1/2}Ta_{1/2})O_3$의 $Ta^{5+}$이 $Nb^{5+}$으로 치환됨에 따라 완화형 강유전특성이 감소되는 것은 이 질서배열이 약화되는 것과 그리고 $Pb(Fe_{1/2}Nb_{1/2})O_3$의 정상 강유전특성은 B자리 양이온들이 완전 무질서배열을 하고 있는 것과 연관지을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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