• 한국표면공학회:학술대회논문집
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• 한국표면공학회 1999년도 추계학술발표회 초록집
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• pp.3-4
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• 1999

최근 산업이 고속도화, 고능률화 및 고정멸화의 추세로 발전함에 따라 우수한 내마모성, 인성, 고온 안정성 및 내구성을 갖는 공구 및 금형을 요구하게 되었다. 그러나 이와같은 성질들은 어떤 단일 재료에서는 얻을 수 없으며 적당한 기판공구나 금혈위에 내마모성 보호피막을 coating함으로 비교적 저렴하게 얻을 수 있다. 화학증착법으로 TiC, TiN등을 증착시킬때에는 $1000^{\circ}C$정도의 반응온도가 필요하며 이러한 증착온도는 모재가 초경합금일때는 문제가 안되나 강재일 경우 모재의 연화와 칫수변화의 문제를 야기시킨다. 최근에는 플라즈마를 사용하여 증착반응온도를 $550^{\circ}C$ 이하로 낮추는 플라즈마 화학 증착볍(PACVD)이 대두되고 있다. 그러나 이 방법어서 는 뚱착하려는 금속원소가 TiCl4의 형태로 공급되고 있으므로 생성된 층이 염소를 포함하고 있다. 이 층에 잔존하는 염소는 층의 기계적 성질을 저하시키고 층내의 stress를 유발시킨다. 또한 HCI개스의 생성으로 인하여 펌프 및 장비의 부식이 촉진 된다 이러한 결점을 극복하기 위하여 금속유기화합물 전구체(metallo-organic precursor)로 $TiCl_4$를 대체하고자 하는 연구가 활발하게 진행되고 있으며 본 연구실에서 이에 대하여 연구한 결과를 소개하고자 한다. diethylamino titanium을 전구체로 사용하여 $H_2,\;N_2,\;Ar$분위기하에서 pulsed d.c.를 사용하는 MO-PACVD에 의하여 $150~250^{\circ}C$의 저온에서 Al 2024 기판에 TiCN층 형 성을 하였다. 전구체 증발온도는 $74~78^{\circ}C$의 온도범위어야 하며 고경도의 코탱층은 54% duty, 14.2kHz, 450V의 조건에서 얻어졌으며 duty, 주파수, 전압이 증가함에 따라 경도는 저하되었다. 이때의 표면 morphology를 SEM으로 조사한바 dome structure가 크게 발달되었음을 알 수 있었다. 본 실험의 온도 범위내에서 얻은 TiCN 증착반응의 활성화에너지는 7.5Kcal/mol이었다. 증착된 TiCN층은 우수한 내마모섣을 나타내었으며 스크래치테스트 결과 17N의 엄계하중을 나타내었다. 본 연구에서 변화 시킨 duty, 주파수, 전압의 범위에서는 층의 밀착력은 크게 변화하지 않았다. titanium isopropoxide를 전구체로 사용하여 Hz, Nz 분위기하에서 d.c.를 사용하는 MO-PACVD에 의하여 Ti(NCO) 코팅층을 SKDll, SKD61, SKH9 공구강에 형성시키는 공정을 개발하였다. 최적의 Ti(NCO) 코탱층을 얻기 위해 유입전구체 부피%의 양은 향착압력의 5%를 넘지 않아야 되고 수소와 젤소 가스비가 1:1일 때 가장 높은 코팅층의 경도값을 나타내었다. 수소와 질소 가스비가 3:7일 때 TiFeCr(NCO)의 복화합물 코팅층이 형성됨을 알 수 있었고 500t의 증착온도에서 얻은 Ti(NCO) 코팅층이 높은 경도값과 좋은 내식성을 나타내었다. 또한 이와같은 Ti(NCO) 코팅공정과 본 실험실에서 개발한 확산층만 형성시키는 plsma nitriding 공정을 결합하여 복합코탱층을 형성하였는데 이 복합코팅층은 고경도와 우수한 내마모성, 내식성 뿐만 아니라 10)N 이상의 뛰어난 밀착력을 나타내었다. 현재 많이 사용되고 있는 PVD법은 step coverage가 좋지 않은 점과 cost intensive p process라는 단점이 있다. MO-PACVD법은 이러한 문제를 해결할 수 있는 방법으로서 앞으로 지속적인 도전이 요구되는 분야이다.

• 대한화학회지
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• 제55권3호
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• pp.418-429
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• 2011

[ $N^1,N^2$ ]bis(3-((3-hydroxynaphthalen-2-yl)methylene-amino)propyl)phthalamide ($H_4L$, 1) 의 새로운 크롬(III), 망간(II), 철(III), 코발트(II), 니켈(II), 구리(II), 루테늄(III) 및 산화 지르코늄(II) 착물을 합성하여 원소분석, 물리적 성질 및 분광학적으로 특성을 규명하였다. 분광학적 결과를 통해 이 리간드는 $[H_4LMX_2(H_2O)]{\cdot}nH_2O$ (M = Cu(II), Ni(II), Co(II), X = Cl 또는 $NO_3$)의 일반식을 갖는 착물2-5에서는 중성의 삼배위 리간드로 행동한다. 또는 $[H_4L(ZrO)_2Cl_2]{\cdot}8H_2O$ 의 일반식을 갖는 착물 6-9 에서는 이염기성 육배위 리간드로 행동한다. DMF 용액에서의 몰전기전도도 실험결과 이들 착물은 비이온성을 나타낸다. 고체 구리착물 2, 5 및 6 의 ESR 스펙트럼에서 $g_{\parallel}$ >g> $g_e$을 보이는데, 이는 일그러진 팔면체구조와 큰 공유결합성을 갖는 $d{_x}^2{_{-y}}^2$ 오비탈에 비공유 전자쌍이 존재함을 의미한다. 이합체 구리(II) 착물 $[H_2LCu_2Cl_2(H_2O)_4]{\cdot}3H_2O$ (6)에 대해 두 구리원자 사이의 거리를 ESR 스펙트럼으로부터 추정한 parallel component 의 field zero splitting 파라메타를 이용하여 계산하였다. 이들 화합물의 항박테리아 및 항균 활성도를 측정한 결과, 몇가지 금속 착물의 경우 표준시약인 tetracycline (박테리아) 및 Amphotricene B (균류)보다 더 큰 저해효과를 보였다.

• 한국토양비료학회지
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• 제44권6호
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• pp.1071-1079
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• 2011

본 연구는 다량의 중금속을 함유하는 폐석탄 광산에 적치된 폐석으로부터 발생하는 침출수의 안정화를 위해 석탄회를 안정화제로서의 적용성을 평가하는데 목적이 있다. 석탄폐석에 석탄회를 적용하여 컬럼시험을 수행한 결과는 다음과 같다. 1) 석탄회의 pH는 비산재와 바닥재가 각각 11.1, 9.7의 강알칼리성을 갖는 것으로 나타나 강산성 조건의 폐석 (pH 3.5)를 교정하였으며 유기물을 비롯하여 식물 생장에 필요한 영양소인 인산, 칼슘 등을 함유하는 것으로 나타나 폐석과 혼합할 경우 비옥도가 개선될 수 있을 것으로 판단된다. 2) 폐석만을 충진한 컬럼에서 발생하는 침출수의 pH는 3.5~4.0의 수준을 시험기간 동안 지속적으로 유지하는 것으로 나타나지만, 석탄회의 처리량에 따라 40% (pH 5.0~6.0) > 20% (pH 4.5)로 나타나고, 동일 처리량 (40%)의 처리방법에 따른 효율성은 완전혼합 (pH 5.0~6.0) 방법이 층위처리 (pH 4.0~4.5)에 비해 pH 상승효과가 높은 것으로 조사되었다. 3) 침출수의 Ca과 Mg의 함량은 4 pore volume까지 빠르게 용탈되다 그 이후부터 안정화 되었으며 석탄회에서 용탈된 Ca과 Mg의 영향으로 폐석에 함유되었던 Cu, Pb, As, 및 Al 등이 탄산이온 ($CO_3^{2-}$) 또는 수산화이온 ($OH^-$)과 불용성 화합물을 형성하여 안정화 되는 것으로 사료된다. 4) 철의 용존함유량에 대한 분석결과 석탄회 처리구의 용존량이 석탄회를 40% 층위처리한 처리구를 제외하고 대조구에 비해 약 8-74% 정도 감소하는 것으로 조사되었다. 5) 석탄회를 이용한 폐석의 중화 및 철의 용존량 감소 효율성을 평가한 결과 폐석의 중화 효율성은 석탄회를 40% 완전혼합한 경우 가장 높았으며 철의 용존량 감소 효율성은 석탄회를 20% 완전혼합한 경우가 가장 좋은 것으로 조사되었다. 따라서 석탄회를 이용하여 현장에서 폐석을 처리할 경우 약 20-40%의 석탄회를 처리해야 높은 효율성을 얻을 수 있을것으로 사료된다.

• 한국수산과학회지
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• 제33권5호
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• pp.455-462
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• 2000

점증하는 적조로부터 수산피해를 줄이는 것은 시급한 문제이다. 황토를 살포하여 적조생물입자를 응집 제거하는 것이 하나의 방법이 되고 있다. 황토를 이용하여 적조생물입자에 대한 응집실험을 한 결과는 다음과 같다. 본 실험에 사용한 황토입자의 입도 분포는 정규분포를 보여주는 하나의 peak로 나타났으며, 입자의 평균 지름은 $25.0 {\mu}m$이고, 약$84.5{\%}$의 황토입자가 $9.8-55.0{\mu}m$의 범위에 속하며 변동계수는 $65.1{\%}$이었다. 황토의 금속성분을 분석한 결과는 규소 (Si)가 $48{\%}$, 알루미늄 (Al)이 $35{\%}$, 철 (Fe)이 $11{\%}$로서 $94{\%}$를 차지하며 나머지 $48{\%}$는 칼릅 (K), 구리 (Cu), 아연 (Zn), 티타늄 (Ti) 등으로 구성되어 있었다. 전자현미경 사진에 나타난 황토입자의 표면은 거칠고 다공질이며 부정형의 입자로 되어 있었다. 황토입자는 $10^(-3)M$ NaCl의 수용액 중에서 pH가 증가함에 따라 negative zeta potential 값이 증가하여 pH 9.36에서 -71.3mV를 나타내고 이후 거의 일정한 값을 나타내었으며, pH 1.98에서 +1.8 mV를 나타내어 amphoteric surface charge를 가지는 물질의 성질을 나타내었다. 전하결정이온은 $H^+, OH^-$ 이온이고, pH 2 부근에서 PZPC를 나타내었다. 용액의 전해질이 NaCl일 경우 $10^(-2)M (pNa=2)$ 이상의 농도에서는 $Na^+$ 이온의 농도가 증가함에 따라서 황토입자의 negative zeta potential 값은 일률적으로 감소하다가 $Na^+$ 이온의 농도가 1M (pNa=0)이 되었을 때 zeta potential은 0에 근접하였다. 용액의 전해질이 2 :l electrolyte ($CaCl_2$와 $MgCl_2$)의 경우 $Ca^(+2)$ 이온의 농도가 증가함에 따라서 황토입자의 negative zeta potential 값이 일률적으로 감소하다가 약 $10^(-3)M (pCa=3)$의 농도에서 등전점을 나타내고 전하역전이 일어났다. 해수중의 황토와 적조생물 입자는 비슷한 negative zeta potential을 나타내었고, 점토 중에서 해사가 가장 큰 negative zeta potential을 나타내었다. 해수중에서 황토입자와 적조생물입자의 EDL은 해수에 포함된 고농도의 염류 농도로 인하여 극히 얇게 압축되고, 이런 상태에서 두 입자가 상호 접근할 경우 모든 간격에서 LVDW attractive force의 절대값이 EDL repulsive force의 절대값보다 항상 큰 값을 나타낸다. 해수중에서 황토입자와 적조생물입자는 모든 간격에서 negative total interaction energy 값 (attractive force)을 나타내어 항상 용이하게 floe을 형성할 수밖에 없는 조건에 있다. 적조생물입자의 응집제거 효율은 황토의 농도가 증가함에 따라서 지수함수적 ($Y=36.04{\times}X^(0.11); R^2=0.9906$)으로 증가하였으며, 황토의 농도 800mg/l까지 급격한 증가를 보이다가 황토의 농도가 계속 증가함에 따라서 완만한 증가를 나타내었다. 적조생물은 황토 6,400mg/l에서 거의 $100{\%}$ 응집제거 되었다. 황토 800 mg/l을 사용하고 G-value를 $1, 6, 29, 139 sec^(-1)$로 단계적으로 증가시킴에 따라 응집제거 효율은 지수함수적으로 증가하였다. 이는 응집반응의 효율을 높이기 위해서는 황토입자와 적조생물입자 사이에 충분한 충돌이 일어날 수 있도록 교반하는 것이 매우 중요함을 나타내 주는 것이다. $800mg/l$의 농도에서 황토는 철을 함유하지 않은 다른 점토보다 $28.8{\~}60.3{\%}$ 더 높은 처리효율을 나타내었다. 황토에는 >SiOH의 음전하단과 수중의 phenolphthalein alkalinity를 소모하는 수화금속화합물의 양전하단이 공존하며, 이 수화금속화합물에 의하여 황토가 나머지 점토 특히 해사와 다른 응집특성을 보여주는 것으로 생각된다.