퇴적물의 지화학적 특성을 이해하기 위한 연구의 일환으로 남해 대륙붕에서 채취 된 표층퇴적물에서 9개 금속(Al, Fe, Mn, Cu, Ni, Zn, Co, Cr, Pb)의 함량을 측정하였 고, 선정된 일부 퇴적물에 대해서는 퇴적물내 금속의 화학적 존재형태에 관한 분석을 실시하였다. 퇴적물 중의 금속 함량은 전반적으로 퇴적물의 입도와 밀접한 관련성을 보여 연안해역에서 외해로 갈수록 점차 감소하는 영향을 나타내었다. 한편, 망간과 코 발트의 경우에는 타 금속에 비해 입도와의 관련성덜 뚜렷하였으며, 이것은 이들 두 금 속의 퇴적물내 존재형태별 구성이 타 금속들과 다른 현상에 기인한다. 특히 납의 함량 은 지역적인 차이를 볼 수 있을 만큼 공간적으로 증가, 혹은 감소의 경향이 뚜렷하지 않아 퇴적물내 유입경로가 나머지 금속과 다름을 시사한다. 각 금속의 화학적 존재형 태별 함량은 망간을 제외한 모든 금속에서 잔류부분이 전체함량의 평균 50% 이상을 차 지하여, 미세 광물격자 형태의 존재가 가장 중요한 것으로 나타났다. 잔류부분 외에 구리, 아연, 망간 및 철은 산화물부분에서 다음으로 높은 각각 34.4%, 23.1%, 15.5%, 13.7%의 함량을 보였으며, 카드뮴과 망간, 코발트 및 니켈은 퇴적물의 탄산염부분에서 각각 42.8%, 40.3%, 30.6%, 19.0%로 분포하여 원소별로 다른 존재형태별 함량을 보였 다. 따라서 연구지역 퇴적물내 금속의 분포는 세립한 입도의 광물성분 외에 해수중에 서 의 침전이나 금속산화물과의 공침 등에 의한 특정 지화학 물질내 존재가능성의 차 이에 따라 크게 조절되는 것으로 판단된다.
This study investigated the surface pit corrosion of SS420J2 stainless steel accompanied by intergranular crack. To reveal the causes of surface pits and cracks, OM, SEM, and TEM analyses of the microstructures of the utilized SS420J2 were performed, as was simulated heat treatment. The intergranular cracks were found to have been induced by a grain boundary carbide of $(Cr,Fe)_{23}C_6$, which was identified by SEM/EDS and TEM diffraction analyses. The mechanism of grain boundary sensitization occurred at the position of the carbide, followed by its occurrence at the Cr depleted zone. The grain boundary carbide of $(Cr,Fe)_{23}C_6$ type precipitated during air cooling condition after a $1038^{\circ}C$ solid solution treatment. The carbide precipitate formation also accelerated at the band structure formed by cold working. Therefore, using manufacturing processes of cooling and cold working, it is difficult to protect SS420J2 stainless steel against surface pit corrosion. Several counter plans to fight pit corrosion by sensitization were suggested, involving alloying and manufacturing processes.
In the Chinhae Bay, Korea, sedimentation rates and sedimentary record of anthropogenic metal loads were determined by $^{210}Pb$ dating and heavy metal analysis of four sediment cores . The sedimentation rates varied from 0.16g/$cm^2$/yr(3.1mm/yr) at Sta. Ct, located within narrow waterway to 0.24g/$cm^2$/yr(4.8mm/yr) at Sta. Cl, located in Haengam Bay. Maximum contents of Mn, Zn, Cu and Cr were observed at Sta. C2 located near the mouth of Masan Bay, while minimum contents were observed at Sta. CB. Mn/Fe ratios at Sta. C2 and Sta. C4 showed gradually increasing and decreasing downward, respectively, in the upper layer of sediment cores. This suggests that Mn may be diagenetically redistributed in highly reduced environment. At Sta. C2, the concentrations of Zn and Cu began to increase from 1920s by anthropogenic input and have been remarkablely increasing since mid 1960s. At Sta. C3, located near Sungpo, anthropogenic input of these two elements has also slightly increased after 1970s. However, pollution of these two elements was not significant in Haengam Bay(Sta. Cl) and Chiljun watenway(Sta. C4). The pollution of Co, Ni and Cr was not remarkable in all core samples except surface sediment of Sta. C2. The total input of anthropogenic Zn and Cu since 1920s was estimated to be 28∼792 ㎍/cm2 and 0∼168㎍/cm2, respectively. Sta. C2 showed remarkablely higher values relative to other stations: anthropogenic loads of Zn and Cu constituted 27% and 29% of the total sedimentary inventories at the present day, respectively. Fe, Ni, Cr and Co contents showed good correlation(r>0.8) with each other. Anthropogenic Zn and Cu also showed a very good positive correlation(>0.9). However, correlation between these two group of element was quite scattered, indicating different sources and geochemical behaviors.
In the Chinhae Bay, Korea, sedimentation rates and sedimentary record of anthropogenic metal loads were determined by $^{210}Pb$ dating and heavy metal analysis of four sediment cores . The sedimentation rates varied from 0.16g/$cm^2$/yr(3.1mm/yr) at Sta. Ct, located within narrow waterway to 0.24g/$cm^2$/yr(4.8mm/yr) at Sta. Cl, located in Haengam Bay. Maximum contents of Mn, Zn, Cu and Cr were observed at Sta. C2 located near the mouth of Masan Bay, while minimum contents were observed at Sta. CB. Mn/Fe ratios at Sta. C2 and Sta. C4 showed gradually increasing and decreasing downward, respectively, in the upper layer of sediment cores. This suggests that Mn may be diagenetically redistributed in highly reduced environment. At Sta. C2, the concentrations of Zn and Cu began to increase from 1920s by anthropogenic input and have been remarkablely increasing since mid 1960s. At Sta. C3, located near Sungpo, anthropogenic input of these two elements has also slightly increased after 1970s. However, pollution of these two elements was not significant in Haengam Bay(Sta. Cl) and Chiljun watenway(Sta. C4). The pollution of Co, Ni and Cr was not remarkable in all core samples except surface sediment of Sta. C2. The total input of anthropogenic Zn and Cu since 1920s was estimated to be 28~792 $\mu\textrm{g}$/cm2 and 0~168$\mu\textrm{g}$/cm2, respectively. Sta. C2 showed remarkablely higher values relative to other stations: anthropogenic loads of Zn and Cu constituted 27% and 29% of the total sedimentary inventories at the present day, respectively. Fe, Ni, Cr and Co contents showed good correlation(r>0.8) with each other. Anthropogenic Zn and Cu also showed a very good positive correlation(>0.9). However, correlation between these two group of element was quite scattered, indicating different sources and geochemical behaviors.
최근 시료 내부의 미세 결함의 측정을 위하여 초음파의 발생 소자로 polyvinylidene fluoride(PVDF)나 polyvinylidene fluoride trifluoroethylene P(VDF-TrFE) 압전 재료를 사용한 광대역 고주파수 초음파 탐촉자가 이용되고 있다. 중심 주파수 80MHz의 PVDF 수침용 집속형 초음파 탐촉자의 특성과 물과 시료에서의 초음파의 검출장을 측정하였으며 강재 시편에서의 결함 검출능을 측정하였다. 물과 강재 시험편에서 고주파수 초음파의 감쇠가 결함 검출능을 좌우하는 주요 변수이었다. 작은 결정립을 지닌 크롬-니켈강 재료를 사용하여 12mm 깊이에 직경 $50{\mu}m$에서 $560{\mu}m$ 범위의 flat-bottom hole들을 가공한 시편을 준비하였고 C-scan과 B-scan을 수행하였다. 직경 $280{\mu}m$ 이상의 flat-bottom hole들은 검출되었고 파장에 대한 결함 크기의 비가 약 0.48 이하의 결함은 검출되지 않았다. 시편에 초음파의 고주파수 성분이 입사되었으나 약 25MHz 이상의 고주파수 성분이 시편내의 초음파의 전파 경로에서 모두 감쇠되어 더 작은 결함에 대한 검출장이 형성되지 못했다.
Objectives: This study was conducted to evaluate the accuracy and precision of airborne metal analysis using polyvinyl chloride(PVC) membrane filter by pretreatment methods. Methods: A total of 75 spiked PVC samples for Cr, Fe and Mn ranged from 6 ug/sample to 40 ug/sample were used to evaluate recovery rates for three pretreatment methods: acid extraction, hot plate ashing and microwave digestion. For Mn, an additional 75 spiked mixed cellulose ester(MCE) membrane filters were analysed to compare the recovery rates of PVC samples. All samples were analysed with an inductively coupled plasma optical emission spectrometer(ICP-OES) and manganese samples were additionally analyzed by atomic absorption spectrometer(AAS). Results: The overall mean recovery rates of PVC samples for Cr, Fe and Mn were 90% or higher regardless of pretreatment methods, but there were statistically significant differences in recovery rates for Cr(p<0.05) and Mn(p<0.01) samples by pretreatment methods. The biases and the coefficient variations of PVC samples for three metals pretreated with three kinds of pretreatment methods ranged from 1.7% to 4.7% and from 1.6% to 6.5%, respectively. The manganese PVC samples pretreated by microwave digestion and analyzed with ICP-OES had the lowest bias at 1.9% and also showed lower bias than the bias for MCE samples, 2.7%. Conclusions: In order to accurately analyze the metals sampled with PVC membrane filters, microwave digestion and ICP-OES can be recommended.
The potentials of NixZn1-xFe2O4 (x = 0.0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8 and 1.0) nanoadsorbents were investigated for removal of Cd and Cr from contaminated water from an electroplating industry in Himachal Pradesh, India. Optimal values were recorded under batch adsorption experiments performed to remove dissolved heavy metal ions from industrial wastewater. The specific surface area (SSA) of nanoadsorbents perceived to vary in a range 35.75-45.29 cm2/g and was calculated from the XRD data. The influence of two operating parameters, contact time and dopant (Ni) concentration was also investigated at pH ~7 with optimum dosage. Kinetic studies were conducted within a time range of 2-10 min with rapid adsorption of cadmium and chromium ions onto Ni0.2Zn0.8Fe2O4 nanoadsorbents. Pseudo-second-order kinetic model was observed to be well fitted with the adsorption data that confirmed the only existence of chemisorption throughout the adsorption process. The maximum adsorption efficiency values observed for Cd and Cr were 51.4 mg/g and 40.12 mg/g, respectively for different compositions of prepared series of nanoadsorbents. The removal percentage of Cd and Cr was found to vary in a range of 47.7%-95.25% and 21%-50% respectively. The prepared series of nanoferrite found to be suitable enough for adsorption of both heavy metal ions.
중국 황토고원 표층 시료에 대한 원소분포를 조사하였다. 10개 지역의 시료에 대한 주성분의 함량변화는 거의 없으나 3번 시료는 타지역에서 채취한 시료에 비해 Si 및 Fe, P, Na, Ti 의 함량이 낮고 Ca, Mg, LOI의 함량이 높으며 미량원소도 Ba, Cr, Nb, Pb, Rb, Zr, V의 함량이 낮게 나타났다. 대륙지각 상부 원소함량 UCC(Upper Continental Crust)과 비교한 결과 대부분의 원소들이 $0.5-1.5{\times}UCC$ 범위 이내였으나 Ca은 함량이 높게 나타났다. 희토류원소 분석결과 콘드라이트 표준화 시킨 희토류원소의 분포는 모든시료에서 경희토류가 중희토류에 비해 부화되었고 Eu은 부(-)의 이상을 나타내어 황토고원의 표층시료는 유사한 지역으로부터 유입되었고 풍화작용에 크게 영향을 받지 않았음을 알 수 있었다.
본 연구에서는 침출수 차수재에 Zero Valent Iron (ZVI)를 포함 시켰을 경우, ZVI 함량과 pH에 따른 TCE, 6가 크롬, 질산성질소의 제거능의 변화를 살피고, 반응이 끝난 후 철과 벤토나이트 표면의 철 산화물을 라만 분광기를 통해서 알아보고자 하였다. ZVI의 함량을 중량비로 벤토나이트의 0, 3, 6, 10, 13, 16, 20, 30, 100 w/w% 로 맞춘 9가지의 샘플을 pH7의 완충 용액을 사용했을 경우와 완충 용액을 사용하지 않을 경우 두 가지로 나누어서 실험하였다. Kinetic test 결과, pH7의 완충 용액을 사용하였을 때가 사용하였지 않았을 때보다 TCE의 경우 330시간에서 300시간으로, 6가 크롬의 경우 20시간에서 4시간으로, 질산성질소는 140시간에서 5시간으로 제거 속도가 빨라졌다. 모든 오염물질의 경우 ZVI 함량이 증가할수록 제거 효율이 높아졌으며, pH 7의 완충 용액을 사용하였을 경우 제거 효율도 더 높아지는 것을 볼 수 있었다. 반응 후 철과 벤토나이트의 표면을 라만 분광기를 이용하여 분석한 결과 여러 가지 철산화물이 확인되었다. 이러한 철산화물은 좋은 흡착제의 역할을 할 수 있으며, 이 중 magnetite는 장기간 동안 오염물질의 제거 성능을 유지시켜 줄 수 있다.
Effects of the precipitation of $\sigma$ phase on the metastable pitting as a precursor of stable pitting corrosion and also on the progress of stale pitting of the 25Cr-7Ni-3Mo-0.25N duplex stainless steel were investigated in chloride solution. Electrochemical potential and current noises of the alloy were measured in 10 % ferric chloride solution ($FeCl_3$) with zero resistance ammeter (ZRA), and then analyzed by power spectral density (PSD) and by corrosion admittance ($A_c$) spectrum. With aging at $850^{\circ}C$, the passive film of the alloy was found to get significantly unstable as represented by power spectral density (PSD) and a transition from metastable pitting state to stable one was observed. In the corrosion admittance spectrum, the number of negative $A_c$ corresponding to the state of localized corrosion increased with aging, suggesting that the precipitation of $\sigma$ phase considerably degraded the passive film by depleting Cr and Mo around it at $\alpha/\sigma$ or $\gamma/\sigma$ phase boundaries, thereby leading to the initiation of the pitting corrosion. However, the Cr and Mo at $\alpha/\sigma$ or $\gamma/\sigma$ phase boundaries which were once depleted due to the precipitation of the $\sigma$ phase were partly replenished by the diffusion of Cr and Mo from the surrounding matrix with aging time longer. The initiation of pitting seems to be associated with the precipitation density of the $\sigma$ phase with an effective size needed to induce the sufficient depletion of Cr and Mo around it.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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