소결 분위기가 금속입자분산 세라믹스기 복합체의 미세 조직 및 물성에 미치는 영향에 대하여 조사하고자 화학적 방법으로 합성한 $Al_2O_3$/Fe-Ni 나노복합분말을 수소 및 아르곤 가스 분위기, 또한 소결온도 등으로 제어하여 열간가압 소결하였다. 수소분위기에서 소결한 복합체는 아르곤분위기의 경우보다 반응상 $FeAl_2O_4$의 형성이 억제되었으며, 증가된 파괴강도 및 인성 값을 나타내었다. 또한, 소결 온도를 낮추었을 경우 기지상 및 금속 분산상의 미세화와 향상된 기계적 성질을 얻을 수 있었다. 소결 조건에 따른 기계적 특성의 변화는 주로 반응상의 형성과 관련된 미세조직 특성에 의존하는 것으로 해석하였다.
CuFeOx/$Al_2O_3$ catalysts are developed for the use in sulfuric acid decomposition which is a subcycle in thermochemical iodine-sulfur cycle to split water into hydrogen and oxygen. Both Cu and Fe components are co-precipitated with Al component to enhance distribution of active components. Developed catalysts are improved in the capability of sulfuric acid decomposition and endurance under highly acidic environment compared to commercial catalysts such as Pt/$Al_2O_3$ and $2CuO{\cdot}Cr_2O_3$. Developed CuFeAlOx catalysts exhibited higher sulfuric acid decomposition ability than $2CuO{\cdot}Cr_2O_3$ and longer endurance trends than Pt/$Al_2O_3$ maintaining comparable performance, respectively.
The crystal structure and magnetic properties of a new solid solution type ferrite $(Fe_2O_3)_5-(Al_2O_3)_{3.4}-(Ga_2O_3)_{0.6}-SiO$ were investigated using X-ray diffraction and M$\"{o}$ssbauer spectroscopy. The results of the X-ray diffraction pattern indicated that the crystal structure of the sample appears to be a cubic spinel type structure. The lattice constant (a = 8.317 ${\AA}$) decreases slightly with the substitution of $Ga_2O_3$ even though the ionic radii of the Ga ions are larger than that of the Al ions. The results can be attributed to a higher degree of covalency in the Ga-O bonds than in the Al-O and Fe-O bonds, which can also be explained using the observed M$\"{o}$ssbauer parameters, which are the magnetic hyperfine field, isomer shift, and quadrupole splitting. The drastic change in the magnetic structure according to the Ga ion substitution in the $ (Fe_2O_3)_5(Al_2O_3)_{4-x}(Ga_2O_3)_xSiO$ system and the low temperature variation have been studied through a M$\"{o}$ssbauer spectroscopy. The M$\"{o}$ssbauer spectrum at room temperature shows the superpositions of two Zeeman patterns and a strong doublet. It shows significant departures from the prototypical ferrite and is comparable with the diluted ferrite. The doublet of spectrum at room temperature appears to originate from superparamagnetic clusters and also the asymmetry of the doublet appears to be caused by the preferred orientation of the crystallites. The M$\"{o}$ssbauer spectra below room temperature show various complicated patterns, which can be explained by the freezing of the superparamagnetic clusters. On cooling, the magnetic states of the sample were various and multi critical.
Brazing of Fe-Cr-Al alloy was carried out at $1200^{\circ}C$ in vacuum furnace using nickel-based filler metals : BNi-5 powder(Ni-Cr-Si-Fe base alloy} and MBF-50 foil (Ni-Cr-Si-B). The effect of boron content on the stability of oxide scale on the brazed joint was investigated by means of cyclic oxidation test performed at $1050^{\circ}C$ and $1200^{\circ}C$. Apparently, the joints brazed with MBF-50 containing boron showed relatively stable oxidation rates compared to boron-free BNi-5 at both temperatures. However, it was considered that the slower weight loss of MBF-50 brazed specimen wasn’t resulted from the low oxidation rate but from the spallation of oxide layer. The oxide layer consisted of thick spinel oxide on the surface and $Al_2 O_3$ internal oxide layer along the interface between mother alloy and braze, the mother alloy was also eroded seriously by the formation of spinel oxides such as $FeCr_2 O_4$ and $NiCr_2 O_4$ on the surface, likely to be induced by the change of oxide forming mechanism due to diffusion of boron from the braze. On the contrary, the joint brazed with BNi-5 showed the good oxidation resistance during the cyclic oxidation test. It seems that the oxidation can be retarded by the formation of stable $Al_2 O_3$ layer at the surface.
The oxidation behaviour of Fe-XAl-0.1Y(X= 5, 10, 14 wt.%) alloys were investigated at 1073, 1173 and 1273 K in oxygen/ nitrogen gas atmosphere for 1∼24 hrs using SEM/EDX, XRD and EPMA. The weight changes of Fe-XAl-0.1Y alloys followed the parabolic rate law. Oxidation rates of 10Al and 14Al alloys were ten times lower than that of 5Al alloys. This is attributed to the formations of protective $A1_2$$O_3$oxides on the surface of 10Al and 14Al alloys. The oxidation product scales of the 5Al alloy showed that thick iron oxide scales($Fe_2$$O_3$, $Fe_3$$O_4$) containing porosities formed during early stages of oxidation. With continued oxidation, aluminum oxide was formed at the alloy/scale interface.
Ni(Fe)Al powders containing a homogeneous distribution of the in-situ formed AIN and $Al_2O_3$ dispersoids have been produced by mechanical alloying process in a controlled atmosphere using high energy attrition mill. The powders have been successfully consolidated by hot extrusion process. The phase information investigated by TEM and XRD analysis reveals that Fe can be soluble up to 20% to the NiAl phase ($\beta$) at room temperature after MA process. Subsequent thermomechanical treatment under specific condition has been tried to induce secondary recrystallization (SRx) to improve high temperature properties, however, the clear evidence of SRx was not obtained in this material. Mechanical properties in term of strength at room temperature as well as at high temperatures have been improved by the addition pf AIN, and the room temperature ductility has been shown to be improved after heat treatment, presumably due to the precipitation of second phase of $\alpha$ in this material.
An ${\alpha}$-Ferrite (Fe) powder dispersed with 4 vol.% of $Al_2O_3$ was successfully produced by a simple miling at 210 K with a mixture of $Fe_2O_3$, Fe and Al ingredient powders, followed by 2 step high temperature consolidation: Hot Pressing (HP) at 1323 K and then Hot Isostatic Pressing at 1423 K. The microstructure of the consolidated material was characterized by standard metallographic techniques such as XRD (X-ray Diffraction), TEM and STEM-EDS. The results of STEM-EDS analysis showed that the HIPed materials comprised a mixture of pure Fe matrix with a grain size of ~20 nm and $Al_2O_3$ with a bimodal size distribution of extremely fine (~5 nm) and medium size dispersoids (~20 nm). The mechanical properties of the consolidated materials were characterized by compressive test and micro Vickers hardness test at room temperature. The results showed that the yield strength of the ODS (Oxide Dispersion Strengthened) Fe alloy are as much as $674{\pm}39$ MPa and the improvement of the yield strength is attributed to the presence of the fine $Al_2O_3$ dispersoid.
The glass-ceramics was prepared with the scoria(CaO-MgO-Al2O3-SiO2 system) of the locally occurring volcanic ejecta containing 10-13w/o of (FeO+Fe2O3) by melting at 140$0^{\circ}C$ for 4 hours and thermally treated for nucleation and crystallization. The sucrose was added to the scoria to adjust the Fe2+/Fe3+ ratio during the melting process. The addition of 1-2w/o of sucrose showed the glass-ceramics body with the finest particle developed and dispersed over the entire range. It is concluded that the impurity content of iron oxide and titanium oxide play the most-influencial effect on the crystallization. When 1-2w/o of sucrose was added to the scoria, the value of Fe2+/Fe3+ ratio was 0.93-1.32 and showed the best result of crystallization. The nucleation temperature and time were calculated by the measurements of exothermic peak temperatures of DTA for quenched and thermally treated glasses. The nucleation temperature of scoria glass without the addition of sucrose was estimated as 75$0^{\circ}C$, but the addition of sucrose by 2w/o showed the nucleation temperature 6$25^{\circ}C$. The nucleation time was calculated with the same DTA curves. The nucleation times estimated were about 150min. for both of glasses without and with sucrose added. Finally, the activation energies for crystallization were calculated with the DTA data. The calculated activation energies were 143 Kcal/mole for the glass without addition of sucrose and 90Kcal/mole, 87Kcal/mole, 85Kcal/mole and 71Kcal/mole for the glasses of 1w/o, 2w/o, 3w/o and 4w/o addition respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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