망간단괴 매트상 침출액 조성으로 제조 된 모의 용액(Cu 10.5 g/L, Co 2.0 g/L, Ni 15.0 g/L, Fe 0.2 g/L)으로부터 용매추출-전해채취 연속공정을 통해 구리를 분리-회수하기 위하여 규모 확대용 용매추출장치인 6단 혼합-침강기(mixer-settler : 추출 4단, 탈거 2단)와 전해조를 이용하였다. 용매추출의 경우 추출제로는 40%(v/v)의 LIX 84I, 탈거용액은 전해폐액(Cu 35.0 g/L, $H_2SO_4$ 180 g/L)을 사용하였으며 추출단과 탈거단의 O/A 비는 각각 1/1과 1.5/1 이었다. 용매추출공정의 구리의 추출율과 탈거율은 각각 96.7%와 91.0%이었으며 탈거액(전해액)의 구리, 니켈, 코발트 그리고 철의 농도는 각각 50~51 g/L, 25 ppm, 5 ppm 그리고 3 ppm 이었다. 전해채취공정은 $1.50A/dm^2$의 전류밀도에서 98.9%의 전류효율을 나타내었으며, 99.833% 순도의 금속 구리를 얻었다.
우리나라 경제의 근간을 이루고 있는 철강산업, 자동차산업이나 전자산업에서 전기도금은 중요한 역할을 담당하고 있다. 전기도금 폐액은 전처리, 도금 및 후처리과정에서 발생하는 폐액이고 다양한 금속염을 포함한 유해한 폐수이다. 현재 일반적인 폐수는 환경법상 배수 규제치 이하로 중화처리한 후 각종 금속이 혼합된 슬러지는 매립하거나 위탁처리하고 있는데, 처리에 따른 막대한 비용이 들뿐만 아니라 매립지 부족과 유가금속 자원 낭비를 초래하고 있다. 따라서 이러한 폐수에서 유가금속을 회수하는 연구가 활발하게 진행되고 있다. 전기도금 폐액에서 금속을 선택적으로 회수하는 새로운 방법은 철산화세균을 이용하는 방법, 황화제를 이용한 황화물(MS) 회수법 및 유기용매를 이용한 용매추출법 등에 관한 연구가 진행되고 있다. 이들의 폐수처리방법을 이용하여 Fe, Cu, Zn, Ni 등의 금속이온이 혼합된 폐수에서 유가금속을 95%이상 회수하는 성과를 거두었다. 이는 전기도금공정에서 배출되는 폐수를 폐기할 것이 아니라 도시광산의 중요한 금속자원으로 활용될 것으로 기대된다.
여러 금속 부품을 가공하기 위하여 사용된 염화제이철 에칭 폐액은 유가금속인 니켈 등을 함유하고 있다. 본 연구에서는 식각공정을 완료한 에칭폐액을 재생하고 부산물로 나온 니켈 함유 폐액으로부터 정제하여 니켈 금속분말로 제조하는 공정을 개발하였다. 부산물인 니켈함유용액을 철 등의 불순물을 침전 제거하기 위하여 수산화나트륨 수용액을 실험을 통하여 가수분해 중화제로서 선정하였고, 이를 통하여 철 등의 불순물을 pH = 4 조건하에 침전 제거하였다. 그 후, 불순물로 잔류하는 망간 및 아연과 같은 금속이온들을 D2EHPA (Di-(2-ethylhexyl) phosphoric acid)를 사용하여 용매추출 하였다. 정제된 염화니켈은 99% 이상의 순도를 가지고 있으며, 그 후 환원제로 하이드라진을 이용하여 99% 이상의 순도와 약 150 nm의 크기를 가지는 니켈 금속분말로 제조하였다. 염화니켈 및 니켈 금속분말의 성분은 EDTA 적정법과 유도결합 플라즈마 방출분광법(inductively coupled plasma optical emission spectrometer, ICP-OES)을 이용하여 확인하였으며, 전계방사 주사전자현미경(field emission scanning electron microscope, FE-SEM), X-선 회절분석기(X-ray diffraction, XRD) 및 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM)을 통하여 금속분말의 형태, 입자 크기 및 결정성과 같은 물리적 특성을 확인하였다.
현 국제해사기구(IMO)에서의 선박엔진에서 발생되는 NOx와 SOx 등의 연소 가스 배출에 대한 규제 강화에 따라, 발트 해 연안을 지나는 모든 선박들은 배출되는 연소가스 저감장치를 장착해야 된다. 국내에서도 IMO의 규제에 따른 NOx와 SOx를 저감장치를 개발하고 있으며, 그중에 대표적인 장치인 Scrubber는 세정액으로 암모니아수와 요소수를 사용하게 되고 사용된 폐 세정액에는 NOx와 SOx와 반응한 질산암모늄과 황산암모늄이 포함되어 있다. 본 연구에서는 폐 세정액이 포함하고 있는 유용한 부산물을 유기용매를 사용하는 염석법을 적용하여 회수하였다. 질산암모늄과 황산암모늄의 회수방법과 질안석회를 추출 후 회수된 부산물의 정성분석을 위하여, FT-IR 분석을 통하여 물질의 정성적 특성과 화학적 조성을 평가해 보았다. 한편 응집제를 투입하여 질안석회를 침전시켜 비료상의 물질로 회수하였다. $FeSO_4$ 응집제와 $CaCl_2$를 응집보조제로 사용하고 입자의 크기를 키우기 위해 $CaCO_3$를 사용하였다.
본 연구에서는 전로슬래그 중에서 슬래그 부산에 의한 Cu의 회수 및 자산, 체질에 의한 Cu의 조기회수방법을 조사하였으며, 부산공정 시 부산용수로서 폐수사용의 가능성을 검사하였다. 또한 부산 등의 산별과정에 의해 얻어진 산물의 화학분석을 통하여 각 성분별 신화력을 조사하였다. 건식자산의 경우 300 Gauss에서 2시간 영각고화 슬래그에 있어서는 Cu 품위 60.7%, 회수율 39.2%의 정광을 얻고, 10시간 영각 고화 슬래그에 있어서는 Cu품위 54.0%, 회수율 17.9%의 정광을 얻었다. 습식자산의 경우 600 Gauss에서 10시간 영각 고화 슬래그의 경우 Cu품위 64.1%, 회수율 1.8%의 정광을 얻었다. 마광을 행한 영각 고화 10시간 시과에 대해, 사상산물에 대새서는 자산을 행하였고, 사하산물에 대해서는 부산을 행하였다. 이 결과 Cu품위 45.2%의 정광을 얻을 수 있었으며 이때 회수율은 93.5%를 나타냈다. 부산정광에서 Cu품위가 높을수록 As 품위는 상승하였으냐, Zn 및 Fe 품위는 감소하였으며, Pb 품위는 무관하였다. 이 결과 Cu품위 37.74%의 정광을 얻을 수 있었으며 이때 회수율은 94.79%를 나타내었다.
Many researchers have investigated most representative sequential extraction method using various reagents for determining the chemical forms of metals in soils and sediments. In this paper, a newly modified method for sequential extraction scheme based on Tessier's method by Environmental Geochemistry Research, Centre for Environmental Technology, Imperial College, was introduced and examined. In comparison with Tessier's method, originally designed for sediment analysis by Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS), the sequential extraction scheme has been developed for the multi-element analysis by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES). The partitioning of particulate trace elements was classified into five fractions: (i) exchangeable, (ii) bound to carbonates or specially adsorbed, (iii) bound to Fe and Mn oxides, (iv) bound to organic matter and sulphides and (v) residuals. The experimental results of the pilot study for in-house reference material (HRM2) and certified international standard reference material (SRM2711) using the modified method showed not only reasonable precision and accuracy but also acceptable overall recovery rates. In addition, mine dump soils sampled in the Dalsung Cu-W mine, Korea were prepared and sequentially extracted using the method. Most of Cu was bound to organic matter/sulphides and residual fractions. The dominant fraction of soil Pb and Zn in the study area was found in the residuals. The fraction of Cd showed a wide variation between samples and could be found bound to the carbonates or specially adsorbed, oxides, organic fraction and residuals. The recovery rates of Cd, however, were poor due to relatively low Cd concentrations in soils. The heavy metals in these mine dumps appear to be in the more inert forms and should not be readily bioavailable. The soils, however, had very low pH values (average 4.1) and had sandy textures; consequently, rapid infiltration of rainfall may increase leaching of Zn and Cd which were found to be around 5 to 10% of the exchangeable fraction. As a result of the investigation of this study, it has been strongly recommended that these mine waste materials should still be considered a significant contaminant source and will need environmental remediation to prevent pollutants from being released into the environment.
코발트 정광으로부터 코발트와 구리의 회수를 위한 기초 연구로 Aspergillus균주를 사용하여 당밀 배지에서 Co, Cu, Fe, Mg, Al 등의 미생물 침출 거동을 조사하였다. 실험의 주요 변수로는 균주 종류 및 당밀의 당도, 고액농도(pulp density), 반응시간 등의 영향에 대해 고찰하였다. 실험결과 당밀의 농도가 증가할수록 코발트 및 구리의 침출율이 증가하는 경향을 보였으며 적정 당도는 4%이었다. 한편, Aspergillus niger KCTC 6985의 경우 당도 4%, 고액농도가 10 g/L인 조건에서 21일 경과 후 코발트는 최대 90 %, 구리의 경우는 최대 70%의 침출율을 나타내었고, Aspergillus niger KCTC 6144의 경우는 당도 4%, 고액농도가 5 g/L에서 코발트 및 구리가 각각 90%의 최대 침출율을 나타내었다.
본 연구 목적은 비-가시성 금 정광을 마이크로웨이브-질산용출 시키고, 여과지를 이용하여 금을 단순하게 얻고자 하였다. 본 실험에서 사용된 시료의 경우 질산농도별로 마이크로웨이브-질산용출실험을 수행한 결과 Fe, Te, Ag 등은 완전용출(100%) 되었지만, Au는 용해되지 않았다. 용출용액을 3장의 여과지로 여과하여 SEM/EDS 분석한 결과 첫 번째, 두 번째 및 세 번째 여과지의 표면 및 단면 모두에서 Au가 검출되었다. 고체-잔류물이 포함된 여과지 3장을 모두 납-시금법에 사용한 결과 질산농도 모두에서 금 입자들이 회수되었다. 최대 금 입자(452.50g/t)가 얻어진 용출조건은 질산농도 6M에서 그리고 마이크로웨이브 조사시간 12분에서였다.
Polyacrylonitrile(PAN)/metal oxide(MO) nanocomposite mats with a thickness of 0.12 mm were electrospun by adding 0 to 10 wt% of MO nanoparticles ($Fe_2O_3$, ZnO, $SnO_2$, $Sb_2O_3-SnO_2$) into PAN. Pt electrode was patterned on $Al_2O_3$ substrate by DC sputtering and then the PAN(/MO) mats on the Pt patterned $Al_2O_3$ were electrically wired to investigate the $CO_2$ gas sensing properties. As the MO content rose, the fiber diameter decreased due to the presence of lumps caused by the presence of MOs in the fiber. The PAN/2% ZnO mat revealed a faster response time of 93 s and a relatively short recovery of 54 s with a ${\Delta}R$ of 0.031 M${\Omega}$ at a $CO_2$ concentration of 200 ppm. The difference in sensitivity was not observed significantly for the PAN/MO fiber mats in the $CO_2$ concentration range of 100 to 500 ppm. It can be concluded that an appropriate amount of MO nanoparticles in the PAN backbone leads to improvement of the $CO_2$ gas sensing properties.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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